肖光勝 王鑫 楊麗麗 申佳鈺
(1.2.4.日照檢驗認(rèn)證有限公司,山東 日照 276800;3.日照海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心,山東 日照 276800)
中國是大宗商品第一消費大國。1996 年中國首度成為原油凈進(jìn)口國,2014 年中國原油進(jìn)口量突破1 億噸[1],2018 年中國首次超過美國成為了世界上最大的原油進(jìn)口國。各個國家的石油有著獨特的復(fù)雜性,給油品的質(zhì)量管理工作帶來越來越大的困難性,進(jìn)口原油的品質(zhì)分析也成為衡量其品質(zhì)的重要依據(jù)。然而原油檢測標(biāo)準(zhǔn)把控不嚴(yán)格,監(jiān)督不到位,導(dǎo)致日常管理不規(guī)范,檢驗的時效性和準(zhǔn)備性都很難滿足企業(yè)和第三方檢測實驗室的要求。原油的品質(zhì)主要有密度,含水量,含硫量等。這幾個指標(biāo)同時影響原油品質(zhì)。所以面對進(jìn)口原油的復(fù)雜性通過CNAS 認(rèn)可對于原油檢測實驗室影響巨大,證明實驗室已經(jīng)建立了符合國際標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量管理體系,更加地保證出具的檢測數(shù)據(jù)公平公正有效,充分顯示實驗室的檢測能力。原油檢測實驗室在CNAS 監(jiān)督指導(dǎo)下會更加科學(xué)規(guī)范權(quán)威準(zhǔn)確,更好地把控進(jìn)出口原油的質(zhì)量。
油品實驗室CNAS 認(rèn)可之前要開展大量的工作,明確職責(zé),建立體系。CNAS 也提供了《檢驗和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可導(dǎo)讀》,根據(jù)進(jìn)口原油檢測實驗室本身的特點并總結(jié)出容易出問題的部分,總結(jié)為5 個點。
原油實驗室無論是內(nèi)部人員和外部人員,其行為都應(yīng)該公正,有能力按照實驗室管理體系要求工作,實驗室指定了影響實驗室活動結(jié)果的各種文件,包括對培訓(xùn),資格,技能和經(jīng)驗的要求和規(guī)定。根據(jù)CNASCL01-G001:2018 要求:實驗室檢測校準(zhǔn)人員不得在其他同類實驗室從事同類的實驗室活動。也就是說在實驗室從事檢測校準(zhǔn)的人員不能兼職在其他家實驗室從事相關(guān)同類的檢測校準(zhǔn)工作。除了對人員選擇、人員培訓(xùn)、人員監(jiān)督、人員授權(quán)外,CNAS 還對人員的專業(yè)和學(xué)歷提出了要求:從事檢測校準(zhǔn)的人員學(xué)歷應(yīng)為大專以上,并有物理,化學(xué)等相關(guān)專業(yè),如果學(xué)歷和專業(yè)不滿足要求須從事實驗室檢測或相關(guān)工作10 年以上。對于實驗室授權(quán)簽字人要求則更為嚴(yán)格,授權(quán)簽字人應(yīng)熟悉具有本專業(yè)中級以上(含中級)技術(shù)職稱或同等能力。同等能力指需滿足以下條件:a 大專畢業(yè)后,從事專業(yè)技術(shù)工作7 年以上;或b 大學(xué)本科畢業(yè),從事相關(guān)專業(yè)5 年以上;或c 可碩士學(xué)位以上(含),從事相關(guān)專業(yè)2 年以上。檢驗報告是一種嚴(yán)肅的具有法律效力的文書,認(rèn)可準(zhǔn)則對其所包含的內(nèi)容和信息量有明確的要求。授權(quán)簽字人應(yīng)該掌握ISO17025 的5.10 款對檢驗報告的諸項要求,同時了解本實驗室對本領(lǐng)域檢測的專有相關(guān)規(guī)定,保證檢驗報告的完整性和結(jié)論不產(chǎn)生歧義。以上幾點都是在人員材料上報時候容易出現(xiàn)的問題。
油品實驗室儀器設(shè)備是否定期進(jìn)行計量直接關(guān)系到檢測結(jié)果的精密性和準(zhǔn)確性,定期對儀器設(shè)備計量才能最大程度減少設(shè)備的誤差,規(guī)避實驗室的風(fēng)險,從而得到準(zhǔn)確性更高的試驗數(shù)據(jù)。CNAS 認(rèn)可本實驗室時以下幾點容易存在問題:所有的儀器設(shè)備應(yīng)該使用標(biāo)簽,編碼或者其他標(biāo)識,使用人員可以方便地識別校準(zhǔn)狀態(tài)或者有效期,校準(zhǔn)日期,校準(zhǔn)結(jié)果設(shè)備調(diào)整等并對計量的溯源性滿足標(biāo)準(zhǔn)和程序規(guī)定;原油檢測儀器設(shè)備使用記錄應(yīng)該包括設(shè)備型號,編號,使用時間,狀態(tài)以及維護(hù)記錄等;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期以及存放環(huán)境要求,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如果含有校正因子或同類因素,實驗室應(yīng)該保持修正因子得到適當(dāng)?shù)母潞蛻?yīng)用,來滿足規(guī)定的要求;原油檢測試驗儀器的維護(hù)計劃,故障維修和維護(hù)或者改造的詳細(xì)信息。
