溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量控制

摘要：目的：建立一種高效液相色譜法測定溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量。方法：采用C18柱，流動相：乙腈- 0.025mol/L磷酸氫二鉀溶液（30：70）;檢測波長為205nm。結果：平均回收率為100.71%，RSD=1.40%。結論：該法簡單、準確，適用于該產品的含量測定。

關鍵詞：溴芬酸鈉滴眼液;聚維酮;高效液相色譜法

【中圖分類號】R97???????????? 【文獻標識碼】A???????????? 【文章編號】2107-2306（2021）12--01

聚維酮作為一種新的藥用輔料，在制藥中的應用越來越廣泛，其在滴眼液中能起到增稠劑與粘合劑的作用，某研發(fā)公司研制的一種溴芬酸鈉滴眼液仿制藥，其中就加入了聚維酮作為增稠劑使用，為了控制其中的添加量，本文對其含量測定進行了方法學研究，應用高效液相色譜法測定樣品中聚維酮的含量，結果準確，可靠。

1.儀器與試藥

2695高效液相色譜儀（waters）;UV-2487檢測器（waters）;MS205DU電子分析天平（梅特勒）

對照品：聚維酮對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號190070-201501）

樣品：溴芬酸鈉滴眼液（某研發(fā)公司研發(fā) 規(guī)格：5mg：5ml（0.1%））

乙腈：色譜純;其它試劑均為分析純;

2.方法與結果

2.1色譜條件 色譜柱：C18色譜柱（Waters X Bridge? 150×4.6mm，5μm）;流動相：乙腈- 0.025mol/L磷酸氫二鉀溶液（30：70）;流速為每分鐘1.0ml，柱溫30℃;檢測波長205nm。

2.2樣品制備

2.2.1對照品溶液? 精密稱取聚維酮對照品，加流動相制成每1mL含10mg/ml的溶液，作為對照品儲備液，精密量取儲備液，制備成每1mL含0.5mg/ml的溶液，搖勻，作為對照品溶液。

2.2.2樣品溶液? 精密量取樣品2ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。

2.2.3空白干擾試驗 精密稱取處方量輔料，加溶劑溶解得空白輔料溶液。

2.2.4 專屬性試驗

取對照品溶液、供試品溶液、空白溶液格各10μl，注入液相色譜儀，記錄圖譜，試驗結果表明，聚維酮與相鄰色譜峰分離良好，空白溶液無干擾。

結果見圖1-3

2.3線性試驗

精密量取對照品儲備液，制備成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2mg/ml的系列溶液，各精密量取10μl，進樣測定，以濃度（C）對峰面積（A）進行線性回歸，回歸方程為Y=21464X-240.70，r=0.9995，0.1～2mg/ml濃度范圍內，線性關系良好。

2.4精密度試驗

取樣品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，重復進樣6次，以峰面積計算，RSD為1.5%。試驗結果，精密度良好。

2.5溶液穩(wěn)定性試驗

取樣品溶液，分別在0、2、4、8、12小時精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖和峰面積，計算RSD=1.62%，由試驗結果知，供試品溶液在12小時內穩(wěn)定。

2.6 重復性試驗

取一批樣品按照樣品溶液制備方法制備樣品溶液6份，以峰面積計算，RSD為2.0%。

2.7 檢出限與定量限

取對照品溶液，采用逐級稀釋法，按照信噪比S/N=3的溶液濃度為檢出限溶液，檢出限濃度為0.02μg/ml。按照信噪比S/N=10的溶液濃度為定量限溶液，檢出定量限濃度為0.05μg/ml。

2.8回收率試驗

取同一批號已知聚維酮含量的樣品2ml，分別置20ml容量瓶中，各加入聚維酮對照品三份（約分別加入8mg、10mg、12mg），加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算回收率，結果見表1。

由上述試驗可知，采用該方法測定本品含量，回收率良好。

2.7含量測定? 按照上述2.2方法分別制備對照品和樣品溶液，分別取供試品溶液和對照品溶液各10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量，并求得在滴眼液中的百分含量（g%ml）。

本品三批含量測定結果見表2

3.討論：

3.1檢測波長的選擇，取本品適量用流動相稀釋至一定濃度，進行紫外掃描，發(fā)現(xiàn)在近紫外末端有較大吸收，并參考相關文獻，選擇205nm作為測定波長。

3.2在流動相考察中，經過多次配比，最終采用上述流動相，其他輔料的干擾較小，分離度和線性都比較好。

3.3本法相對簡單、準確，可有效控制溴芬酸鈉滴眼液中聚維酮的含量，更好的保證藥品質量。

參考文獻：

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[2] 《中國藥典》[s].2020年版.四部61.

[3] 龍佳坤，江潔冰，趙美艷，朱嘉俊等.HPLC法測定聚維酮碘口服液中聚維酮的含量[J].中國臨床藥學雜志，2016，25（5）：300

作者簡介：張榮桂，1972.11，男，漢，山東省棗莊市，本科，副主任藥師，藥品檢驗。