光譜輻射照度量值復(fù)現(xiàn)中計(jì)算大口徑固定點(diǎn)黑體拐點(diǎn)溫度的新方法

謝一航，代彩紅，王彥飛，吳志峰，李 玲，賀書(shū)芳

中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院光學(xué)與激光計(jì)量科學(xué)研究所，北京 100029

引 言

光譜輻射照度是國(guó)際計(jì)量局CIPM確定的六項(xiàng)光度和輻射度國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)參數(shù)之一，廣泛應(yīng)用于大氣監(jiān)測(cè)、對(duì)地遙感、航天工程、光生物安全等領(lǐng)域。中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(National Institute of Metrology, NIM)建立的光譜輻射照度國(guó)家基準(zhǔn)裝置為光譜輻射照度的測(cè)量提供了最高量值溯源標(biāo)準(zhǔn)。NIM代表中國(guó)已經(jīng)參加了兩次250～2 500 nm光譜輻射照度國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)CCPR-K1.a，并取得了量值的國(guó)際等效互認(rèn)，目前已完成第三次國(guó)際比對(duì)實(shí)驗(yàn)[1]。隨著我國(guó)科技的快速發(fā)展，對(duì)地觀測(cè)、氣象遙感、應(yīng)對(duì)氣候變化、海洋水色等領(lǐng)域?qū)庾V輻射照度測(cè)量提出了更高的準(zhǔn)確度需求。

普朗克定律是最常見(jiàn)的，也是我國(guó)光譜輻射照度基準(zhǔn)量值復(fù)現(xiàn)的理論基礎(chǔ)，為溫度、光譜輻射照度和波長(zhǎng)提供了一種精確的定量關(guān)系，見(jiàn)式(1)

(1)

式(1)中，波長(zhǎng)λ、空氣折射率n、黑體的輻射溫度T、黑體發(fā)射率ε、第一輻射常數(shù)c1、第二輻射常數(shù)c2和幾何因子k。NIM使用光譜比較裝置將黑體的光譜輻射照度的量值通過(guò)鹵鎢燈進(jìn)行保存和傳遞，見(jiàn)式(2)

(2)

式(2)中，鹵鎢燈的光譜輻射照度ELamp和光輻射信號(hào)SLamp、黑體的光譜輻射照度EBB和光輻射信號(hào)SBB。由此可知，黑體的溫度測(cè)量誤差是光譜輻射照度量值復(fù)現(xiàn)中最主要的不確定來(lái)源。長(zhǎng)期以來(lái)，變溫黑體是光譜輻射照度量值復(fù)現(xiàn)的主要基準(zhǔn)輻射源，其溫度通過(guò)光電高溫計(jì)溯源至溫標(biāo)固定點(diǎn)黑體。

ITS-90國(guó)際溫標(biāo)體系中溫度最高1 357.77 K的溫標(biāo)固定點(diǎn)為銅Cu純金屬固定點(diǎn)，更高的溫度領(lǐng)域只能通過(guò)從Cu點(diǎn)的外推法來(lái)確定，這樣做會(huì)引入很大的不確定度。1999年，日本計(jì)量院(National Metrology Institute of Japan, NMIJ)的Yamada成功研制出了金屬(碳)-碳(M-C和MC-C)高溫共晶體固定點(diǎn)[2-3]。M-C和MC-C共晶體材料具有和純金屬相似的相變特性和更高的熔點(diǎn)溫度，有潛力成為未來(lái)的高溫溫標(biāo)固定點(diǎn)。隨后，各國(guó)的國(guó)家計(jì)量院和大學(xué)都開(kāi)展了相關(guān)研究，研制出一系列質(zhì)量?jī)?yōu)良的小口徑M-C和MC-C高溫共晶體固定點(diǎn)。這些固定點(diǎn)作為溫標(biāo)定義固定點(diǎn)逐漸形成了輻射測(cè)溫計(jì)量體系。其中，鎢碳-碳WC-C的熔點(diǎn)可達(dá)到3 020.6 K，與光譜輻射照度傳遞標(biāo)準(zhǔn)燈鹵鎢燈的色溫3 200 K接近，從而受到了光輻射計(jì)量領(lǐng)域的關(guān)注[4]。不同于輻射測(cè)溫領(lǐng)域使用的3 mm小口徑固定點(diǎn)，應(yīng)用于光輻射計(jì)量的大口徑固定點(diǎn)需要更長(zhǎng)的熔化溫坪持續(xù)時(shí)間、更強(qiáng)的輻射信號(hào)和更多的輻射通量。其中，全俄光學(xué)與物理測(cè)量研究院(All-Russian Research Institute for Optical and Physical Measurements, VNIIOFI)在經(jīng)歷3和5 mm內(nèi)徑的WC-C高溫固定點(diǎn)[5-6]之后，成功研制出了14 mm內(nèi)徑的大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)[7](圖1)，使高溫固定點(diǎn)在光譜輻射照度計(jì)量領(lǐng)域中的應(yīng)用成為了可能。

