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    壯藥穿根藤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2021-11-15 07:02:46洪影雯謝澤碧梁子寧
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年19期
    關(guān)鍵詞:葉草薄層藥材

    洪影雯,謝澤碧,梁子寧

    (1.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,南寧 530001;2.廣西梧州制藥(集團(tuán))股份有限公司,廣西 梧州 543000)

    穿根藤為茜草科九節(jié)屬植物蔓九節(jié)(Psychotria serpensL.)的干燥全株,又名匍匐九節(jié)、伸筋藤、石邦子、上木蛇、風(fēng)不動藤等[1-3],是廣西壯族民間常用草藥。主要分布于廣西、廣東、福建、浙江、臺灣和海南等省區(qū)[1,2],廣西多分布于上思、防城、玉林、北流、博白、柳州、蒼梧等地[3]。該品性平,味苦、辛,歸肝經(jīng)[1,2]。具有祛風(fēng)除濕、舒經(jīng)活絡(luò)、消腫止痛等功效,主要治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、手足麻木、腰肌勞損、坐骨神經(jīng)痛、多發(fā)性癰腫、骨結(jié)核、跌打損傷、骨折、毒蛇咬傷等[1-3]。在民間有較長的使用歷史,始載于《廣西本草》《中國壯藥資源名錄》,但《中國藥典》及《廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)》尚無收載。蔓九節(jié)中主要含有環(huán)烯醚萜苷類、三萜類、甾醇類以及大量黃酮類及其他類成分[4-7]。通過查閱文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)對蔓九節(jié)的研究較少,主要集中在性狀[8,9]、顯微[10]及DNA 分子方面的研究[11,12],尚未見有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面的報道。在前期的研究中發(fā)現(xiàn),蔓九節(jié)中含有車葉草苷成分,依據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[13-15],確定了車葉草苷的含量測定方法。為確保其臨床用藥的安全性和有效性,通過鑒別研究、常規(guī)檢查、浸出物及車葉草苷含量測定,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供試驗依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    車葉草苷對照品,上海士鋒生物科技有限公司,批號18032716;穿根藤藥材分別采于廣西壯族自治區(qū)內(nèi)不同產(chǎn)地,共15 個批次,經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室梁子寧教授鑒定其為茜草科植物蔓九節(jié)的全株,來源見表1。所用試劑均為分析純。

    表1 穿根藤來源信息

    ZF-20C 型暗箱三用紫外分析儀,上海精密儀器儀表有限公司;尼康生物顯微鏡Eclipse E200MV,南京橫橋儀器有限公司;1260 系列高效液相色譜儀,包括G-1311C 高壓四元泵,二極管陣列檢測器,1260 series 色譜工作站,美國安捷倫科技公司。

    1.2 鑒別

    1.2.1 藥材性狀鑒別 主根不明顯。干燥莖呈圓柱形,有許多不定根,周皮青褐色至深棕色,具細(xì)縱紋,質(zhì)硬,易折斷,斷面米黃色。干燥葉多皺縮,對生,全緣,稍反卷,展平后呈卵形或橢圓形,長1~3 cm,寬0.8~2.5 cm;先端漸尖或急尖,基部楔形,葉面暗綠色,背面葉黃綠至灰綠色,葉稍革質(zhì)。果實為核果,扁球形(圖1)。

    圖1 穿根藤藥材

    1.2.2 根橫切面顯微鑒別 類圓形。最外為2~3 層木栓層細(xì)胞,排列緊密。木栓形成層不明顯。栓內(nèi)層與皮層9~10 層細(xì)胞,占根的橫切面約1/4,分界不明顯,細(xì)胞圓形或類圓形,其內(nèi)側(cè)胞腔較大的細(xì)胞中含針晶束且斷續(xù)成環(huán)。內(nèi)皮層不明顯。維管束為無限外韌型。韌皮部由篩管、伴胞、韌皮纖維和韌皮薄壁細(xì)胞組成,韌皮部占橫切面比例較少。形成層不明顯。木質(zhì)部由薄壁細(xì)胞、導(dǎo)管和纖維組成,占根橫切面1/2 以上,導(dǎo)管散在、口徑較大。維管射線明顯。無髓部(圖2)。

    圖2 穿根藤根橫切

    1.2.3 莖橫切面顯微 類圓形。表皮角質(zhì)化明顯,為一列排列整齊的類方形細(xì)胞,具非腺毛。皮層為類圓形的薄壁細(xì)胞,皮層內(nèi)側(cè)部分細(xì)胞中含有較多的草酸鈣針晶束。維管束為無限外韌型,其外側(cè)有1~2 層石細(xì)胞群,斷續(xù)成環(huán)。韌皮部為多邊形的小型細(xì)胞,排列緊密。形成層不明顯。木質(zhì)部約占莖橫切面1/4,導(dǎo)管縱向排列。維管射線、髓射線明顯,其細(xì)胞為類橢圓形,1~2 列縱向緊密排列。中央有明顯的髓部,占比較大,約占莖橫切面1/2,由薄壁細(xì)胞組成且部分細(xì)胞內(nèi)具針晶束(圖3)。

