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    環(huán)丁砜-DMF-水三元物系分離的模擬和實驗研究

    2021-11-23 09:29:38張登王道波孫學(xué)科
    當(dāng)代化工研究 2021年21期
    關(guān)鍵詞:環(huán)丁砜板數(shù)沸器

    *張登 王道波 孫學(xué)科

    (1.金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術(shù)中心 廣東 510663 2.珠海萬通特種工程塑料有限公司 廣東 519050)

    環(huán)丁砜是一種非質(zhì)子型的強極性有機溶劑,具有溶解性強、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,是工業(yè)生產(chǎn)中重要的化工原料,用作反應(yīng)溶劑時可以提高物質(zhì)的反應(yīng)能力[1]。DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是一種無色透明的液體,能與大部分有機溶劑互溶,是良好的非質(zhì)子極性溶劑,在石油化工、有機合成、制藥、人造革等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[2-4]。聚砜樹脂聚合過程中使用環(huán)丁砜作為反應(yīng)溶劑,純化過程中使用DMF作為洗滌劑,因此在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量含有環(huán)丁砜和DMF的廢水,需要對廢水進行處理,得到純度較高的溶劑回收利用[5-6]。

    精餾是工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用的溶劑回收和提純的方法,為了降低精餾裝置運行的能耗,多效蒸發(fā)、多效精餾、熱泵精餾等技術(shù)在廢水處理,溶劑回收領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣泛[7-9]。本文針對含有環(huán)丁砜、DMF和水的三組分物系進行研究,采用普通精餾工藝將三組分分離提純,利用Aspen Plus流程模擬軟件確定合適的工藝參數(shù),回收廢液中的環(huán)丁砜和DMF,以及純度較高的水,在生產(chǎn)中循環(huán)使用,達到環(huán)保要求的“零排放”標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)模擬計算得到的結(jié)果,搭建實驗裝置對計算結(jié)果進行驗證[10-12]。

    1.流程模擬

    (1)流程簡述

    分離三組分混合物的精餾工藝流程如圖1所示,從塔中進料,第一個塔(T01)塔頂?shù)玫郊兌龋?.999的水,塔釜含有環(huán)丁砜和DMF的混合液進第二個塔(T02),塔頂?shù)玫紻MF,塔釜得到環(huán)丁砜。因為在溫度高于200℃時,環(huán)丁砜開始緩慢分解變質(zhì),為了得到純度更高的環(huán)丁砜,用于聚合反應(yīng),精餾塔在真空條件下進行操作[1]。

    圖1 精餾工藝流程圖Fig.1 Distillation process flow diagram

    (2)模型建立及模擬計算

    利用化工流程模擬軟件Aspen Plus對環(huán)丁砜、DMF和水的分離工藝進行模擬研究。選擇UNIFAC物性方法為熱力學(xué)模型,選用簡捷法精餾設(shè)計模塊(DSTWU)和嚴(yán)格法精餾設(shè)計模塊(RadFrac)建立精餾塔模型,利用靈敏度分析工具對進料位置和全塔理論塔板數(shù)、回流比、塔頂采出率等參數(shù)進行優(yōu)化,以得到純度較高的三種產(chǎn)品為分離目標(biāo),確定最佳工藝參數(shù)。

    (3)操作參數(shù)設(shè)定

    以聚砜樹脂生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水為原料,進料條件為,進料流量1000kg/h,進料溫度25℃,進料氣相分率為0。保證環(huán)丁砜在精餾過程中不變質(zhì)的條件下,為避免塔頂使用低溫冷凍水,設(shè)定第一個塔操作壓力為20kPa,第二個塔操作壓力為3kPa,塔頂冷凝器為全凝器。

    2.實驗部分

    (1)原料組成

    原料來源為聚砜樹脂生產(chǎn)過程的廢液,其組成為環(huán)丁砜:DMF:水=0.2:0.3:0.5。

    (2)實驗裝置及流程

    本實驗采用的精餾裝置為玻璃填料塔,塔徑φ50mm,塔內(nèi)裝有兩段1~2m的φ3mm×3mm的θ環(huán)填料,填料高度根據(jù)實驗條件確定。塔釜用電熱套加熱,塔頂冷凝器接冷卻水,塔頂氣相全部冷凝后進入收集罐,部分從塔頂回流進塔,部分采出。塔頂利用回流比控制器調(diào)節(jié)回流量。塔頂?shù)木彌_罐接真空系統(tǒng),塔頂和塔釜設(shè)有壓力和溫度測控點。

    (3)實驗步驟

    原料液用泵以一定流量輸送至精餾塔,塔釜電熱套設(shè)定溫度為210℃,塔頂抽真空,壓力控制在3kPa。當(dāng)整套裝置穩(wěn)定運行5h以上,從各取樣口取樣測試所得產(chǎn)品純度。

    (4)分析方法

    環(huán)丁砜和DMF純度測試方法:采用Agilent-7890B型氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測器,HP-PONA色譜柱。檢測條件:檢測器溫度300℃,載氣(N2)流速1ml/min,分流比50:1,進樣量0.2μl,進樣溫度250℃,采用程序升溫條件進行分析。

