頂空-氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定發(fā)泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中的乙醛

魏小春 應(yīng)好

摘要：建立了頂空-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定發(fā)泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中乙醛的方法，采用頂空設(shè)備進(jìn)樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）分析，外標(biāo)法定量。

關(guān)鍵詞：乙醛;發(fā)泡聚丙烯;頂空-氣相色譜質(zhì)譜法

中圖分類(lèi)號(hào)： ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

聚丙烯樹(shù)脂本身無(wú)毒、無(wú)臭且具有優(yōu)良的特性，已成為我國(guó)增長(zhǎng)量最快的熱塑性樹(shù)脂。發(fā)泡聚丙烯（EEP）具有優(yōu)良的耐熱性能、緩沖性能和絕熱性，質(zhì)量輕且易回收，廣泛應(yīng)用于玩具行業(yè)。聚丙烯樹(shù)脂是一種烯烴鏈的熱塑性聚合物產(chǎn)品，本身無(wú)毒，但是在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)因熱氧降解或過(guò)氧化物氧化而產(chǎn)生乙醛，釋放到空氣中，對(duì)人體產(chǎn)生危害。本實(shí)驗(yàn)結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，主要研究采用氣相色譜-質(zhì)譜儀法測(cè)定發(fā)泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中的乙醛。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器設(shè)備

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：Agilent 7697A，美國(guó)安捷倫公司;氣相色譜-質(zhì)譜儀：Agilent 7890A/5975C，美國(guó)安捷倫公司;分析天平：BSA224S。

1.2試劑

乙醛溶液（CAS：75-07-0，1000 mg/L）;乙腈（CAS： 75-05-8，分析純）。

1.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

用乙腈將乙醛溶液（1000 mg/L）稀釋成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。預(yù)先將10μL微量注射器放在-10℃冰箱中冷藏10min。將6個(gè)20mL頂空瓶用氮?dú)獯祾?，迅速密封。用預(yù)先冷藏過(guò)的微量注射器分別準(zhǔn)確吸取乙醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）1μL 、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL依次注入6個(gè)20mL密封好的頂空瓶，該頂空瓶中分別含有中0.1μg 、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg的乙醛。整個(gè)操作在冷藏室中進(jìn)行。

1.4儀器方法條件

1.4.1頂空進(jìn)樣條件

頂空平衡溫度：150℃;進(jìn)樣環(huán)溫度：160℃;傳輸線(xiàn)溫度：170℃。頂空加熱時(shí)間：60min;環(huán)平衡時(shí)間：0.05min;加壓時(shí)間：0.10min;進(jìn)樣時(shí)間：0.50min。

1.4.2色譜條件

色譜柱：DB-624，6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（60 m×0.32 mm×1.8 μm）;載氣為高純氦，流速為1.0 mL/min;分流進(jìn)樣，分流比20：1;進(jìn)樣口溫度：220 ℃。升溫程序如下： 40℃下恒溫8min，以15℃/min升至240℃，保持1min。

1.4.3質(zhì)譜條件

離子源（EI）溫度：230 ℃;四級(jí)桿溫度：150 ℃;檢測(cè)器溫度：250 ℃;溶劑延遲：4.5 min，乙醛色譜圖如圖1所示。乙醛的出峰時(shí)間、定量離子和定性離子等參數(shù)如表1所示。

1.5樣品前處理

1.5.1 試樣的制備

將發(fā)泡聚丙烯（EEP）顆?；蛘咧破芳羲橹亮郊s為1mm～3mm。

1.5.2檢測(cè)步驟

稱(chēng)取0.2g（精確至0.1mg）經(jīng)剪碎后的樣品。用氮?dú)獯祾?0mL頂空瓶，然后迅速將稱(chēng)好的試樣放入頂空瓶中密封，待測(cè)。將準(zhǔn)備好的測(cè)試樣品置于頂空進(jìn)樣器中，按照頂空氣相色譜條件進(jìn)樣分析，得到樣品中乙醛的色譜峰面積。

2 結(jié)果與討論

2.1方法的線(xiàn)性關(guān)系和檢出限

在已確定的儀器條件測(cè)定乙醛，以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積與為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。線(xiàn)性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限見(jiàn)表2。

2.2方法的回收率和精密度

在空白樣品中分別添加三個(gè)水平的混標(biāo)，每個(gè)水平做6次獨(dú)立平行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的平均回收率在85.63%～110.61%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均<10%，精密度良好。

3結(jié)論

建立了頂空-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定發(fā)泡聚丙烯（EEP）及其制品玩具中乙醛的方法，采用頂空設(shè)備進(jìn)樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）分析，外標(biāo)法定量。

參考文獻(xiàn)

[1] SN/T 3385-2012，食品接觸材料 高分子材料 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）樹(shù)脂及其制品中乙醛的測(cè)定 頂空氣相色譜法 [S].

[2]王紅艷. 聚對(duì)苯二甲酸乙二醇（PET）瓶中乙醛的測(cè)定[J]. 鑒定與檢測(cè)，2016（05）：60-61.