    圖3 穿根藤莖橫切面

    1.2.4 葉橫切面顯微鑒別 葉橫切面表皮細(xì)胞排列緊密,類長方形。下表皮細(xì)胞比上表皮細(xì)胞大,且見較多的氣孔、孔下室及非腺毛。葉肉上表皮下方具1~2 層薄壁細(xì)胞再下方為柵欄組織細(xì)胞。柵欄組織細(xì)胞縱向排列,較短小,由2~3 層短圓柱形細(xì)胞組成,幾乎通過葉脈。海綿組織細(xì)胞明顯,排列疏松,占葉肉橫切面比例較大,易見側(cè)脈維管束。主脈上下表皮內(nèi)側(cè)有2~3 層厚角組織,中央具半月型維管束,木質(zhì)部在上方,呈馬蹄狀類圓形,導(dǎo)管放射性排列。形成層不明顯。韌皮部在下方,且緊貼其下方具3~5 層明顯的纖維細(xì)胞(圖4)。

    圖4 穿根藤葉橫切面

    1.2.5 粉末顯微鑒別 粉末為暗綠色。木纖維較多,成束或單個散在,兩端鈍平或尖,壁呈不均勻增厚,表面有明顯的紋孔溝,直徑10~20 μm。多見草酸鈣針晶,成束或散在,長28~35 μm。淀粉粒單?;驈?fù)粒,呈卵圓形或橢圓形,臍點(diǎn)呈點(diǎn)狀,直徑5~8 μm。導(dǎo)管有螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、具緣紋孔導(dǎo)管和梯紋導(dǎo)管,直徑18~35 μm??梢妴渭?xì)胞非腺毛,長30~55 μm。石細(xì)胞呈類方形或長方形,孔溝紋明顯;長35~52 μm,寬30~40 μm。表皮組織清晰可見;氣孔平軸式(圖5)。

    1.2.6 對照品溶液制備 精密稱取車葉草苷對照品適量,加甲醇制成0.623 mg/mL 的溶液,取上清液即得。

    1.2.7 供試品溶液制備 稱取本品粉末(CGT-1,過24 目篩)約0.5 g,精密稱定,置于錐形瓶中,精密加入甲醇30 mL,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)1 h,放至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾過蒸干,甲醇溶解定容至10 mL 容量瓶中,離心10 min(13 000 r/min)取上清液,即得供試品溶液。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 薄層鑒別

    取穿根藤對照藥材(編號CGT-1 為對照藥材)0.5 g,制成對照藥材溶液。再取車葉草苷對照品適量,加甲醇制成0.2 mg/mL 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述溶液各2 μL,點(diǎn)于同一硅膠Gf 薄層板上,以氯仿-甲醇-水(5-1.5-0.1)為展開劑,展開,取出晾干,噴10% 硫酸乙醇溶液,晾干,置紫外燈(254 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)(圖6)。

    圖6 穿根藤藥材薄層色譜

    2.2 檢查

    2.2.1 水分 參照2015 年版《中國藥典》四部水分測定法(通則0832 第二法)測定水分,15 批穿根藤藥材水分為5.31%~11.20%(表2),均在12% 以下,從實際應(yīng)用的角度考慮,初步擬定穿根藤藥材水分不高于13.0%。

    2.2.2 總灰分 參照2015 年版《中國藥典》四部灰分測定法(通則2302)測定總灰分,15 批穿根藤藥材總灰分為4.77%~7.06%(表2),從實際應(yīng)用的角度考慮,初步擬定穿根藤藥材總灰分不得超過8.0%。

    2.2.3 酸不溶性灰分 參照2015 年版《中國藥典》四部酸不溶性灰分測定法(通則2302)測定,酸不溶性灰分為0.09%~0.87%(表2),從實際應(yīng)用的角度考慮,初步擬定穿根藤藥材酸不溶性灰分不得超過0.9%。2.2.4 醇溶性浸出物 參照2015 年版《中國藥典》四部醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(通則2201)測定,用50% 乙醇作溶劑,15 批穿根藤藥材浸出物含量在23.88%~35.30%(表2),均在23.0% 以上,從實際應(yīng)用的角度考慮,初步擬定穿根藤藥材醇溶性浸出物含量不得少于21.0%。

    表2 15 批穿根藤藥材的檢查項測定結(jié)果(n=3)

    2.3 含量測定

    2.3.1 色譜條件 Agilent5TC-C18(2)色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 磷酸(14∶86)為流動相,進(jìn)樣量10 μL,檢測波長240 nm,柱溫25 ℃,流速0.8 mL/min。對照品及供試品溶液HPLC 見圖7。

