鹵素分析儀法和烘箱法測定食品 不同形態(tài)物質(zhì)水分的比較

◎ 宋姍姍，武曉丹，陳勤勤，章 淼，扈曉佳

（恒楓食品科技有限公司食品研究所，浙江 杭州 311215）

在食品中，水分含量影響著食品的儲存條件、保質(zhì)期以及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和生產(chǎn)工藝，因此需要對其進(jìn)行監(jiān)測[1]。由于機(jī)械化生產(chǎn)的迅猛發(fā)展，面對巨大的樣品水分的檢測需求，企業(yè)快速且準(zhǔn)確的開展水分的檢測就顯得十分迫切。通常把《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）[2]中的直接干燥法作為水分測定的參考方法，但因其人工操作步驟繁多、耗時長，所以不適合用于企業(yè)的快速檢測[3]。而鹵素分析儀（HMA）通過吸收來自鹵素輻射體的紅外輻射快速加熱樣品。當(dāng)它被用作能源時，效率極高，可將85%以上的電能轉(zhuǎn)化為熱能[4]。樣品只需簡單處理，直接讀取數(shù)據(jù)，無需計算，非常適合在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中以及在輪班運(yùn)行期間由工廠操作員在生產(chǎn)線上執(zhí)行可靠測量[5]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

茶葉（清香小種）、酸奶（0 乳糖酸奶）、奶茶（桂花奶茶）。

1.2 儀器與設(shè)備

ML204 型分析天平（梅特勒-托利多公司）、GZX-9240MBE 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司）、玻璃干燥器、HR83 型鹵素分析儀（梅特勒-托利多公司）、DJ-04 型粉碎機(jī)（上海淀久中藥機(jī)械制造公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

每種形態(tài)的樣品分別按以下方法重復(fù)測定6 次

1.3.1 烘箱法

依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016），對茶葉樣品進(jìn)行粉碎機(jī)粉碎，每個樣本取樣量為3 g；酸奶樣品，每個樣本取樣量為5 g；奶茶樣品，每個樣本取樣量為6 g，放在干燥恒重的蒸發(fā)皿中，置于（103±2）℃的烘箱中，干燥、稱重、再干燥、恒重、計算。

1.3.2 鹵素分析儀法

不同形態(tài)的樣品可選擇不同的工作模式，可加快樣品的水分分析[6]。依據(jù)《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分測定儀操作說明書》，不同形態(tài)樣品選擇相應(yīng)干燥程序，干燥溫度設(shè)定為103 ℃，關(guān)機(jī)模式選擇模式3“出廠設(shè)置”，顯示模式選擇水分含量，每個樣本取樣量為1 ～6 g。

2 結(jié)果與分析

2.1 最佳測定條件的選擇

2.1.1 茶葉最佳稱樣量的選擇

稱取經(jīng)粉碎機(jī)粉碎的茶葉樣品1 g 和3.0 g，選擇標(biāo)準(zhǔn)干燥程序，分別測定3 次。測定結(jié)果如表1 所示，稱樣量為3.0 g 的樣品耗時6.5 min 左右，而稱樣量為1 g 的樣品耗時2.5 min 左右?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）中精密度要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值10%。由表1 可知，稱樣量為1 g 和3.0 g 的樣品用鹵素分析儀法測定結(jié)果和烘箱法結(jié)果的RE值滿足國標(biāo)要求。根據(jù)節(jié)能原則，因此選擇茶葉的測定條件為稱樣量1 g，標(biāo)準(zhǔn)干燥程序，關(guān)機(jī)模式3。

表1 茶葉樣品水分測定結(jié)果表

2.1.2 酸奶稱樣量的選擇

稱取酸奶樣品1.5 g 和5 g，選擇快速干燥程序，重復(fù)測定3 次。測定結(jié)果如表2 所示。

表2 酸奶樣品水分測定結(jié)果表

由表2 可知，稱樣量1.5 g 和5 g 的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標(biāo)要求的10%。

2.1.3 酸奶測定程序的選擇

選擇稱樣量為1.5 g，干燥程序分別為標(biāo)準(zhǔn)干燥、快速干燥和緩慢干燥程序，每個條件測定3 次，取水分均值，測定結(jié)果如表3 所示。由表3 可知，不同干燥程序下的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標(biāo)要求的10%。因此，測定結(jié)果一致的前提下，快速干燥程序耗時最短。因此選擇酸奶測定條件為稱樣量1.5 g，快速干燥程序，關(guān)機(jī)模式3。

表3 不同測定程序測定酸奶樣品水分結(jié)果表

2.1.4 奶茶稱樣量的選擇

稱取奶茶樣品1 g 和6 g，選擇快速干燥程序，重復(fù)測定3 次。測定結(jié)果如表4 所示。

表4 奶茶樣品水分測定結(jié)果表

由表4 可知，稱樣量1 g 和6 g 的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標(biāo)要求的10%。

2.1.5 奶茶測定程序的選擇

選擇稱樣量為1 g，干燥程序分別為標(biāo)準(zhǔn)干燥、快速干燥和緩慢干燥程序，每個條件測定3 次，取水分均值，測定結(jié)果如表5 所示。由表5 可知，不同干燥程序下的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標(biāo)要求的10%。因此，測定結(jié)果一致的前提下，快速干燥程序耗時最短。因此選擇奶茶的測定條件為稱樣量1 g，快速干燥程序，關(guān)機(jī)模式3。

表5 不同測定程序測定奶茶樣品水分結(jié)果表

2.2 顯著性檢驗(yàn)

兩種方法重復(fù)測定6 次，茶葉、酸奶和奶茶的水分含量如表6 所示。

圖1 兩種方法測定茶葉、酸奶、奶茶中的水分圖

將測定數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行方差分析[7]，F(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果如表6 所示。茶葉、酸奶和奶茶的F計分別為3.97、1.40、3.96，P＞0.05，均小于F表0.05（5，5）=5.05，由此判定兩種測定方法無顯著差異，即兩種方法精密度一致，因此可確定進(jìn)行t檢驗(yàn)有效。

表6 F 檢驗(yàn)的計算結(jié)果表

對圖1 中數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)[8]，t檢驗(yàn)結(jié)果如表7 所示。茶葉、酸奶和奶茶的t計分別為0.31、0.75、2.01，均小于t表0.05，由此判定兩種測定方法的準(zhǔn)確度無顯著差異。

表7 t 檢驗(yàn)計算結(jié)果表

3 結(jié)論與討論

通過烘箱法和鹵素分析儀法進(jìn)行一系列對照實(shí)驗(yàn)測定，并經(jīng)過F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)，結(jié)果表明兩種水分測定方法測定結(jié)果無顯著差異。

烘箱法可以同時對大量樣品進(jìn)行測定，但單個樣品與多個樣品的測定時間一致，步驟煩瑣，大約需8 h。測定時間長、費(fèi)時費(fèi)成本、效率低，有很大的局限性[9]。

鹵素分析儀一次只可以測定一個樣品，測定時間為30 min 以內(nèi)，大大減少了工時和人力。但對于樣品數(shù)量較多時，其累計測定時間反而超過烘箱法。在實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)具體需求選擇不同的測定方法。

鹵素分析儀法簡單快速高效，當(dāng)樣品數(shù)量小時可發(fā)揮其顯著優(yōu)勢，而烘箱法雖然步驟復(fù)雜，人工成本較高，但是對于很大樣品數(shù)量來說，其優(yōu)勢要高于鹵素分析儀。因此在實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)具體需求選擇不同的測定方法。