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    深度脫除高含硫天然氣中有機硫的Sulfinol-X脫硫工藝

    2021-11-20 05:39:50馬孟平呂岳琴萬書華柳卓君
    天然氣工業(yè) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:二乙醇胺哌嗪硫醇

    馬孟平 呂岳琴 萬書華 柳卓君

    1.中國石油西南油氣田公司川東北作業(yè)分公司 2.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院

    0 引言

    隨 著 《天 然 氣:GB 17820 2018》[1]和《 進入天然氣長輸管道的氣體質(zhì)量要求:GB/T 371242018》[2]的頒布實施,天然氣凈化廠商品氣總硫含量指標(biāo)從不大于200 mg/m3提升到不大于20 mg/m3,要求更加嚴(yán)格[3-6]。川渝地區(qū)高含硫氣田不僅硫化氫(H2S)和二氧化碳(CO2)含量高,同時還含有濃度不等的羰基硫(COS)、二硫化碳(CS2)、硫醇和硫醚等有機硫化合物,其中羰基硫是有機硫的主要存在形式,如四川某高含硫氣田硫化氫含量為16.6%、二氧化碳含量為8.9%、羰基硫含量為590 mg/m3、甲硫醇含量為57 mg/m3、二硫化碳含量為107 mg/m3、乙硫醇含量為18 mg/m3、叔丁基硫醇含量為29 mg/m3。因此,高含硫天然氣凈化廠不僅要考慮硫化氫和二氧化碳的脫除,還要考慮有機硫尤其是羰基硫的深度脫除[7-10]。四川某高含硫天然氣凈化廠為實現(xiàn)產(chǎn)品氣質(zhì)量升級,使商品天然氣達到總硫不大于20 mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)要求,購買JACOBS的基礎(chǔ)工藝包和殼牌Sul finol-X脫硫溶液專利配方對裝置進行升級改造[11-12]。該凈化廠由3列單套處理能力為300 104m3/d的主體裝置組成,采用Sul finol-M(由甲基二乙醇胺、環(huán)丁砜和水組成)[13-17]脫硫、TEG脫水、二級常規(guī)克勞斯硫磺回收、串級斯科特尾氣處理工藝。改造前產(chǎn)品氣總硫含量約為150 mg/m3(羰基硫含量超過80%),尾氣二氧化硫排放濃度介于450~600 mg/m3。通過升級改造,成功使商品天然氣總硫含量降到15 mg/m3以下、尾氣二氧化硫排放濃度降到300 mg/m3以下。

    1 Sul finol-X溶液吸收機理

    Sul finol-X脫硫溶液為殼牌的專利配方,由甲基二乙醇胺(MDEA)、環(huán)丁砜、哌嗪(二亞乙基二胺)和水按一定比例混合而成,其中甲基二乙醇胺是叔胺,而哌嗪是仲胺。通過在Sul finol-M脫硫溶液中添加一定比例的哌嗪可將溶液升級為Sul finol-X脫硫溶液,Sul finol-X脫硫工藝是一種吸收 再生工藝,其脫除硫化氫、二氧化碳、羰基硫、二硫化碳和硫醇的機理如下:

    1.1 硫化氫的吸收

    式中R3N代表甲基二乙醇胺。

    上述化學(xué)反應(yīng)為瞬間反應(yīng)。

    1.2 二氧化碳的吸收

    上述反應(yīng)受碳酸氫鹽反應(yīng)主導(dǎo),碳酸氫鹽反應(yīng)緩慢,添加哌嗪可增強二氧化碳向液相的傳質(zhì)速度,從而加速上述吸收過程。該反應(yīng)屬于慢反應(yīng),貧溫溫度升高,可提高CO2/COS的反應(yīng)速度,有利于反應(yīng)向右進行。

