淺析煤炭膠質(zhì)層測定中的操作體會

宋永明

摘要：介紹了煤炭膠質(zhì)層測定的影響因素以及需要注意的問題，儀器方面包括程序控溫儀、熱電偶和爐磚的使用方法;人工操作方面，分析了對不同圖形，探針應(yīng)插入的程度;論述了探針使用中應(yīng)注意保持好探針的鈍頭、鋼針上下要垂直、表面要光滑的問題。

關(guān)鍵詞：煤質(zhì);膠質(zhì)層;測定;手感;探針

引言

在煤質(zhì)化驗(yàn)的過程中，膠質(zhì)層的測定規(guī)范性很強(qiáng)，儀器設(shè)備，人員操作和實(shí)驗(yàn)條件都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成不同程度的影響。

1儀器方面

1.1程序控溫儀

升溫速度是影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素，尤其在350--600℃期間，正是煤樣的熱分解階段，若升溫速度過快會使Y值增高;反之，Y值則偏低。

1.2熱電偶

合格的熱電偶如果操作不當(dāng)也會造成測溫不準(zhǔn)，為了避免系統(tǒng)誤差的出現(xiàn)，熱電偶需每半年校準(zhǔn)一次。在更換或重焊熱電偶后應(yīng)重新校準(zhǔn)。熱電偶接點(diǎn)的位置應(yīng)放到媒杯底部準(zhǔn)確的位置上，這樣才會使測溫準(zhǔn)確，否則，熱電偶測溫偏高，會使Y值的測定結(jié)果偏高。如果熱電偶的熱接點(diǎn)距熱電偶鐵管底部超過1cm，測得的溫度與實(shí)際溫度差別會很大，最終導(dǎo)致Y值數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

1.3爐磚

國標(biāo)規(guī)定，實(shí)驗(yàn)開始時，爐磚必須處于室溫，因?yàn)闊釥t磚會增加煤樣的受熱程度，使Y值偏高，當(dāng)膠質(zhì)層層測定結(jié)束后，必須等上部磚垛完全冷卻，或更換上部磚垛方可進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)，在更換上部磚垛時需要注意兩個問題：

（1）搬動上部爐磚時，不要碰動下部爐磚的位置，否則會影響壓力盤與杠桿的順利鏈接。

（2）調(diào)整其前杯、后杯的孔，使其一定要對準(zhǔn)加熱元件（硅碳棒），如果杯孔不能正對硅碳棒，杯底就不能獲得一個完整的加熱面，造成加熱不均勻、產(chǎn)生等溫面不平整現(xiàn)象。

2操作方面

2.1正確的手感

操作人員一定要經(jīng)過專門培訓(xùn)后才能承擔(dān)膠質(zhì)層測定的工作。手感是實(shí)現(xiàn)膠質(zhì)層測定的首要條件，正確的手感，取決于以下兩個方面。

2.1.1手勁

手勁，即手在測定不同圖形中所用力量的大小，掌握好手勁需不斷實(shí)踐、長期積累、反復(fù)驗(yàn)證。在測定上部層面時，探針插入測孔中感到有阻力即可。因?yàn)槟z質(zhì)體表面是較軟的膠體狀物質(zhì)，所以不能用力去扎，否則會將上部層面扎凹，而使測值偏低。在測定下部層面時，如測定山型、之山型、之字型煤樣時，由于膠質(zhì)體粘度較大，要用力穿透膠質(zhì)體后才能到達(dá)下部層面（半焦層面），對于山型煤樣：探針測完撥出時要非常的小心，旋轉(zhuǎn)著緩慢拔出，一是防止形成焦油蒸汽和煤氣析出的通道，二是防止膠質(zhì)體被帶出（流動性很大的膠質(zhì)體）。這兩種情況都會使體積曲線下降，導(dǎo)致Y值偏低。測定波型，平滑下降型之類體積曲線煤樣下部層面時，由于膠質(zhì)體粘度不大，稍用力即可扎穿膠質(zhì)體。測定平滑斜下降和部分平滑下降型煤樣的下部層面時，膠質(zhì)體的粘度非常小，下部層面半焦層面也較軟，測定時應(yīng)輕輕往下扎穿膠質(zhì)體，手感覺不到阻力，感覺有稍大一些阻力時，即為下部層面，切不可用力去扎，否則稍一用力就可能將半焦扎穿，而且這個孔往往被遺留下來，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束，因而會導(dǎo)致測定值不準(zhǔn)或根本測不到Y(jié)值，相比之下，之字形和波形的測定手感要好掌握一些。對于曲線起伏頻繁的之字形煤樣測定，要注意手眼的配合，記錄筆尖順著體積曲線向上走時，探針就找好探測孔的位置，用手捏住，不把探針下端放下去，一旦記錄筆尖向上走的速度下降，就把探針下端放到探測孔中去，記錄筆尖不動的那一刻立即讀取刻度尺上的數(shù)據(jù)，即為上部層面測定結(jié)果。