圖1 大口徑與小口徑WC-C固定點(diǎn)的比較Fig.1 The comparison between large and small-area WC-C HTFPs

為了減少溫度測(cè)量誤差、縮短量值傳遞鏈，進(jìn)一步提高光譜輻射照度基準(zhǔn)量值復(fù)現(xiàn)的準(zhǔn)確度，2019年NIM建立了一套大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)黑體輻射源，基于這套新的基準(zhǔn)輻射源直接復(fù)現(xiàn)光譜輻射照度基準(zhǔn)量值[8]。新的量值傳遞鏈如圖2所示。大口徑高溫固定點(diǎn)黑體輻射源由14 mm大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)單元(圖3)和59 mm大口徑變溫黑體輻射源BB3500MP(圖4)組成，系統(tǒng)的整體發(fā)射率為0.999 7。大口徑固定點(diǎn)單元的腔長(zhǎng)為44 mm，底部錐角120°，輻射口內(nèi)徑14 mm，鑄錠質(zhì)量147 g，熔化溫坪的持續(xù)時(shí)間為12 min，能夠滿足可見(jiàn)波段內(nèi)光譜輻射照度測(cè)量時(shí)間8 min的需要。

圖2 光譜輻射照度量值傳遞鏈的改良Fig.2 Improvement of spectral irradiance traceability chain

圖3 大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)單元Fig.3 A large-area WC-C HTFP cell

圖4 大口徑黑體輻射源Fig.4 A large-area blackbody radiation source

1 可篩選多次擬合法

在早期共晶體高溫固定點(diǎn)的研究中，由于熔化溫坪曲線的拐點(diǎn)(point of inflection, POI)具有良好的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，一直被專(zhuān)家們當(dāng)做溫度參考點(diǎn)，甚至在一段時(shí)間內(nèi)被當(dāng)做熔點(diǎn)。后來(lái)，液相點(diǎn)溫度被定義為熔點(diǎn)溫度，因?yàn)樗抢硐霠顟B(tài)下純共晶體材料的固-液界面溫度。拐點(diǎn)有時(shí)被稱(chēng)為“工作熔點(diǎn)”，廣泛應(yīng)用于輻射測(cè)溫、溫度溯源和固定點(diǎn)性能比對(duì)等。目前液相點(diǎn)溫度也沒(méi)有準(zhǔn)確的定義，專(zhuān)家們假設(shè)其在下限溫度和上限溫度之間的某個(gè)位置。其中下限溫度由拐點(diǎn)溫度定義，上限溫度由拐點(diǎn)處切線的外推法確定。由此可知拐點(diǎn)的合理評(píng)估不僅僅具有實(shí)用性，更對(duì)液相線點(diǎn)溫度的確定起到了重要作用[9-13]。

