建昌幫姜天麻水分和浸出物測(cè)定*

黃文華 羅敏 張青 陳文 葉朝新 吳國(guó)榮

（1江西省撫州市衛(wèi)生健康委員會(huì) 撫州 344000；2江西省撫州市中醫(yī)藥發(fā)展中心 撫州 344000；3建昌幫藥業(yè)有限公司 江西撫州 347000；4江西中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校藥學(xué)系 撫州 344000；5江西省撫州市南豐縣中醫(yī)院 南豐 344500）

天麻為蘭科植物天麻（Gastrodia elata Bl.）的干燥塊莖，是一味臨床常用中藥，有熄風(fēng)止痙、平抑肝陽(yáng)、祛風(fēng)通絡(luò)等功效[1]，廣泛用于治療頭痛頭暈、癲癇、神經(jīng)痛、抽筋、高血壓等疾病[2]。除了具備傳統(tǒng)中藥毒性低、副作用少等優(yōu)勢(shì)，天麻也是一種功能性食品[3]，可用于增強(qiáng)免疫力、減緩氧化、降低血脂和血壓、改善疲勞等。歷代醫(yī)方本草對(duì)天麻的記載頗多，天麻的質(zhì)量和藥效與其炮制方法、炮制工藝有明顯關(guān)系[4]。天麻炮制歷史久遠(yuǎn)，炮制方法頗多，除切制外，還有炒制、煨制、酒制、姜制等[5]。天麻姜制為江西建昌幫特色炮制技術(shù)之一，早在20世紀(jì)80年代，江西建昌幫主要傳人上官賢[6]在文獻(xiàn)報(bào)道中就已呼吁：“天麻的姜制法為‘建昌幫’中藥傳統(tǒng)炮制技術(shù)，已瀕臨失傳和湮沒之危”，呼吁有關(guān)方面給予關(guān)注。本課題組按照2020版《中華人民共和國(guó)藥典》[1]方法對(duì)建昌幫姜天麻炮制品的水分和醇浸出物含量進(jìn)行測(cè)定，旨在為建昌幫姜天麻飲片的質(zhì)量檢測(cè)控制提供科學(xué)性評(píng)價(jià)和依據(jù)。現(xiàn)報(bào)道如下：

1 材料與方法

1.1 藥物與試劑 天麻藥材購(gòu)自亳州市佰世信中藥飲片有限公司，產(chǎn)地貴州，批號(hào)y20200101-01，經(jīng)鑒定為蘭科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥塊莖。95%乙醇（批號(hào)：20180502，天津市大茂化學(xué)試劑廠）、純化水自制。

1.2 儀器SQP-224-1電子天平（德國(guó)Sartorius公司）、電DHG-9053A熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）、6202粉碎機(jī)（欣鎮(zhèn)企業(yè)有限公司）、HWS-26電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 建昌幫姜制天麻炮制工藝 依照南城縣發(fā)掘整理建昌幫中藥傳統(tǒng)炮制技術(shù)科研小組梅開豐、張禎祥、上官賢等編輯的《建昌幫中藥傳統(tǒng)炮制法》（86版）[7]中“姜天麻”項(xiàng)下方法炮制。（1）取原藥材，揀去油只，去除殘莖，大小分檔，放入容器內(nèi)，用清水洗凈，瀝干水，入容器內(nèi)。（2）用定量的生姜汁倒入容器內(nèi)，拌勻后，悶潤(rùn)2 d，中途翻簸均勻，撒入定量的明礬末，拌簸均勻，以吸盡姜、礬汁，至中心無(wú)干心為度，取出，晾干表皮水分。（3）入木甑內(nèi)，待鍋中水沸，隔水坐鍋上，用武火蒸透。（4）至七成干，切薄片，晾曬干，篩去灰屑即得。輔料用量：天麻100 kg用生姜12 kg、白礬末1 kg。

1.3.2 水分測(cè)定 水分測(cè)試參照《中華人民共和國(guó)藥典》[1]2020年版四部（通則0832）項(xiàng)下第二法（烘干法）測(cè)定。精密稱取本品粉末2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5 mm，打開瓶蓋在105℃干燥5 h后，將瓶蓋蓋好轉(zhuǎn)置干燥器中，冷卻30 min至室溫，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻至室溫，稱重至連續(xù)2次干燥稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)樣品減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（w）。計(jì)算公式：w（%）=（m1+m2－m3）/m1×100%，m1為樣品重量，單位為g；m2為稱量瓶重量，單位為g；m3為恒重后的稱量瓶和樣品總量，單位為g。

1.3.3 醇溶性浸出物測(cè)定 浸出物測(cè)定參照《中華人民共和國(guó)藥典》[1]2020年版四部（通則2201）項(xiàng)下醇溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定。取95%乙醇263 ml，加入純化水237 ml，混勻配制成500 ml稀乙醇備用。將本品粉碎，通過二號(hào)篩，混合均勻后，精密稱取3 g，置250 ml錐形瓶中，精密加入稀乙醇100 ml密塞。稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量。用稀乙醇補(bǔ)充減失的重量，搖勻，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液25 ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量。以干燥品計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量。計(jì)算公式：浸出物（%）=（m3－m2）×100/[m1×25×（1－w）]×100%。其中，m1為樣品重量，單位為g；m2為蒸發(fā)皿重量，單位為g；m3為恒重后蒸發(fā)皿和樣品總量，單位為g；w為供試品水分含量。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 4批建昌幫姜天麻炮制品水分含量 從表1的測(cè)定結(jié)果可以看出，4批次建昌幫姜天麻炮制品水分含量依次為11.0%、11.0%、11.3%、10.1%。按2020版《中華人民共和國(guó)藥典》[1]規(guī)定天麻飲片的水分不得超過15.0個(gè)百分點(diǎn)，該4批次建昌幫姜天麻炮制品水分含量均符合藥典規(guī)定。見表1。

