氣相色譜儀在縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中的應(yīng)用

張斌

（內(nèi)蒙古自治區(qū)滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測站 內(nèi)蒙古,滿洲里 021400）

2020年10月26 日至29日，黨的十九屆五中全會在北京勝利召開。本次會議上提出我國在未來的幾年將繼續(xù)“以推動高質(zhì)量發(fā)展為主題”并指出我國已轉(zhuǎn)向高質(zhì)量發(fā)展階段，黨和國家將繼續(xù)把人民生命安全和身體健康放在第一位，而“民以食為天，食以安為先”，人們對于農(nóng)產(chǎn)品的需求逐漸從單純追求數(shù)量向追求質(zhì)量轉(zhuǎn)變。當(dāng)前，我國農(nóng)業(yè)已全面邁入高質(zhì)量發(fā)展新階段，質(zhì)量興農(nóng)、綠色興農(nóng)、品牌強農(nóng)成為主旋律。公眾對安全優(yōu)質(zhì)、營養(yǎng)健康農(nóng)產(chǎn)品有了新的需求，對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測機構(gòu)提出了新的要求。盡管農(nóng)殘快速檢測技術(shù)具有方法簡單、結(jié)果迅速等特點，但是由于在檢測過程中存在假陽性結(jié)果較多的現(xiàn)象，需要大型氣相或者液相色譜儀輔助開展檢測，而氣相色譜儀具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡便等特點，并且適用于易揮發(fā)有機化合物的定性、定量分析，能夠保障檢測結(jié)果及時準(zhǔn)確。內(nèi)蒙古自治區(qū)縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)在2013年前后基本都配置了氣相色譜儀。本文是滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測站在開展農(nóng)殘檢測工作的過程中，在廣泛應(yīng)用氣相色譜儀期間，對實際工作中遇到的一系列問題進(jìn)行總結(jié)探討并提出相應(yīng)的建議。

1 氣相色譜儀的實際應(yīng)用情況

2009年國家開始進(jìn)行縣級檢測站的項目建設(shè)，同年由于滿洲里市是我國最大的陸路口岸并處在中俄蒙三國交界的重要地理位置，滿洲里市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢站在同年獲得批準(zhǔn)建設(shè)，總投資300萬，并購買了安捷倫7890A氣相色譜儀一臺。2012年10月該檢測站順利通過“雙認(rèn)證”現(xiàn)場考核認(rèn)定，通過農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品3大類共計83項參數(shù)，其中58項參數(shù)涉及氣相色譜儀。

2 存在的問題

2.1 實際檢測農(nóng)藥種類遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過目前方法確認(rèn)

按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，檢測站共認(rèn)證了58項涉及氣相色譜儀檢測的參數(shù)，在實際檢測過程中發(fā)現(xiàn)農(nóng)戶使用的農(nóng)藥已經(jīng)升級，標(biāo)準(zhǔn)滯后現(xiàn)象時有發(fā)生，農(nóng)藥品種的不斷增多，對農(nóng)藥殘留分析提出了越來越高的技術(shù)適應(yīng)性要求。

2.2 缺少質(zhì)譜儀，定性不準(zhǔn)確

縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢站基本都未配備質(zhì)譜儀，檢測過程中，常常出現(xiàn)定性錯誤的問題。據(jù)了解，目前大多數(shù)地市級檢測機構(gòu)也基本是采用質(zhì)譜儀定性，色譜儀定量的方法，這樣可以提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。縣級檢測機構(gòu)由于沒有配備質(zhì)譜儀，在定性的時候大多數(shù)的時候采用的更換極性不同的色譜柱或者優(yōu)化檢測方法，但有時仍無法完全解決該問題，只能采取將復(fù)樣郵寄等方法送檢到地市級或者自治區(qū)級檢測機構(gòu)，這樣浪費了人力、物力及資金。

2.3 氣相色譜儀開展期間核查手段有限

為了保證儀器設(shè)備處于良好的工作狀態(tài)，檢測站按照管理體系的有關(guān)要求，對重點使用頻率高的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，確保其特性量值的準(zhǔn)確性。氣相色譜儀期間核查一般是采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和真實檢測中存在誤差的現(xiàn)象，無法準(zhǔn)確判定期間核查的結(jié)果。

2.4 儀器檢出限和方法檢出限之間存在差異

儀器檢出限指儀器能可靠的將分析物信號從儀器背景（噪聲）中識別或區(qū)分出來時分析物的最低濃度或最低值。方法檢出限是用特定方法可靠的將分析物測定信號從特定基體背景中識別或區(qū)分出來，分析物的最低濃度或最低量。在氣相色譜儀的應(yīng)用中會出現(xiàn)儀器檢出限及方法檢出限之間存在差異的情況。

2.5 基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響

由于農(nóng)藥殘留檢測樣品多數(shù)是蔬菜樣品，蔬菜中存在明顯的基質(zhì)效應(yīng)，在蔬菜樣品中存在除了目標(biāo)物的其他干擾成分，造成農(nóng)藥殘留分析中對定量的影響，尤其在葉菜類及辛辣類蔬菜樣品中表現(xiàn)極為明顯，同時，大多數(shù)農(nóng)藥表現(xiàn)出不同程度的基質(zhì)增強效應(yīng)，如何排除基質(zhì)效應(yīng)已經(jīng)成為了衡量檢測技術(shù)的重要標(biāo)準(zhǔn)。

