喜鹽鳶尾根化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)及其紅外光譜特征研究*

高賢達(dá)，孫增紅，賽雪玲，田樹革

（新疆醫(yī)科大學(xué) 中醫(yī)學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830011）

喜鹽鳶尾（Iris halophila Pall.）為鳶尾科鳶尾屬植物喜鹽鳶尾，主要產(chǎn)于中國(guó)新疆、甘肅地區(qū)，也產(chǎn)于俄羅斯[1]。鳶尾屬植物擁有較高的園藝價(jià)值，常用于園林綠化,具有對(duì)重金屬的富集作用[2]。鳶尾屬植物含有多種化學(xué)成分，鳶尾酮是重要香料，在香煙調(diào)香與食品工業(yè)中有大量應(yīng)用，部分成分具有抗腫瘤、抗菌、抗瘧疾、選擇性調(diào)節(jié)雌激素受體、抗炎、抗氧化等作用[2-5]?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》謂其“味苦平，主蠱毒邪氣、鬼注、諸毒、破癥瘕積聚、去水、下三蟲、生山谷?！盵6]在新疆民間常用喜鹽鳶尾來(lái)治療牙齦腫痛、胃炎等疾病[7]。紅外光譜近年常用來(lái)進(jìn)行不同品種中藥材、提取物的快速鑒別[8-11]。喜鹽鳶尾的化學(xué)成分研究與紅外光譜研究少見(jiàn)報(bào)道。為了充分利用喜鹽鳶尾資源，通過(guò)對(duì)其水提取液、95% 乙醇提取液進(jìn)行化學(xué)成分預(yù)試，結(jié)合喜鹽鳶尾根粉末紅外及近紅外光譜特征，初步確定鳶尾根中可能的化學(xué)成分，為其進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供基礎(chǔ)。

1 儀器、材料與試藥

1.1 儀器

JT-CB 3002 電子天平（深圳秦協(xié)衡電子科技有限公司）；800Y 粉碎機(jī)（浙江永康市鉑歐五金制品有限公司）；KQ-5200DE 超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；NIR-Quest 256 近紅外外光譜儀（O－cean Optics 公司）；Spectrum Two 紅外光譜儀（Perkin Elmer 公司）。

1.2 材料

鳶尾根 樣品1（產(chǎn)品批號(hào)：19042302-1 新疆仁譽(yù)中藥飲片有限公司）；樣品2（產(chǎn)品批號(hào)：G30087336新疆森豪維藥有限公司飲片廠）；樣品3（產(chǎn)品批號(hào)：20210523 新疆維吾爾自治區(qū)維吾爾醫(yī)醫(yī)院）。經(jīng)新疆醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院李永和主任中藥師鑒定為鳶尾科（Iridaceae Juss.）鳶尾屬（Iris Linn.）喜鹽鳶尾（Iris halophila Pall.）的根。

1.3 試藥

乙醇（95% 天津市富宇精細(xì)化工有限公司）；KBr（AR 天津市天新精細(xì)化工開(kāi)發(fā)中心）。碘化鉍鉀、茚三酮、溴酚藍(lán)等試劑均為分析純。

2 化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)

2.1 供試樣品的制備

各取樣品1 粗粉5g，分別加入50mL 蒸餾水、95%乙醇，40℃超聲提取30min，過(guò)濾，即得喜鹽鳶尾根水提取液與95% 乙醇提取液。

2.2 喜鹽鳶尾根水提取液化學(xué)成分預(yù)試

取喜鹽鳶尾根水提取液，采用試管反應(yīng)法進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 喜鹽鳶尾根水提取液化學(xué)成分預(yù)試的結(jié)果Tab.1 Pre-test results of aqueous extract of Iris halophila Pall. root

由表1 可見(jiàn)，可以初步判斷喜鹽鳶尾根水提取液可能含有氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)類、糖和苷類、酚類和鞣質(zhì)類成分，其中鞣質(zhì)類成分主要為可水解鞣質(zhì)。

2.3 喜鹽鳶尾根95%乙醇提取液化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)

取喜鹽鳶尾根95% 乙醇提取液，采用試管反應(yīng)法進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表2）進(jìn)行初步判斷。

表2 喜鹽鳶尾根95% 乙醇提取液化學(xué)成分預(yù)試的結(jié)果Tab.2 Pre-test results of 95% ethanol extract of Iris halophila Pall. root