表1 4批建昌幫姜天麻炮制品水分含量

2.2 4批次建昌幫姜天麻炮制品醇溶性浸出物含量 根據(jù)表2的測(cè)定結(jié)果可以看出，4批次建昌幫姜天麻炮制品中醇溶性浸出物的含量依次為15.7%、24.0%、24.6%、24.0%。按照2020版《中華人民共和國(guó)藥典》[1]所規(guī)定的天麻飲片醇溶性浸出物含量不得少于15.0個(gè)百分點(diǎn)，該4批次建昌幫姜天麻炮制品醇溶性浸出物含量均符合藥典規(guī)定。見表2。

表2 4批次建昌幫姜天麻炮制品醇溶性浸出物含量

3 討論

“建昌幫”發(fā)源于江西省撫州市南城縣，為我國(guó)南方古藥幫和中藥炮制重要流派之一，在中醫(yī)藥界，素有“藥不過樟樹不靈，藥不過建昌不行”之說?！敖ú龓汀迸谥瞥龅闹兴庯嬈?，具有片型精美、工具獨(dú)特的特點(diǎn)[8]。姜天麻為建昌幫特色炮制品之一，主要為地方區(qū)域性使用。雖然該炮制品已載入《江西省中藥飲片炮制規(guī)范》2008年版[9]和2011年《廣東省中藥飲片炮制規(guī)范》[10]，但對(duì)其炮制工藝和炮制機(jī)理的現(xiàn)代研究較少。一般認(rèn)為以辛溫之生姜為輔料炮制天麻，可增強(qiáng)天麻祛痰熄風(fēng)、定眩止痛之功。近年來(lái)已有一些姜天麻的現(xiàn)代研究報(bào)道。如李清等[11]在分析過程中，發(fā)現(xiàn)天麻姜制前后成分含量和性質(zhì)均發(fā)生了變化，尤其是乙酸乙酯萃取部位，姜制后出現(xiàn)3個(gè)新特征峰。張霞等[12]研究發(fā)現(xiàn)天麻未經(jīng)姜制品中揮發(fā)性成分大多對(duì)人體有不良影響，天麻姜制后共有揮發(fā)性成分降低，并引入生姜5種揮發(fā)性成分，因此總體揮發(fā)性成分變多。可能為揮發(fā)性化學(xué)成分穩(wěn)定性提高，也可能是引入了其他揮發(fā)性成分，提示姜制天麻有增效減毒的作用。陸平等[13]選擇天麻素作為考察天麻炮制前后變化的主要有效指標(biāo)，分析了生天麻、姜天麻、硫磺熏蒸天麻3種不同炮制品中天麻素的含量，結(jié)果以姜制天麻中天麻素含量最高。認(rèn)為產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因，可能是由于天麻在姜制過程中的加熱這一環(huán)節(jié)使得姜汁中某些易于溶出的成分溶出，加速了天麻素的溶出，從而提高了天麻素的溶出率。范暉等[14]的藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)研究顯示，天麻經(jīng)姜制后可提高天麻對(duì)眩暈小鼠的抗眩暈作用。以上研究表明姜制天麻具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)和科學(xué)性。

水分和浸出物是中藥飲片重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。2020版《中華人民共和國(guó)藥典》[1]規(guī)定天麻飲片的水分不得超過15.0%，醇溶性浸出物不得少于15.0%。本課題組測(cè)定了4批次建昌幫姜天麻的水分和醇浸出物含量，均符合2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》[1]標(biāo)準(zhǔn)要求，表明建昌幫姜制天麻的質(zhì)量較為穩(wěn)定可控。本研究?jī)H發(fā)表建昌幫姜制天麻水分和醇溶性浸出物含量的檢測(cè)情況，其更多的質(zhì)量控制指標(biāo)如灰分、二氧化硫殘留量、薄層色譜鑒別、特征圖譜、天麻素含量測(cè)定等，尚有待于進(jìn)一步深入研究檢測(cè)。

天麻是我國(guó)衛(wèi)生部審批通過的首批藥食兩用的植物，不僅臨床上有著廣泛的應(yīng)用，而且作為加工保健產(chǎn)品的原料也極具有開發(fā)前景[15]，故值得深入研究。國(guó)家對(duì)中醫(yī)藥健康產(chǎn)業(yè)特別是對(duì)具有地方傳統(tǒng)特色優(yōu)勢(shì)的中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)尤為重視，建昌幫傳統(tǒng)姜汁制天麻可增強(qiáng)其祛痰熄風(fēng)、定眩止痛之功，天麻薄片便于入煎出味，相較于其他炮制方法有著明顯優(yōu)點(diǎn)。通過應(yīng)用現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)測(cè)定建昌幫姜制天麻水分、灰分、醇溶性浸出物和有效成分含量等一系列質(zhì)控指標(biāo)，可為檢驗(yàn)建昌幫姜制天麻炮制工藝、方法及炮制品質(zhì)量提供科學(xué)評(píng)價(jià)；為建昌幫藥業(yè)有限公司推出特色優(yōu)秀古法炮制工藝，進(jìn)一步打造建昌幫高端精品飲片提供有力保障；為加快發(fā)展建昌幫傳統(tǒng)特色炮制工藝研究提供技術(shù)支撐，對(duì)繼承和發(fā)揚(yáng)建昌幫傳統(tǒng)特色炮制方法及工藝具有重要意義。