石墨爐測(cè)定鎘-二次曲線

李秋平 連云港蓮枝環(huán)境檢測(cè)有限公司

一、測(cè)定原理

海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介質(zhì)中，鎘在228.8nm波長(zhǎng)處進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定。

二、使用試劑及儀器

（一）試劑

購(gòu)買(mǎi)鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)103112，濃度為100mg/L，用1+99的硝酸稀釋，鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度是50.0μg/L；

硝酸（NHO3）優(yōu)級(jí)純；

高氯酸（HCIO）優(yōu)級(jí)純；

鹽酸（HCI）優(yōu)級(jí)純。

（二）儀器

島津AA-6880石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；

微波消解儀：安東帕Multiwave GO Plus 50Hz；

鋼瓶氬氣：純度99.99%；

一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器及設(shè)備。

三、分析步驟

（一）曲線繪制

取標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg/L，按照儀器設(shè)置參數(shù)，設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣0、4、8、12、16、20μl，得到曲線6個(gè)濃度值，標(biāo)曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L；連續(xù)測(cè)定5天標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸光度值為縱坐標(biāo)，測(cè)定濃度值為橫坐標(biāo)，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1

（二）檢出限的測(cè)定

如表1所示。

表1 使用二次曲線測(cè)定的檢出限

（三）精密度的測(cè)定

如表2所示。

表2 對(duì)0.3C、0.5C、0.8C進(jìn)行平行雙樣測(cè)定

（四）樣品處理

1）采用海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理微波消解法HYGT132——2010。稱取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉積物干樣（按海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范GB17378.5-2007第5部分：沉積物分析的有關(guān)規(guī)定制備）于微波消解內(nèi)罐中，加少許水潤(rùn)濕，加入9ml硝酸（優(yōu)級(jí)純）和3ml鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

2）待反應(yīng)平穩(wěn)后，加蓋旋緊，放入微波消解儀中，按選定的工作條件消解設(shè)置溫度程序?yàn)樘荻壬郎兀旱谝徊綖?20℃，升溫時(shí)間5min～10min，保持5min；第二步為180℃±5℃，升溫時(shí)間5min～10min，保持25min～30min；

3）待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后，取出放氣，將樣品消解罐放入趕酸裝置中150℃進(jìn)行趕酸消解，視消解情況，是否加入氫氟酸；

4）取下稍冷，加入1ml鹽酸（1+1）溶液浸提，將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入25ml比色管中，待與室溫平衡后加水至25ml標(biāo)線處，混勻澄清，消解完畢待測(cè)。

（五）樣品測(cè)定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定相同參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，進(jìn)行測(cè)定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的金屬元素的濃度（μg/L）。

（六）結(jié)果計(jì)算

將測(cè)得的數(shù)據(jù)記錄，按公式計(jì)算沉積物干樣中鎘的含量。

式中：

ωMe——沉積物干樣中鎘的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6）；

ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鎘的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V——樣品消化液的體積，單位為毫升（ml）；

D——測(cè)定時(shí)樣品消化液的稀釋倍數(shù)=（稀釋后的總體積）/（量取樣品消化液體積）；

M——樣品的稱取量，單位為克（g）。

（七）準(zhǔn)確度的測(cè)定

如表3所示。

表3 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)表

四、結(jié)論

通過(guò)使用二次曲線測(cè)定海洋沉積物中的鎘，測(cè)定的方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足，GB17378.5-2007海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析的要求，所以認(rèn)為石墨爐原子吸收分光光度可以使用二次曲線測(cè)定海洋中沉積物鎘。