    3.結(jié)果與討論

    為了滿足塔頂采出水的純度要求,采用簡捷法精餾設(shè)計模塊(DSTWU),設(shè)定塔頂輕關(guān)鍵組分水的摩爾回收率為0.999,重關(guān)鍵組分環(huán)丁砜的摩爾回收率為0.001,得到回流比、進料位置和理論塔板數(shù)的初步結(jié)果,再采用RadFrac的靈敏度分析工具對所得參數(shù)進行優(yōu)化。

    (1)精餾塔理論板數(shù)和再沸器熱負(fù)荷的關(guān)系

    采用RadFrac的靈敏度分析選項,設(shè)定理論板數(shù)的變化為15~23,進料位置的變化為8~13,得到再沸器熱負(fù)荷的變化率,根據(jù)計算得到的理論板數(shù)和再沸器熱負(fù)荷變化率的值求二階導(dǎo)數(shù),所得結(jié)果如圖2所示。

    圖2 理論板數(shù)與再沸器熱負(fù)荷的關(guān)系Fig.2 Relationship between nstage and reboiler duty

    從圖2中可以看出,理論板數(shù)從15塊增加到18塊時,再沸器熱負(fù)荷減少趨勢非常明顯,增加到19塊時,減少幅度變緩,從19塊增加到23塊時,再沸器熱負(fù)荷變化不明顯。根據(jù)精餾塔設(shè)計規(guī)定,通常二階導(dǎo)數(shù)選擇的合理范圍1~5,圖中理論板數(shù)15到第19塊時,計算結(jié)果都在合理范圍之內(nèi)。綜合考慮能耗和設(shè)備制造成本,選擇理論板數(shù)為18塊板。

    (2)精餾塔進料位置和再沸器熱負(fù)荷的關(guān)系

    根據(jù)上述結(jié)果,其它參數(shù)不變,設(shè)定理論板數(shù)為18,進料位置從8~15塊時,所得再沸器熱負(fù)荷變化情況如圖3所示。

    圖3 進料位置與再沸器熱負(fù)荷的關(guān)系Fig.3 Relationship between feedstage and reboiler duty

    從圖3中可以看出,當(dāng)進料位置從第8塊板下移到第13塊板時,再沸器的熱負(fù)荷逐漸減小,在第12塊和第13塊板時,再沸器熱負(fù)荷差異較小,當(dāng)進料位置繼續(xù)下移到第14或15塊板時,再沸器熱負(fù)荷明顯增加。因此,根據(jù)計算結(jié)果選擇第13塊板為進料板。

    (3)精餾塔回流比對塔頂產(chǎn)品純度和塔釜熱負(fù)荷的影響

    根據(jù)上述計算結(jié)果,當(dāng)理論板數(shù)為18塊,進料位置為第13塊時,其它參數(shù)不變的條件下,回流比對塔頂產(chǎn)品純度和塔釜熱負(fù)荷的影響,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 回流比與再沸器和塔頂水純度的關(guān)系Fig.4 Relationship between reflux ratio and reboiler duty and the purity of water on the top of tower

    從圖4中可以看出,隨著回流比從0.1逐漸增大到0.4,塔頂采出水的純度從0.956逐漸提高到0.998,當(dāng)回流比≥0.45時,塔頂采出水的純度>0.999,達到分離目標(biāo)要求。隨著回流比繼續(xù)增大,塔頂采出水的純度變化趨勢明顯變緩,但是塔釜再沸器的熱負(fù)荷明顯提高。因此,綜合考慮選擇回流比為0.45。

    (4)環(huán)丁砜和DMF精餾塔的參數(shù)優(yōu)化

    對T02精餾塔分離環(huán)丁砜和DMF的工藝參數(shù)進行優(yōu)化的過程與上述步驟相似,為減少塔釜環(huán)丁砜分解,設(shè)定塔頂壓力為3kPa,優(yōu)化后得到的結(jié)果為,理論板數(shù)8,進料位置5,回流比0.36。

    (5)計算結(jié)果與實驗結(jié)果對比

    根據(jù)模擬計算得到的工藝條件進行實驗,當(dāng)裝置運行穩(wěn)定后,分別取T01和T02塔頂和塔釜液測試純度,所得結(jié)果如表1所示。

    表1 實驗結(jié)果與模擬結(jié)果對比

    從表1所示的結(jié)果可以看出,嚴(yán)格按照模擬計算得到的工藝條件進行實驗,所得實驗結(jié)果與計算結(jié)果接近,吻合較好,根據(jù)此工藝條件,進行產(chǎn)業(yè)化裝置的設(shè)計和優(yōu)化具有良好的參考意義。

    4.結(jié)論

    (1)分離含有環(huán)丁砜、DMF和水的三組分物系,得到純度>0.999的水,精餾塔的工藝參數(shù)為:理論板數(shù)18,進料位置13,回流比0.45。(2)將物系中的水分脫除后,進一步分離得到純度>0.99的環(huán)丁砜和DMF,精餾塔的工藝參數(shù)為:理論板數(shù)8,進料位置5,回流比0.36。(3)根據(jù)計算結(jié)果所得工藝參數(shù)進行實驗,實驗值與計算值吻合較好,對工業(yè)化裝置的設(shè)計和運行具有重要的參考意義。

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