2.1.2探針的使用

在每次實(shí)驗(yàn)測定前要做好以下三個方面，以檢查探針是否處于可使用的狀態(tài)。

（1）在試驗(yàn)中保持好探針的鈍頭，因?yàn)殁g頭的壓強(qiáng)比針尖的小，不易因手用力不當(dāng)而刺入膠質(zhì)體內(nèi)，使上部層面測值過低。每次實(shí)驗(yàn)都要測定煤樣的上下部層面，尤其是測定完煤樣下部層面后，要趁熱及時的清理掉探針上的膠質(zhì)體。清理方法是用稍有些硬度和厚度的16開紙，折4折，把漏在尺外的探針部分放在折紙中間，旋轉(zhuǎn)著拽探針、上下活動，直到探針表面被擦凈并呈光滑為止。若不趁熱及時清理，粘在探針上面的膠質(zhì)體涼后會結(jié)成焦，清理起來很麻煩，砂紙擦探針方便快捷，但很容易使探針的鈍頭變尖，變尖后的探針測定平滑斜降型和部分平滑下降型的煤樣時，由于膠質(zhì)體的粘度非常小，而半焦表面比較軟，測定時手感不靈敏，很容易使上部層面測值偏低，下部層面測值不準(zhǔn)確。

（2）鋼針的上下一定要直，實(shí)驗(yàn)過程中煤樣在形成較大的之字形、之山混合形、山形體積曲線時，其形成的膠質(zhì)體粘度較大。在測定完上部層面后，需用較大的均勻垂直力并輕輕轉(zhuǎn)動探針向下扎，直到半焦層表面，測定下部層面。探針向下扎用力不當(dāng)，很容易把探針扎彎，有可能出現(xiàn)探針下端頭刺破紙管，造成誤判，使得上部層面測得值偏高，當(dāng)媒杯裝好后，用探針測量紙管底部，檢查指針是否指在刻度尺的零點(diǎn)，如果此時探針時彎的，探針頭易刺破紙管，造成指針不在刻度尺的零點(diǎn)上，需重新裝樣。

（3）鋼針表面要光滑，在探針的刻度尺中有兩處會使鋼針像軸一樣滑動的地方，需經(jīng)常用幾滴酒精或機(jī)油點(diǎn)在上下兩處，反復(fù)用軟布或軟紙擦拭鋼針，直到無黑色污物為止。

2.2加熱面一定在均勻

若加熱面不均勻，將會破壞等溫層面的平整，使測值不準(zhǔn)。國標(biāo)明確規(guī)定，每次實(shí)驗(yàn)時，用串聯(lián)好的兩只阻值相等或相近的硅碳棒對媒杯底部加熱，目的是使媒杯均勻受熱，以獲得平整的上、下部層面。在整個加熱的過程中要時刻注意串聯(lián)的兩只硅碳棒的亮度是否相同，此時應(yīng)考慮媒杯底部的加熱面是否均勻，因媒杯底部受更亮的一只硅碳棒加熱的地方溫度會高于其他的地方，等溫面凸起，探針的測點(diǎn)若是在凸起的地方，測值就會偏高。

2.3紙管上端與鋼棍貼緊

紙管上端與鋼棍貼緊是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否的重要因數(shù)，國標(biāo)規(guī)定，裝媒杯時將鋼棍插入紙管，紙管的上端與鋼管貼緊，防止煤粒進(jìn)入紙管，因?yàn)榧埞艿闹谱骱茈y做到每個都合適，紙管的上端口緊，容易造成鋼棍由紙管中抽出來時連同紙管一同拔出，若紙管上端口較松，裝煤樣時易使煤樣進(jìn)入紙管，需重新裝樣，否則會導(dǎo)致Y值測值不準(zhǔn)確，正確做法是在紙管上端需與鋼棍貼緊的地方，用大拇指與食指捏緊，并轉(zhuǎn)動鋼棍和紙管一圈。

3結(jié)語

綜上所述，在測定膠質(zhì)層指數(shù)時，一定要認(rèn)真、細(xì)致、嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行操作，最大限度減少操作誤差，提高測定的準(zhǔn)確度。

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