原油實驗室參加CNAS評審,檢驗技術(shù)能力需要得到一定的驗證和考核,日常開展的主要工作有:a 參加能力驗證提供者組織的能力驗證或者測量審核;b 參加其他相關(guān)檢測實驗室的試驗比對。能力驗證是指在檢測、測量、校準(zhǔn)或檢驗的某個特定領(lǐng)域,設(shè)計和運作的一輪或多輪次能力驗證;一項能力驗證計劃可以包含對能力驗證物品的一種或多種特定類型的檢測、校準(zhǔn)或檢驗;測量審核是能力驗證計劃的一種,有時也稱為“一對一”的能力驗證計劃。[2]
參考本油品實驗室的實際,按照CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》規(guī)定:化學(xué)分析和物理分析各1 次/年,可以參照表1 指定能力驗證工作計劃。
表1 本實驗室參加能力驗證的工作計劃
參加實驗室能力驗證保證了實驗室符合CNAS 的最低要求,持續(xù)改進(jìn)實驗室實力管理體系和提升檢測技術(shù)能力,確保數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
參加實驗室間比對試驗可以證明實驗室具備持續(xù)提供可靠結(jié)果的技術(shù)能力。比對試驗結(jié)果是一個實驗室技術(shù)管理水準(zhǔn)和操作水平能力的綜合體現(xiàn),也是一個有效的質(zhì)量控制手段[3]。
原油檢測實驗室應(yīng)該確保每一項活動的技術(shù)記錄信息有足夠識別影響測量結(jié)果和不確定度的因素,評定不確定度時應(yīng)該采取適當(dāng)?shù)姆椒紤]其他相關(guān)影響因素:在合同評審時,原油實驗室的技術(shù)能力是否滿足客戶的需求;在服務(wù)和供應(yīng)品采購分包中,選擇的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定服務(wù)、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和關(guān)鍵性消耗材料耗材的采購等;在檢測分析方法的選擇和方法確認(rèn)中,提高對測量原理的理解和認(rèn)識;指導(dǎo)監(jiān)督檢測、校準(zhǔn)人員的操作,對不確定度影響大的部分給予特別關(guān)注;在結(jié)果報告中,有助于提成正確的意見或者解釋等等。
原油實驗室應(yīng)準(zhǔn)備、明確和客觀地出具結(jié)果,并且應(yīng)包括客戶同意的、解釋結(jié)果所需要的所有方法要求的全部信息。每份報告主要有以下幾部分注冊。其一,樣品信息:主要包括樣品的名稱、商標(biāo)、日期、規(guī)格型號、批號、樣品標(biāo)識、物品的狀態(tài)和描述等內(nèi)容,以及被檢樣品的委托單位或者生產(chǎn)企業(yè)、委托單位和生產(chǎn)企業(yè)的地址和聯(lián)系方式等信息。其二,檢驗結(jié)果匯總:包括所有檢驗項目的名稱、檢驗數(shù)據(jù)及單位、限量值及單位、方法標(biāo)準(zhǔn)、判斷標(biāo)準(zhǔn)等,便于直觀體現(xiàn)被檢樣品的最終檢驗檢測結(jié)果[4]。第三,檢驗檢測結(jié)論應(yīng)科學(xué)、準(zhǔn)確規(guī)范以及對方法的補充、偏離或刪減,當(dāng)結(jié)果來自于外部供應(yīng)商時,應(yīng)當(dāng)明晰標(biāo)識,報告中應(yīng)有免責(zé)聲明,當(dāng)實驗室不負(fù)責(zé)抽樣,應(yīng)在報告中聲明結(jié)果僅適用于收到的樣品。
原油檢測實驗室通過CNAS 認(rèn)可,對油品檢測實驗室有著非常重要的作用,檢測人員,儀器設(shè)備和管理等嚴(yán)格按照CNAS 認(rèn)可要求建立并運行質(zhì)量管理體系。實驗室通過有系統(tǒng)識別操作過程中潛在的風(fēng)險,并制定應(yīng)對措施,提高實驗室管理水平,提升了檢測人員的綜合素質(zhì)和實驗室校準(zhǔn)技術(shù)能力,確保原油檢測數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)備可靠。從而進(jìn)一步提高油品質(zhì)量和檔次,使消費者得到更可靠、放心的產(chǎn)品,幫助相關(guān)方贏得話語權(quán),從而更有效保障第三方檢測實驗室自身的合法權(quán)益。