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    不同粒度D-核糖成品的穩(wěn)定性探究

    2021-11-08 14:37:00孫秋月
    科學(xué)與信息化 2021年27期
    關(guān)鍵詞:吸潮核糖結(jié)塊

    孫秋月

    鄭州拓洋實業(yè)有限公司 河南 鄭州 450000

    引言

    核糖又稱D-呋喃核糖,是含五個碳原子的單糖,是極重要的戊醛糖,有α型和β型,在生物體內(nèi)大多以戊聚糖或糖苷的形式存在。D-核糖是生物體內(nèi)遺傳物質(zhì)——核糖核酸(PNA)的重要組成物質(zhì),在核苷類、蛋白質(zhì)、脂肪代謝中處于樞紐位置,具有重要的生理功能及廣闊的應(yīng)用前景。D-核糖作為生物體內(nèi)存在于所有細(xì)胞中的天然成分,與腺苷酸的形成和三磷腺苷(ATP)的再生有密切關(guān)系,是生命代謝最基本的能量來源之一[1]。在心臟和骨骼肌代謝中起關(guān)鍵作用,能夠促進(jìn)局部缺血組織、局部缺氧組織的恢復(fù)。2016年D-核糖被列入食品添加劑目錄,并發(fā)布了GB1886.141-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑D-核糖》國家標(biāo)準(zhǔn)[2]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    D-核糖標(biāo)準(zhǔn)品,純度≥99%;Sigma-Aldrich;D-核糖≥98%;五氧化二磷(AR)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    高效液相色譜儀(島津),RID-20A;紫外可見分光光度計:TU-1810 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱:101-1AB型;真空干燥箱:ZKXF型;恒溫恒濕箱:LHS-250HC-1 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;藥品穩(wěn)定箱:LHH-SG-1上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

    1.3 D-核糖的檢測方法

    1.3.1 含量。色譜柱:鈣型糖柱 流速:1.0ml/min,進(jìn)樣體積:10ul;流動相:超純水,色譜柱溫度80℃,運行時間15min,檢測器溫度40℃;檢測器:示差檢測器。標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為2%g/ml。[1]

    1.3.2 比旋度。精確稱取適量的D-核糖,配置成4%的D-核糖溶液,定容,搖勻。超聲或靜置待氣泡消失后檢測,用該溶液沖洗旋光管2-3次后,緩緩注滿旋光管(管內(nèi)勿有氣泡),在鈉光譜的D線(589.3nm)處,20±0.5℃的條件下,用10cm長的旋光管,檢測讀數(shù),左旋以負(fù)號“-”表示。同法測定3次,取3次的平均值。

    1.3.3 干燥失重。稱取適量的D-核糖,平鋪于已在-0.1MPa(50±2)℃條件下,干燥至恒重的扁形稱量瓶中(厚度不可超過5mm),再將放入-0.1MPa(50±2)℃的盛有適量五氧化二磷為干燥劑(五氧化二磷應(yīng)呈粉末狀)的真空干燥箱中,并抽真空[真空壓力保持在(-0.1±0.05)MPa],保持干燥3h后,移置干燥器內(nèi),冷卻至室溫,精密稱定。在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時,直至連續(xù)兩次干燥后稱量的差異在0.3mg以下的重量,直至恒重。

    1.3.4 透光。精確稱取適量的D-核糖,配置成5%的D-核糖溶液,定容,搖勻。超聲或靜置待氣泡消失后檢測,用該溶液沖洗1cm石英比色皿2-3次后,再緩緩將溶液注入1cm石英比色皿中,按分光光度計法在430nm的坡長處測定透光率。重復(fù)測定3次,取平均值為測定值。

    1.4 影響因素試驗

    D-核糖影響因素試驗包裝形式均模擬生產(chǎn),內(nèi)層為、無毒、不通氣的醫(yī)藥用低密度無色聚乙烯透明塑料袋,外層為鋁箔包裝袋,裁剪成每袋可裝200g,厚度在5mm的薄層。

    1.4.1 高溫試驗。參照2015版的《中國藥典》,將烘箱溫度調(diào)至60℃,分別于5天和10天后進(jìn)行分析,測試指標(biāo)為外觀、透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重。

    1.4.2 高濕試驗。參照2015版的《中國藥典》,將恒溫恒濕箱溫度調(diào)至25℃,相對濕度90%±5%分別于5天和10天后進(jìn)行分析,測試指標(biāo)為外觀、透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重。

    1.4.3 光照試驗。參照2015版的《中國藥典》,將藥品穩(wěn)定箱調(diào)至照度4500lx±500lx的條件下,溫度20℃±2℃分別于5天和10天后進(jìn)行分析,測試指標(biāo)為外觀、透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重。

    1.5 加速試驗

    將恒溫恒濕箱溫度調(diào)至40℃±2℃,相對濕度75%±5%的條件下進(jìn)行加速試驗,取D-核糖3批次按照生產(chǎn)包裝分別于1、2、3、6月的月初取部分進(jìn)行分析,測試指標(biāo)為外觀、透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重。