    1.3 羰基硫的吸收

    在Sul finol-X溶液中,羰基硫與胺的反應(yīng)與二氧化碳類似。

    上述化學(xué)反應(yīng)受硫代碳酸鹽反應(yīng)主導(dǎo),添加哌嗪和環(huán)丁砜,可增強羰基硫向液相的傳質(zhì)速度,從而加速上述吸收過程。該反應(yīng)為放熱反應(yīng),平衡受溫度和壓力的影響。高壓、低溫有利于向右反應(yīng)。

    與二氧化碳相比,羰基硫的酸性更弱,所以吸收率會比二氧化碳更低。換句話說,在砜胺溶液中,羰基硫與二氧化碳存在競爭反應(yīng),羰基硫的化學(xué)反應(yīng)受二氧化碳控制,只有在體系中二氧化碳濃度足夠低的前提下,羰基硫才能得以大量脫除。如果希望在凈化氣中保留一定的二氧化碳,那么,羰基硫勢必也被大量保留下來。所幸的是,在Sul finol-X溶液中,大部分羰基硫(約80%)將首先被進一步水解為二氧化碳和硫化氫,其剩余部分才在二氧化碳完全脫除后繼續(xù)得以化學(xué)吸收,如此將大大增強羰基硫的脫除效果。可以認(rèn)為,羰基硫在砜胺溶液中的液相水解,表現(xiàn)為不可逆反應(yīng),方程如下:

    1.4 硫醇和二硫化碳的吸收

    硫醇和二硫化碳的脫除是一個純物理吸收過程,它們被溶解于Sul finol-X溶液,高壓、低溫有利于硫醇和二硫化碳的吸收。

    1.5 Sul finol-X中哌嗪的作用

    甲基二乙醇胺本身與二氧化碳、羰基硫的反應(yīng)速率非常慢,工業(yè)上通常利用甲基二乙醇胺與硫化氫和二氧化碳反應(yīng)速度的不同,從含硫化氫和二氧化碳的天然氣中選擇性地脫除硫化氫,同時在產(chǎn)品氣中保留一定數(shù)量的二氧化碳。盡管甲基二乙醇胺和二氧化碳反應(yīng)速率很慢,但甲基二乙醇胺作為叔胺,1 mol的胺可反應(yīng)吸收1 mol的二氧化碳,而哌嗪作為仲胺,1 mol的胺只能吸收0.5 mol的二氧化碳。哌嗪與甲基二乙醇胺的組合可加快整體反應(yīng)速率,這樣既可利用甲基二乙醇胺的高酸氣負(fù)荷,同時又不會降低反應(yīng)速率。

    哌嗪在整個反應(yīng)中充當(dāng)“穿梭物”或中介橋梁的擺渡作用,可有效促進二氧化碳和羰基硫的氣液兩相傳質(zhì)、促進兩者與甲基二乙醇胺結(jié)合以及促進羰基硫水解過程,最終大幅度提升二氧化碳和羰基硫的化學(xué)反應(yīng)速率和吸收效率(圖1)[18]。

    圖1 哌嗪的作用示意圖

    1.6 Sul finol-X中環(huán)丁砜的作用

    物理吸收溶劑環(huán)丁砜的存在增加了Sul finol-X對酸氣組分(硫化氫、二氧化碳及羰基硫)物理溶解度,提高了酸性組分的脫除效率。同時,硫醇和二硫化碳的物理溶解度也得以提高,可使天然氣中硫醇和二硫化碳脫除到很低的水平,足以滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

