化學(xué)纖維中二氧化鈦含量檢測(cè)方法研究

王琦

摘要：目前，化學(xué)纖維分子整齊排列，纖維外表面圓滑，且光澤刺眼。如何在生產(chǎn)中化解此問(wèn)題，則需做消光處理，添加消光劑。然而，添加消光劑二氧化鈦數(shù)量多與少關(guān)聯(lián)著纖維消光效果。畢竟二氧化鈦?zhàn)陨聿幌嗤矔?huì)對(duì)纖維熱處置形成干擾，結(jié)果不同，且干擾成品纖維染色性能。現(xiàn)階段，國(guó)內(nèi)沒(méi)有化纖維中二氧化鈦含有量測(cè)定方式的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，此跟國(guó)內(nèi)產(chǎn)生的完備的化纖產(chǎn)品指標(biāo)及其實(shí)驗(yàn)方式標(biāo)準(zhǔn)體系不相協(xié)調(diào)的?；诖吮疚闹饕獙?duì)化學(xué)纖維中二氧化鈦含量檢測(cè)進(jìn)行了簡(jiǎn)單的探討，以供相關(guān)人員參考。

關(guān)鍵詞：化學(xué)纖維;二氧化鈦;檢測(cè)方式;研究

引言：二十世紀(jì)90年代，隨著納米技術(shù)的興起，對(duì)納米量級(jí)二氧化鈦的研究迅速成為焦點(diǎn)，研究表明，納米級(jí)二氧化鈦具有優(yōu)異的光催化活性，在光催化方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。然而在實(shí)際應(yīng)用中，單獨(dú)采用二氧化鈦進(jìn)行光催化存在著各種問(wèn)題，例如，由于其極性強(qiáng)、易團(tuán)聚，致使二氧化鈦優(yōu)異的性能得不到充分發(fā)揮，嚴(yán)重影響了二氧化鈦的實(shí)際應(yīng)用，因此，二氧化鈦的各種修飾是納米材料科學(xué)的一個(gè)研究熱點(diǎn)。許多學(xué)者將具有高活性的二氧化鈦負(fù)載于諸如磁性載體、天然無(wú)機(jī)物載體、高分子載體等。二氧化鈦負(fù)載于各種載體后得到的復(fù)合材料在實(shí)際應(yīng)用中都有優(yōu)良的表現(xiàn)。

1、二氧化鈦在化學(xué)纖維中的應(yīng)用

鈦白粉消光劑的添加不僅對(duì)化學(xué)纖維的消光起重要作用，而且對(duì)纖維聚合物性能、機(jī)器磨損程度、過(guò)濾組件使用周期、紡絲的斷頭率、纖維的物理機(jī)械性能產(chǎn)生影響。因此，化學(xué)纖維中二氧化鈦消光劑的用量一般不會(huì)太高，如微消光聚酯切片中鈦白粉的加入量?jī)H為0.07%;半消光切片為0.1%～0.3%，全消光切片加入量為0.5%～2.5%。通常情況下，在實(shí)際應(yīng)用中鈦白粉的加入量在0.2%～0.5%時(shí)就可達(dá)到很好的消光和增白效果，得到與天然纖維相仿的不透明度，而且對(duì)纖維強(qiáng)度、延伸度無(wú)明顯影響。

此外，二氧化鈦消光劑應(yīng)用范疇非常寬泛，在化學(xué)纖維生產(chǎn)中，可作為鈦白粉消光劑的有錦綸、滌綸、腈綸、粘纖、丙綸等，有區(qū)分的是鈦白粉在纖維生產(chǎn)中放入時(shí)段有所不同。比如：在錦綸生產(chǎn)實(shí)踐中，鈦白粉為內(nèi)酰胺中分解后添加聚合反應(yīng)，之后紡絲分離到每根單絲中。尤其在生產(chǎn)錦綸66中，鈦白粉需要在水中分離，之后在尼龍鹽聚合實(shí)踐中加入。然而，在生產(chǎn)聚酯纖維實(shí)踐中，添加至乙二醇在鈦白粉中，且平均分離后，添加聚合中。在生產(chǎn)腈綸實(shí)踐中，硫氰酸鈉水溶液中分開(kāi)鈦白粉之后添加聚丙烯腈紡絲原液中，取得具備定量消光劑均勻消光原液，消光纖維才能得到。