由圖1可知，與3 mm內(nèi)徑的WC-C小口徑固定點(diǎn)的熔化溫坪曲線相比，同種類(lèi)的14 mm內(nèi)徑大口徑固定點(diǎn)具有更長(zhǎng)的熔化持續(xù)時(shí)間和更大的溫度變化范圍。采用的大口徑和小口徑固定點(diǎn)的鑄錠質(zhì)量分別為147和53 g，明顯的質(zhì)量差異導(dǎo)致大口徑固定點(diǎn)的熔化持續(xù)時(shí)間更長(zhǎng)。雖然采用的材料純度和灌注工藝相同，但是很難為大口徑固定點(diǎn)提供更好的溫度均勻性，因此大口徑固定點(diǎn)的熔化溫坪會(huì)出現(xiàn)較大的溫度起伏變化。

實(shí)驗(yàn)中固定點(diǎn)黑體的穩(wěn)定性優(yōu)于光電高溫計(jì)，高溫計(jì)僅用來(lái)測(cè)量黑體的相對(duì)溫度，用已知的拐點(diǎn)溫度對(duì)測(cè)量值進(jìn)行校準(zhǔn)后得到絕對(duì)溫度?？梢哉f(shuō)拐點(diǎn)溫度的合理評(píng)估與計(jì)算直接影響著光譜輻射照度量值復(fù)現(xiàn)過(guò)程中的黑體溫度。大口徑固定點(diǎn)的熔化溫坪曲線持續(xù)時(shí)間更久、溫度范圍更大，傳統(tǒng)的拐點(diǎn)計(jì)算方法不再適用。因此我們提出了一種新的可篩選多次擬合法，來(lái)評(píng)估計(jì)算大口徑固定點(diǎn)熔化溫坪曲線的拐點(diǎn)溫度。

圖5 擬合范圍的選擇Fig.5 Selection of fitting range

(3)

(4)

(5)

Ti=ait3+bit2+cit+di

(6)

式(6)中，i∈[1,N]的區(qū)間。最終的POI由所有結(jié)果的平均得到，可以描述為式(7)和式(8)

(7)

(8)

2 現(xiàn)有的拐點(diǎn)計(jì)算方法

目前國(guó)際上沒(méi)有規(guī)定統(tǒng)一的拐點(diǎn)計(jì)算方法，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室算法不同。2012年，英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室(National Physical Laboratory, NPL)的Lowe總結(jié)了一種早期常用的頻率分布高斯擬合法[14]，2015年NMIJ的Yamada在“CCT-WG5-WP2協(xié)議”中提出了一種計(jì)算方法[13]，2016年NPL的Emma提出了半波寬三次擬合法[9]。這三種傳統(tǒng)的POI算法被廣泛地應(yīng)用于小口徑高溫固定點(diǎn)的熔化溫坪曲線的拐點(diǎn)計(jì)算。

頻率分布高斯擬合法是將熔化持續(xù)階段內(nèi)的所有溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行總匯并繪制頻率分布直方圖，隨后采用高斯分布對(duì)其進(jìn)行擬合計(jì)算，最后的中心位置就是TPOI，如圖6所示。

圖6 頻率分布高斯擬合法的原理圖Fig.6 Schematic diagram of gaussian fitting of frequency distribution

“CCT-WG5-WP2協(xié)議”計(jì)算法首先采用初始長(zhǎng)度的移動(dòng)平均數(shù)將溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理以減少環(huán)境或儀器的影響，隨后得到其一階及二階微分。熔化溫坪的持續(xù)時(shí)間可以通過(guò)二階微分的極值點(diǎn)確定，而拐點(diǎn)可以通過(guò)一階微分的極值點(diǎn)確定，如圖7所示。然后將移動(dòng)平均數(shù)的長(zhǎng)度加倍或減半后得到相應(yīng)的拐點(diǎn)溫度值。計(jì)算這三個(gè)拐點(diǎn)溫度的標(biāo)準(zhǔn)差，隨后改變幾個(gè)移動(dòng)平均數(shù)的初始長(zhǎng)度，從而選擇標(biāo)準(zhǔn)差最小的初始長(zhǎng)度，其對(duì)應(yīng)的拐點(diǎn)溫度值就是最終結(jié)果。