由表2 可見(jiàn)，可以初步判斷喜鹽鳶尾根95% 乙醇提取液可能含有有機(jī)酸類，黃酮類，內(nèi)酯及香豆素類等化學(xué)成分。

3 中紅外光譜鑒別

3.1 供試品制備

分別稱取3 批藥材粉末（過(guò)80 目篩）約2mg，各加入已烘干研細(xì)的分析純KBr 粉末0.2g，研勻，壓片，即得。

3.2 檢測(cè)條件

紅外光譜儀透過(guò)率測(cè)定，分辨率為1cm-1，掃描范圍為從4000~400cm-1，掃描32 次。使用Origin 7.5處理導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

3.3 結(jié)果及分析

3 批藥材中紅外光譜圖見(jiàn)圖1，喜鹽鳶尾根（樣品1）中紅外主要吸收峰見(jiàn)表3。

圖1 喜鹽鳶尾根紅外光譜圖Fig.1 IR spectra of Iris halophila Pall. roots

表3 喜鹽鳶尾根紅外光譜數(shù)據(jù)（樣品1）Tab.3 Data of IR spectrum of Iris halophila Pall.root（Sample 1）

由表3 可知，喜鹽鳶尾根中的化學(xué)成分存在羥基、氨基、醛基、酮基、酰胺基、碳碳雙鍵、碳氧鍵等基團(tuán)。3415cm-1處為羥基、氨基的伸縮震動(dòng)，1057 與1029 處的碳氧鍵說(shuō)明了醇類、酚類、氨基酸類、有機(jī)酸類成分的存在，2856cm-1處為醛基中碳?xì)滏I，醛酮中碳氧雙鍵的伸縮震動(dòng)，說(shuō)明了醛酮類成分的存在，1737cm-1處為酯基中碳氧雙鍵的伸縮震動(dòng)，1654cm-1處則為碳碳雙鍵和酰胺基中碳氧雙鍵的伸縮震動(dòng)，綜合說(shuō)明，存在酯類和肽鍵，結(jié)合化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)，判定喜鹽鳶尾根可能存在氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)類成分、有機(jī)酸類成分、黃酮類成分等。

4 近紅外光譜鑒別

4.1 供試品制備

分別稱取3 批藥材粉末（過(guò)80 目篩）約2g，各加入樣品池鋪勻即得。

4.2 檢測(cè)條件

近紅外光譜儀設(shè)定分辨率為6.99nm，掃描范圍設(shè)置為從800~2500nm，測(cè)定吸光度，掃描30 次。導(dǎo)出數(shù)據(jù)使用Origin 7.5 處理。

4.3 結(jié)果及分析

3 批藥材近紅外光譜圖見(jiàn)圖2，喜鹽鳶尾根（樣品1）近紅外主要吸收峰見(jiàn)表4。

圖2 喜鹽鳶尾根近紅外光譜圖Fig.2 NIR spectra of Iris halophila Pall. roots

表4 喜鹽鳶尾根紅近外光譜數(shù)據(jù)（樣品1）Tab.4 Data of NIR spectrum of Iris halophila Pall. root（Sample 1）

由表4 可知，喜鹽鳶尾根中的化學(xué)成分存在氨基、羥基、芳烴結(jié)構(gòu)。芳烴類結(jié)構(gòu)說(shuō)明可能存在香豆素類成分或者黃酮類成分。

5 結(jié)論

本試驗(yàn)初步表明，喜鹽鳶尾根部可能含有氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)、糖和糖苷類、酚類和鞣質(zhì)類、有機(jī)酸類、黃酮類、內(nèi)酯及香豆素類等化學(xué)成分。這些成分具有多種活性，如抗菌、抗氧化、抗炎、抗腫瘤等[2，12]。本試驗(yàn)首次對(duì)喜鹽鳶尾根結(jié)合其化學(xué)成分預(yù)實(shí)驗(yàn)與紅外光譜特征，來(lái)初步確定了其可能含有的化學(xué)成分，并對(duì)紅外光譜與近紅外光譜進(jìn)行了初步特征分析。為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用喜鹽鳶尾及在工業(yè)化生產(chǎn)中運(yùn)用近紅外在線監(jiān)控技術(shù)的開(kāi)發(fā)，提供了一定的研究基礎(chǔ)和指導(dǎo)。