    另外,環(huán)丁砜的存在也會改變Sul finol-X的黏度和表面張力,從而降低起泡的傾向[19]。

    2 吸收塔的適應(yīng)性改造

    技改前凈化氣中總硫平均含量達到150 mg/m3,且以羰基硫為主。同時凈化氣中還含有2%左右的二氧化碳。從前述Sul fionl-X脫硫溶液吸收機理可知,要使羰基硫得以大量脫除,必須首先全部脫除二氧化碳。而二氧化碳和羰基硫的化學(xué)反應(yīng)均屬于慢反應(yīng),需要對原有脫硫溶劑進行升級,添加促進劑,減少氣液相間的傳質(zhì)阻力,提高化學(xué)反應(yīng)速度。此外,還需要增加氣液接觸時間,才能實現(xiàn)有機硫的大量脫除。鑒于原吸收塔只有22層塔盤,為了最大限度利用原有設(shè)備,優(yōu)化吸收塔的流體力學(xué)性能,提高氣液接觸效率,將原有通用型RF-1浮閥升級為新型高效UFM浮閥,可將噴射液泛率降至50%左右。同時,提高塔盤溢流堰高度增加氣液接觸時間,以實現(xiàn)羰基硫的深度脫除。

    關(guān)于UFM浮閥,其特點是有4個支腳能防止浮閥和塔盤黏連,提高其抗堵性能,具有更高的塔盤性能和廣泛的操作范圍(圖2)。

    圖2 UFM浮閥塔盤圖

    3 Sul finol-X脫硫溶液組分對商品氣的影響

    通過在Sul fionl-M中添加哌嗪,可將溶液升級為Sul fionl-X。由于Sul fionl-X首次在國內(nèi)應(yīng)用,為了摸索各組分的最佳配比,根據(jù)產(chǎn)品氣組分及時調(diào)整Sul fionl-X溶液中各組分的含量。如果產(chǎn)品氣中羰基硫含量高則提高哌嗪的濃度,如果硫醇含量高,則提高環(huán)丁砜的濃度。產(chǎn)品氣中總硫、羰基硫、硫醇和二氧化碳含量隨哌嗪濃度變化情況如表1所示。

    從表1可以發(fā)現(xiàn):

    表1 產(chǎn)品氣中總硫、羰基硫、硫醇和二氧化碳隨哌嗪濃度變化情況表

    1)隨著Sul finol-X中哌嗪濃度增加,產(chǎn)品氣中二氧化碳含量逐漸降低,當(dāng)達到2%時,產(chǎn)品氣中二氧化碳含量降至0(圖3)。

    2)隨著Sul finol-X中哌嗪濃度增加,產(chǎn)品氣中總硫含量逐漸降低,當(dāng)達到5%時,產(chǎn)品氣中總硫含量降至20 mg/m3以下(可穩(wěn)定在15 mg/m3左右)(圖4)。對比圖3,證實哌嗪和二氧化碳的反應(yīng)快于羰基硫,有二氧化碳存在的情況下,哌嗪和有機硫的反應(yīng)很弱。故Sul finol-X溶液在二氧化碳存在的情況下,不具備選擇性脫除有機硫的特性。

    圖3 Sul finol-X中哌嗪濃度和產(chǎn)品氣中二氧化碳含量的關(guān)系圖

    圖4 Sul finol-X中哌嗪濃度和產(chǎn)品氣中總硫含量的關(guān)系圖

    3)隨著Sul finol-X中哌嗪濃度增加,產(chǎn)品氣中羰基硫含量逐漸降低,當(dāng)達到5%時,產(chǎn)品氣中羰基硫含量可降至2 mg/m3以下,可深度脫除羰基硫(圖5)。

    圖5 Sul finol-X中哌嗪濃度和產(chǎn)品氣中羰基硫含量的關(guān)系圖

    4)隨著Sul finol-X中哌嗪濃度增加,產(chǎn)品氣中硫醇含量逐漸增加,經(jīng)咨詢Sul finol-X專利配方公司(殼牌),回復(fù)是隨著哌嗪濃度的提高,額外的二氧化碳被脫除,產(chǎn)生的反應(yīng)熱提升了吸收溫度,從而降低了溶液對硫醇的物理吸收。當(dāng)二氧化碳脫除完畢后,產(chǎn)品氣中硫醇趨于穩(wěn)定。另外,通過試驗發(fā)現(xiàn)適當(dāng)提高Sul finol-X環(huán)丁砜含量可降低產(chǎn)品氣硫醇含量,在實際操作中可調(diào)整溶液環(huán)丁砜濃度,原則上不超過25%。