圖7 “CCT-WG5-WP2協(xié)議”計(jì)算法Fig.7 The method of “CCT-WG5-WP2 protocol”

圖8 半波寬三次擬合法的原理圖Fig.8 Method of “half-width third-order polynomial fitting”

3 實(shí)驗(yàn)與討論

3.1 有效性檢驗(yàn)

現(xiàn)有的拐點(diǎn)算法都是應(yīng)用于小口徑高溫固定點(diǎn)。為了檢驗(yàn)新方法的有效性，實(shí)驗(yàn)選取了3 mm小口徑WC-C和Re-C高溫固定點(diǎn)分別進(jìn)行“熔化-凝固”循環(huán)，并采用這些方法分別計(jì)算其對(duì)應(yīng)的拐點(diǎn)溫度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示，新方法與三種傳統(tǒng)方法的平均值的最大偏差為-0.007和-0.001 K，分別在500 nm處可以引入0.002 2%和0.000 3%的光譜輻射照度測(cè)量誤差。

表1 小口徑Re-C高溫固定點(diǎn)熔化溫坪曲線拐點(diǎn)溫度的比較Table 1 Calculating results of POIs temperature value in Kelvin for a small-area Re-C HTFP

3.2 穩(wěn)健性檢驗(yàn)

表2 探究新方法的穩(wěn)健性Table 2 The investigation of robustness for the new method

這些影響因素中的平滑處理和外限擬合范圍(即熔化持續(xù)范圍)是對(duì)四種方法都通用的，為了更好地探究新方法與傳統(tǒng)方法的穩(wěn)健性，采用大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)黑體熔化曲線來(lái)分析不同方法的影響。結(jié)果如表3所示，新方法和三種傳統(tǒng)POI計(jì)算方法受影響因素改變的最大影響量分別為0.001和0.633 K，對(duì)應(yīng)在500 nm引入的光譜輻射照度不確定度分別為0.000 3%和0.20%。

表3 不同因素對(duì)新方法與傳統(tǒng)方法的影響Table 3 The influence of different factors on new and traditional methods

4 結(jié) 論

基于14 mm大口徑WC-C高溫固定點(diǎn)黑體進(jìn)行光譜輻射照度量值的直接復(fù)現(xiàn)時(shí)，需要準(zhǔn)確測(cè)量熔化溫坪的輻射溫度。采用WC-C熔化溫坪曲線拐點(diǎn)溫度的國(guó)際參考值對(duì)光電高溫計(jì)實(shí)際測(cè)量的相對(duì)溫度分布進(jìn)行校準(zhǔn)，得到絕對(duì)的熔化溫坪曲線。大口徑固定點(diǎn)的熔化溫坪曲線的持續(xù)時(shí)間更長(zhǎng)、溫度變化更大，用于小口徑固定點(diǎn)的傳統(tǒng)算法不再適用，本文提出一種可篩選多次擬合法，應(yīng)用于大口徑固定點(diǎn)黑體的POI計(jì)算。采用3 mm小口徑WC-C和Re-C固定點(diǎn)對(duì)其有效性進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明新方法與三種傳統(tǒng)方法的平均值的最大偏差為-0.007和-0.001 K，在500 nm處引入的光譜輻射照度測(cè)量不確定度分別為0.002 2%和0.000 3%。分析了篩選條件、數(shù)據(jù)平滑處理、擬合范圍對(duì)拐點(diǎn)POI計(jì)算結(jié)果的影響，新方法和三種傳統(tǒng)POI計(jì)算方法的最大影響量分別為0.001和0.633 K，在500 nm引入的光譜輻射照度不確定度分別為0.000 3%和0.20%。可見(jiàn)新方法能夠有效減小外界因素引入的溫度誤差，進(jìn)一步提升光譜輻射照度量值的復(fù)現(xiàn)準(zhǔn)確度，更適用于大口徑高溫固定點(diǎn)黑體拐點(diǎn)溫度的計(jì)算。