2、化學(xué)纖維中二氧化鈦含量的檢測(cè)方法

2.1、紫外可見(jiàn)分光光度方式

紫外可見(jiàn)分光光度方式為檢測(cè)聚酯切片及腈綸中二氧化鈦含量常用方式。二氧化鈦在受熱狀況下能夠溶于強(qiáng)酸測(cè)試基礎(chǔ)原理，隨后氧化氫跟四價(jià)鈦離子產(chǎn)生黃色絡(luò)合物，在410nm位置應(yīng)用分光光度計(jì)，吸光度測(cè)定，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)定量監(jiān)測(cè)目標(biāo)。要將化纖當(dāng)中二氧化鈦全部均勻溶解在測(cè)試液體中為此方式的困難點(diǎn)，如何達(dá)成此效果，一般應(yīng)用焦硫酸鉀與濃硫酸加硫酸銨法經(jīng)常遇到。其結(jié)論為適應(yīng)濃硫酸加硫酸銨法極為快捷，只一次加熱就能將二氧化鈦轉(zhuǎn)化成了可溶性物質(zhì)，而焦硫酸鉀法需要二次加熱，比較浪費(fèi)時(shí)間，同時(shí)增添高溫電爐等設(shè)施，且灰化進(jìn)程中有毒害氣體，危險(xiǎn)性極大。全方位對(duì)比之后，濃硫酸加硫酸銨法樣品處置方式簡(jiǎn)單，且確保檢測(cè)精度先決條件下可迅速達(dá)成正確的檢測(cè)需求。不僅如此，對(duì)于紫外線可見(jiàn)分光光度法靈敏度及其精準(zhǔn)度的缺陷，專(zhuān)家優(yōu)化了樣品量及其溶液酸度操控，把原先靈敏度由0.01%提高到0.0001%，還有部分專(zhuān)家經(jīng)過(guò)提升稱(chēng)樣量，且高氯酸代替過(guò)氧化氫褪色應(yīng)用，紫外分光光度法的精準(zhǔn)性獲得有效提升。

2.2、CP-AES方法

在化纖中的二氧化鈦詳盡含量應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定方式。最基礎(chǔ)原理利用四價(jià)鈦離子與過(guò)氧化氫合成黃色絡(luò)合物顯色反應(yīng)，CP-AES測(cè)定吸光值通過(guò)使用，按照吸光值相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線取得在溶液中鈦濃度，且將二氧化鈦含有量核算出來(lái)。少數(shù)專(zhuān)家采取聚酯切片中的二氧化鈦、灰分含有數(shù)量通過(guò)ICP-AES法測(cè)定。結(jié)果表明，此方法二氧化鈦加標(biāo)回收率僅為98%至102%，0.62為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，呈現(xiàn)優(yōu)點(diǎn)為精準(zhǔn)度、精密度與穩(wěn)定性都比分光光度法高，畢竟二氧化鈦化纖中含量極低，小于0.5g/mL時(shí)，0至16mg/L為其標(biāo)準(zhǔn)曲線中鈦含有量范疇，此段鈦含量與測(cè)試樣品溶液中鈦含量發(fā)生了數(shù)量區(qū)別化，進(jìn)一步造成測(cè)試極低鈦含量樣品溶液過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系差信息有所偏移，因此，此方式檢測(cè)限極低，可完全滿足微消光化纖維中一氧化鈦含量的檢測(cè)要求。

2.3、ICP-MS法

針對(duì)聚酯纖維樣品實(shí)施消解專(zhuān)家使用濕法和微波法，之后借助電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀針對(duì)樣品實(shí)施測(cè)定TiO2含量。結(jié)果表示，濕法消解檢出比較微波消解極小，濕法消解平均測(cè)定數(shù)值多出微波消解，同時(shí)加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果得出結(jié)論，更有助于濕法消解TiO3，可獲得TiO2含量精準(zhǔn)測(cè)定。

2.4、X射線衍射方法

在X射線作用下鈦元素能夠形成熒光為此方式測(cè)試基本原理。此試樣外表面，熒光強(qiáng)度和鈦元素含量成正比。對(duì)于試樣外表面熒光強(qiáng)弱度進(jìn)行測(cè)試，二氧化鈦含有量確定數(shù)量。測(cè)試實(shí)踐中，務(wù)必將熱壓機(jī)把聚酯切片形成測(cè)試樣板，且擬定的標(biāo)準(zhǔn)曲線參照二氧化鈦標(biāo)樣樣板，進(jìn)一步確立樣品中二氧化鈦詳細(xì)含有量。此方式最好應(yīng)用在顆粒狀的聚酯切片，不能應(yīng)用纖維狀的聚酯中。

結(jié)束語(yǔ)

總而言之，二氧化鈦檢測(cè)方式在化學(xué)纖維之中完全不一樣，其每種方式自身不但有優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也會(huì)暴露出缺陷，因此，勢(shì)必認(rèn)真考量相關(guān)方式應(yīng)用的精準(zhǔn)性與適合性。需在確保精準(zhǔn)與適合的先決條件下，采取相對(duì)簡(jiǎn)單、迅速與安全的方式，并且務(wù)必參照設(shè)施條件等客觀因素。除此之外，勢(shì)必創(chuàng)建統(tǒng)一的，適合于不一樣化學(xué)纖維二氧化鈦檢測(cè)方式執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，從而便于規(guī)范化化學(xué)纖維產(chǎn)品品質(zhì)的把控，進(jìn)一步提升國(guó)內(nèi)化學(xué)纖維整體質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

[1]王世鵬，李碩，楊秀和.納米SiO_2和納米TiO_2改性SMA瀝青混合料性能對(duì)比試驗(yàn)研究[J].石油瀝青，2021，35（03）：12-18.

[2]徐國(guó)斌，岳進(jìn)，王丹鳳，高珊，鐘宇，趙艷云.3種改性方法對(duì)納米二氧化鈦-聚乙烯醇復(fù)合膜性能的影響[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào)，2020，20（10）：206-213.

[3]鄒琳，夏賢哲，劉思逵，齊育紅.納米二氧化鈦表面接枝硅氧烷基團(tuán)的工藝研究[J].上海涂料，2020，58（03）：13-17.

[4]劉立華.二氧化鈦的表面改性處理及表征[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2018，39（02）：49-53.