水質(zhì)分析過程的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

岳金玲 胡韜 范曉靜

摘 要：水資源的開發(fā)與利用不僅僅對一個國家的經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展有著很大的關(guān)聯(lián)，也對人們的日常生活起著很重要的作用。在水利、水文工作當(dāng)中，相關(guān)人員進(jìn)行水質(zhì)分解可以了解當(dāng)前的水資源是否能滿足用水的需求，有效評估當(dāng)前可利用的水資源質(zhì)量[1]。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)分析;質(zhì)量;控制;保證

引言：質(zhì)量控制在水質(zhì)分析過程中，要求對水體的質(zhì)量有所保證，通常而言質(zhì)量控制可分為單純內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制。本文主要通過描述水質(zhì)分析的內(nèi)部質(zhì)量控制，包括實驗室空白試驗分析、定量校準(zhǔn)以及精密度分析，講解了內(nèi)部質(zhì)量控制的具體操作方法，并描述了外部質(zhì)量控制的具體方案，包括實驗室間比對、能力驗證方法，為相關(guān)人員進(jìn)行水質(zhì)分析奠定基礎(chǔ)。

1.內(nèi)部質(zhì)量控制

1.1實驗室空白試驗分析

每批次樣品分析時，需要進(jìn)行空白試驗。具體來講，在規(guī)定的測試方法中，相關(guān)人員需要根據(jù)分析測試方法的規(guī)定進(jìn)行，但是分析測試沒有明確的規(guī)定時，需要每批樣品或每10個樣品應(yīng)至少做1次空白實驗。而且空白樣品分析測試的結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，當(dāng)空白樣品分析測試結(jié)果低于方法檢出限，可以忽略不計;當(dāng)空白樣品分析測試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可以進(jìn)行多次的重復(fù)實驗，且計算空白樣品分析測試結(jié)果平均值并從樣品分析測試結(jié)果中扣除;當(dāng)空白樣品分析測試結(jié)果明顯超過正常值，實驗室需要查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并重新對樣品進(jìn)行分析測試。

1.2定量校準(zhǔn)

定量校準(zhǔn)具有三個操作步驟，首先，相關(guān)人員需要校準(zhǔn)物質(zhì)。分析儀器校準(zhǔn)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可以用純度較高（≥98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。其次，相關(guān)人員需要校準(zhǔn)曲線。運(yùn)用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時，最少使用5個濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度接近方法測定下限的水平。當(dāng)分析測試方法有規(guī)定時，相關(guān)人員需要按照分析測試方法的規(guī)定進(jìn)行;當(dāng)分析測試方法沒有規(guī)定時，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為r>0.999.最后，相關(guān)人員需要進(jìn)行儀器穩(wěn)定性檢查。連續(xù)進(jìn)樣分析時，每分析測試20個樣品，測定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點，并確定分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生明顯的變化。當(dāng)分析測試方法有規(guī)定時，相關(guān)人員需要按照分析測試方法的規(guī)定進(jìn)行;當(dāng)分析測試方法沒有規(guī)定時，無機(jī)檢測項目分析測試相對偏差控制在10%以內(nèi)，而有機(jī)檢測項目分析測試相對偏差控制在20%以內(nèi)，超過此范圍時需要查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。

1.3精密度控制

每批次樣品分析時，每個檢測項目（除揮發(fā)性有機(jī)物外）需要做平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，隨機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析;當(dāng)批次樣品數(shù)<20時，至少隨機(jī)抽取1個樣品進(jìn)行平行雙樣分析。平行雙樣分析一般由本實驗室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中，交檢測人員進(jìn)行分析測試。如果平行雙樣測定值（A，B）的相對偏差（RD）在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計算公式為：RD（%）=×100。平行雙樣分析測試合格率按照每批同類型樣品中單個檢測項目進(jìn)行統(tǒng)計，計算公式為：合格率（%）=×100。

1.4準(zhǔn)確度控制

當(dāng)具備與被測地下水樣品基體相等或相似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，相關(guān)人員需要在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水準(zhǔn)相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測試。每批次同類型分析樣品要求按照樣品數(shù)量的5%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品;當(dāng)批次分析樣品數(shù)少于20時，相關(guān)人員最少需要插入1個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。

2.外部質(zhì)量控制

2.1實驗室間比對

實驗室間比對是指通過密碼平行樣品在實驗室內(nèi)和實驗室間分析測試比對，監(jiān)控實驗室樣品分析測試過程的質(zhì)量，密碼平行樣品的流轉(zhuǎn)參照采樣流轉(zhuǎn)程序。實驗室質(zhì)控部門采取飛行檢查、留樣復(fù)檢、實驗室間比對等其他外部質(zhì)量控制措施。檢測實驗室按相關(guān)技術(shù)規(guī)定要求妥善保存已完成檢測的留存樣品或有機(jī)樣品提取液。實驗室間比對結(jié)果以平行雙陽的相對偏差進(jìn)行質(zhì)量評價。按任務(wù)批次統(tǒng)計，地下水樣品實驗室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測質(zhì)量合格率均達(dá)到90%，實驗室間密碼平行樣品累積檢測質(zhì)量合格率均達(dá)到85%。

2.2能力驗證

能力驗證是在實驗室環(huán)境下采取比對的手法，綜合運(yùn)用試驗的檢測能力，通過化學(xué)實驗室的比對進(jìn)而參與到實驗室的測量。在對測試均勻、良好的樣品進(jìn)行測量時，需要與標(biāo)準(zhǔn)項目進(jìn)行比對，通過將結(jié)果進(jìn)行匯總處理，進(jìn)而綜合實驗室的指標(biāo)進(jìn)行評估[2]。能力驗證需要對實驗室技能有熟練的掌握，能力驗證可根據(jù)基本需求適用于各項獨(dú)立結(jié)果，采取合適的質(zhì)量控制方法，在能力驗證未取得預(yù)期的結(jié)果時，需要繼續(xù)保持實驗室的檢測水平，在不斷反饋中得到新的結(jié)果之后糾正數(shù)據(jù)，便于應(yīng)用。

結(jié)束語

質(zhì)量控制與環(huán)境檢測參與到水質(zhì)質(zhì)量控制中，貫通整個實驗室的全部活動。影響水質(zhì)分析質(zhì)量的要素有很多，相關(guān)人員可以采取有效的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證措施，并結(jié)合水質(zhì)分析的內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量控制具體方案，可以減少各種因素對水質(zhì)分析結(jié)果所造成的影響，能夠有效改善檢測結(jié)果，并保證其在誤差的最小范圍內(nèi)，保證水體質(zhì)量，從而保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的正確可靠性。

參考文獻(xiàn)：

[1]呂霞.淺談水質(zhì)分析[J].廣東化工，2013（19）

[2]王亞，杜鵬芳. 淺談水質(zhì)分析過程的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證[C]. 河北省環(huán)境科學(xué)學(xué)會.華北五省市（區(qū)）環(huán)境科學(xué)學(xué)會第二十一屆學(xué)術(shù)年會論文集.河北省環(huán)境科學(xué)學(xué)會：河北省環(huán)境科學(xué)學(xué)會，2019