    另外,商品氣總硫含量還受貧液入塔溫度、進塔層數(shù)等因素的影響。貧液入塔溫度降低有利于羰基硫、硫醇的吸收,貧液溫度可在35~45 ℃之間調(diào)節(jié)。至于提高貧液入塔高度,相當(dāng)于延長了氣、液接觸時間,有利于二氧化碳和有機硫等慢反應(yīng)吸收過程。

    4 Sul finol-X脫硫溶液對閃蒸氣、酸氣和尾氣的影響

    4.1 對閃蒸氣的影響

    脫硫溶液由Sul finol-M升級為Sul finol-X后,閃蒸氣組分也相應(yīng)發(fā)生了變化。未添加哌嗪前:硫化氫含量為1 mg/m3,總硫含量為100 mg/m3,二氧化碳體積分?jǐn)?shù)為20%,甲烷體積分?jǐn)?shù)為78%。添加哌嗪后(5%哌嗪):硫化氫含量為0,總硫含量為40 mg/m3,二氧化碳體積分?jǐn)?shù)為0.04%,甲烷體積分?jǐn)?shù)為98%,二氧化碳和總硫含量的降低,明顯改善了閃蒸氣質(zhì)量。

    4.2 對酸氣組成的影響

    脫硫溶液升級后,增加了酸氣二氧化碳量,導(dǎo)致硫化氫濃度降低約5%,酸氣流量增加近10%。致使燃燒爐爐溫降低約40 ℃,轉(zhuǎn)化率降低,一級克勞斯反應(yīng)器負(fù)荷增加,溫升增加了約7 ℃。

    4.3 對排放尾氣的影響

    尾氣處理裝置由串級SCOT改造為標(biāo)準(zhǔn)SCOT,采用甲基二乙醇胺脫硫劑,液硫池廢氣由直接進入焚燒爐改為進入硫磺回收裝置燃燒爐,顯著減少了二氧化硫排放量,全年可減排二氧化硫約360 t。

    5 Sul finol-X脫硫溶液特點

    和采用雙塔吸收+羰基硫水解深度脫除有機硫的工藝相比,Sul finol-X工藝投資少、操作簡便、在高壓高含硫區(qū)域未做大的結(jié)構(gòu)變動,只在低壓區(qū)域增加獨立溶液再生系統(tǒng),實施容易,安全可靠。尤其適合采用常規(guī)SCOT工藝的裝置改造,僅需要改造脫硫吸收塔塔盤并更換或升級脫硫溶劑即可。組成Sul finol-X脫硫溶液的甲基二乙醇胺、環(huán)丁砜、哌嗪為常規(guī)化學(xué)品,采購方便、綜合單價約1.5萬元/t,有成本優(yōu)勢。可根據(jù)原料氣中有機硫化物的類型靈活調(diào)整溶液組成,適用范圍廣,操作彈性大。

    正如前述機理中所描述的,Sul finol-X對二氧化碳缺少選擇性,在深度脫除有機硫的同時也將二氧化碳徹底脫除,會增加回收和尾氣單元的處理負(fù)荷,而商品氣同時減量約2%,也是一筆不少的經(jīng)濟損失。

    6 結(jié)束語

    根據(jù)半年多的運行表明,Sul finol-X脫硫溶液能深度脫除高含硫天然氣中的硫化氫、羰基硫、二硫化碳、硫醇等有機硫化物,使商品天然氣滿足《天然氣:GB 17820 2018》標(biāo)準(zhǔn)要求。Sul finol-X脫硫工藝在高含硫天然氣凈化廠的成功應(yīng)用,填補了中國在該領(lǐng)域的技術(shù)空白,為高含硫天然氣的清潔開發(fā)提供了新的思路。

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