    圖7 車葉草苷HPLC

    2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密吸取上述車葉草苷對照品溶液(0.623 g/L)1 mL,分別置于1、5、10、25、50、100 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,配制系列車葉草苷對照品溶液。分別吸取上述6 個濃度的溶液10 μL,按選定的色譜條件測定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),對照品溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=5 234.1X-0.743 2,表明車葉草苷在0.006 23~0.623 g/L 與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.3.3 精密度試驗 取同一車葉草苷對照品溶液(0.124 6 g/L),連續(xù)進(jìn)樣6 次進(jìn)行測定,結(jié)果車葉草苷峰面積的RSD為0.99%,表明儀器精密度良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗 取穿根藤供試品溶液(CGT-1),分別于制備后0、2、4、6、8、16、24 h 進(jìn)樣10 μL 測定,結(jié)果測得車葉草苷峰面積RSD為2.05%,表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.5 重復(fù)性試驗 稱取穿根藤藥材干燥粉末(CGT-1)0.5 g,共6 份,精密稱定,測定并計算車葉草苷的含量,RSD為2.38%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.6 加樣回收試驗 精密稱定已知含量的穿根藤藥材干燥粉末(CGT-1)0.25 g,共6 份,置于具塞錐形瓶中,分別精密加入車葉草苷對照品溶液(0.623 g/L)1.5 mL,制備供試品溶液,按色譜條件測定,測得平均加樣回收率為99.83%,RSD為2.10%,結(jié)果見表3。

    表3 穿根藤中車葉草苷的加樣回收試驗

    2.3.7 樣品測定 分別稱取不同批次穿根藤干燥粉末0.5 g,精密稱定,制備供試品溶液,按色譜條件測定車葉草苷含量,結(jié)果見表4。

    表4 不同批次穿根藤中車葉草苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(n=3)(單位:%)

    3 討論

    通過對多產(chǎn)地的樣品進(jìn)行觀察,壯藥穿根藤藥材性狀特征主根不明顯,莖圓柱形,莖上許多不定根,具細(xì)縱紋,葉對生,全緣,稍反卷。顯微鑒別特征為根橫切面具有明顯的木質(zhì)部,韌皮部外側(cè)部分薄壁細(xì)胞具有針晶束;莖橫切面韌皮部外側(cè)具有石細(xì)胞群,髓部明顯;葉橫切面葉肉上表皮下方具1~2 層薄壁細(xì)胞,柵欄組織和海綿組織分化明顯,主脈維管束半月形,韌皮部下方具纖維束;粉末中纖維束、石細(xì)胞、針晶等多見。薄層鑒別以氯仿-甲醇-水(5-1.5-0.1)為展開劑,展開,噴10% 硫酸乙醇溶液,置于紫外光燈(254 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示相同大小和顏色的斑點(diǎn)。以上特征明顯,專屬性強(qiáng),可作為穿根藤藥材鑒別的參考依據(jù)。

    3.1 TLC 鑒別

    薄層色譜研究過程中,對供試品提取條件進(jìn)行摸索。對甲醇、70% 甲醇、50% 甲醇、30% 甲醇、乙醇、70% 乙醇、50% 乙醇、30% 乙醇8 種不同極性的溶劑進(jìn)行考察,最終以甲醇提取液所得薄層色譜圖斑點(diǎn)最清晰。對冷浸12 h、超聲1 h、水浴回流1 h 3種不同提取方法進(jìn)行比較,結(jié)果表明,冷浸提取所得色譜圖斑點(diǎn)較淡,超聲和回流提取所得色譜圖基本一致,以超聲提取1 h 最為省時簡便。對不同點(diǎn)樣方式進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)狀點(diǎn)樣方式所得薄層色譜圖斑點(diǎn)不明顯,而帶狀點(diǎn)樣方式能清晰體現(xiàn)出斑點(diǎn),以帶狀點(diǎn)樣作為薄層點(diǎn)樣方式。還對不同展開系統(tǒng)、藥材取樣量、不同顯色劑及溫濕度進(jìn)行了考察,得出最穩(wěn)定可靠的薄層鑒別方法。

    3.2 HPLC 含量測定

    前期研究發(fā)現(xiàn),從穿根藤中能檢出車葉草苷。車葉草苷具有抗菌、抗氧化,抗腫瘤、消炎鎮(zhèn)痛等作用,這與穿根藤的功效主治具有一定相關(guān)性,故薄層鑒別中以車葉草苷為對照品,并且以車葉草苷為指標(biāo)性成分進(jìn)行含量測定。

    穿根藤中車葉草苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.019 6%~0.590 9%,大多數(shù)在0.10% 以上,其中上思縣那琴鄉(xiāng)聯(lián)惠村(CGT-2)所得含量甚少,可能因藥材存放時間過久所致;15 批穿根藤藥材中車葉草苷含量較低的多采于春季,可能與春季多采集到新長葉片與嫩莖有關(guān);考慮到不同產(chǎn)地不同采收時間的藥材車葉草苷含量不一,建議按干燥品計算,將車葉草苷含量放寬至不少于0.10%。

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