2.6 氣相色譜儀載氣不純造成誤差

載氣，作為氣相色譜儀的氣體，要求其化學(xué)穩(wěn)定性好，純度高，價格便宜并易取得，能用于所有的檢測器，常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。氮氣是氣相色譜上所用的主要載氣，而ECD檢測器，對氮氣的要求很高，要求純度達(dá)到99.999%，如果氣體不純，將會縮短色譜柱的使用年限，甚至損壞色譜柱，并有可能污染檢測器，使檢測器靈敏度下降。

2.7 定量分析中采用的外標(biāo)法存在局限性

定量分析中采用的外標(biāo)法是用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出工作曲線，實際工作中利用工作曲線來定量分析，就其實質(zhì)而言標(biāo)準(zhǔn)中外標(biāo)法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法的一種改進(jìn)，但是由于對進(jìn)樣量存在嚴(yán)格的要求，并且配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線取點有限，勢必造成定量誤差。

2.8 缺少必要的關(guān)于儀器設(shè)備維護的培訓(xùn)

氣相色譜儀為精密儀器，這要求能夠熟練操作該儀器設(shè)備的工作人員必須經(jīng)過專業(yè)的訓(xùn)練，但是由于縣級檢測機構(gòu)工作人員兼職現(xiàn)象嚴(yán)重，這就要求對不具備條件的工作人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，但是由于缺乏對技術(shù)人員儀器操作的系統(tǒng)化培訓(xùn)，當(dāng)儀器出故障時，只能依靠儀器設(shè)備的售后，有些部件需要工程師上門維護，缺少必要的關(guān)于儀器設(shè)備維護的培訓(xùn)。

2.9 檢測結(jié)果無法達(dá)到預(yù)警目的

由于檢測標(biāo)準(zhǔn)限制，按照檢測標(biāo)準(zhǔn)開展檢測，從樣品前處理到上機檢測再到結(jié)果分析，最快大概需要3天時間，而在檢測結(jié)果出來之前，所涉及的農(nóng)產(chǎn)品有可能已經(jīng)被居民消費了，檢測結(jié)果存在滯后現(xiàn)象，檢測結(jié)果很難達(dá)到預(yù)警的目的。

3 工作建議

3.1 定性檢測與定量結(jié)合，及時反饋檢測結(jié)果

積極做到定性篩查，定量確認(rèn)工作，檢測結(jié)果及時反饋，真正做好市場準(zhǔn)入前的把關(guān)。

3.2 建立農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測體系網(wǎng)格化

建立地市級、旗縣級、鄉(xiāng)鎮(zhèn)級檢測網(wǎng)格化檢測。在縣級檢測站開展定量工作，積極加強鄉(xiāng)鎮(zhèn)站建設(shè)，將定性工作放到鄉(xiāng)鎮(zhèn)站開展，整合基層鄉(xiāng)鎮(zhèn)站及縣級檢測隊伍的力量，將檢驗檢測工作重心前移，真正做到保障老百姓從田間地頭到日常餐桌的無縫銜接式農(nóng)殘檢測工作，鄉(xiāng)鎮(zhèn)站保障田間地頭的農(nóng)殘定性，鄉(xiāng)鎮(zhèn)站發(fā)現(xiàn)問題給縣級檢測站，縣級檢測站開展有針對性的定量檢測，無法準(zhǔn)確定性的呈交市級檢測中心，最終使檢驗檢測體系成為一張保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的“大網(wǎng)”。

3.3 聯(lián)系其他部門利用食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度實際制定相應(yīng)檢測參數(shù)

聯(lián)合工商、國檢等部門，開展檢驗檢測活動，并積極聯(lián)系綜合執(zhí)法局等相關(guān)單位對本市常用農(nóng)藥品種做到心中有數(shù)，建立常見農(nóng)藥風(fēng)險監(jiān)測點，及建立檢查企業(yè)及個體農(nóng)戶的檔案制度，做到對風(fēng)險農(nóng)藥及風(fēng)險農(nóng)戶的日常檢驗檢測，做好農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的重要的技術(shù)支撐工作，并積極推廣食用農(nóng)產(chǎn)品合格證制度，切實保障居民“舌尖上的安全”。

3.4 經(jīng)費要有保障，技術(shù)人員要開展培訓(xùn)，充分調(diào)動檢測人員積極性

需要政府部門的大量財力投入，需要政府部門不斷加大經(jīng)費保障，保障檢驗檢測工作中氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)；由于設(shè)備的更新較快，對技術(shù)性要求高，需要定期開展技術(shù)人員的培訓(xùn)；保障技術(shù)人員的福利待遇；制定相應(yīng)的激勵措施，鼓勵技術(shù)人員技術(shù)創(chuàng)新，更好更快更高質(zhì)量地完成相應(yīng)檢測任務(wù)。