    1.6 長期試驗

    將D-核糖留樣觀察室溫度調(diào)至25℃±2℃,相對濕度60%±5%的條件下進(jìn)行長期試驗,取D-核糖3批次按照生產(chǎn)包裝分別于0、3 、6、9、12、18、24、36月的月初取部分進(jìn)行分析,測試指標(biāo)為外觀、透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重。

    2 結(jié)果分析

    2.1 影響因素實驗

    2.1.1 高溫試驗。取D-核糖3批,在60℃條件下放置,分別于5天和10天后進(jìn)行分析檢測,結(jié)果顯示:在高溫60℃放置5天和10天后的外觀、干燥失重、D-核糖含量(干基)、透光、比旋度的檢測指標(biāo)未出現(xiàn)明顯變化,D-核糖在60℃條件下未出現(xiàn)溶解、結(jié)塊等現(xiàn)象。

    2.1.2 高濕試驗。取D-核糖3批,在溫度25℃,相對濕度90%±5%的條件下,分別于5天和10天后進(jìn)行分析檢測,結(jié)果為3次的平均值,結(jié)果顯示:在溫度25℃,相對濕度90%±5%分別于5天和10天后透光、比旋度、D-核糖含量(干基)、干燥失重未出現(xiàn)明顯的變化,粒度60~80目之間的外觀未出現(xiàn)溶解、結(jié)塊現(xiàn)象;80目篩下的外觀出現(xiàn)嚴(yán)重的結(jié)塊現(xiàn)象,說明D-核糖過粉易出現(xiàn)吸潮、結(jié)塊現(xiàn)象,對D-核糖結(jié)晶粒度控制,可以有效改善D-核糖的結(jié)塊現(xiàn)象。

    2.1.3 光照試驗。取D-核糖3批,在照度4500lx±500lx,溫度20℃±2℃的條件下,分別于5天和10天后進(jìn)行分析檢測,結(jié)果為3次的平均值,結(jié)果顯示:在照度4500lx±500lx,溫度20℃±2℃放置5天和10天后的外觀、干燥失重、D-核糖含量(干基)、透光、比旋度的檢測指標(biāo)未出現(xiàn)明顯變化,外觀未出現(xiàn)溶解、結(jié)塊等現(xiàn)象。

    2.2 加速試驗

    取D-核糖3批在恒溫恒濕箱溫度調(diào)至40℃±2℃,相對濕度75%±5%的條件下放置,分別于1、2 、3、6月的月初取部分進(jìn)行分析,結(jié)果為的3次平均值,如表1、2所示。

    表1 粒度60~80目之間加速試驗結(jié)果

    表2 粒度80目篩下加速試驗結(jié)果

    在加速試驗中,粒度60~80目的D-核糖各項檢測指標(biāo)基本無變化;粒度80目篩下的6個月后干燥失重增重0.23%,外觀出現(xiàn)吸潮、結(jié)塊現(xiàn)象,其他指標(biāo)無明顯變化;試驗表明在粒度60~80目之間可以有助于D-核糖產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

    2.3 長期試驗

    D-核糖在25℃±2℃,相對濕度60%±5%的條件下進(jìn)行長期試驗,取D-核糖3批次按照生產(chǎn)包裝分別于0、3 、6、9、12、18、24、36月初取部分進(jìn)行分析,結(jié)果為3次的平均值,如表3、4所示。

    表3 粒度60~80目之間長期試驗結(jié)果

    表4 粒度80目篩下長期試驗結(jié)果

    在長期試驗中,D-核糖粒度在60~80目之間的放置36個月的變化情況:外觀為白色結(jié)晶粉末、無結(jié)塊,透光質(zhì)量下降1.6%;含量下降0.24%;比旋度、干燥失重基本無變化。D-核糖粒度在80目篩下的放置36個月的變化情:比旋度基本無變化,外觀出現(xiàn)吸潮、結(jié)塊現(xiàn)象;透光質(zhì)量下降2.6%;含量下降0.65%;干燥失重增重0.36,質(zhì)量下降。試驗表明D-核糖在60~80目之間的存放過程中穩(wěn)定性良好,同時不易吸潮,便于存放[3]。

    3 結(jié)束語

    D-核糖粒度60~80目的產(chǎn)品在高溫、高濕、光照、加速、長期試驗的條件下,產(chǎn)品的外觀不易吸潮、結(jié)塊,流動性良好,產(chǎn)品的各項檢測指標(biāo)均在合格范圍內(nèi),均顯現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性,便于產(chǎn)品的長期儲藏。D-核糖粒度在80目篩下的產(chǎn)品在高溫、高濕、光照、加速、長期試驗的條件下,產(chǎn)品外觀易吸潮、結(jié)塊,流動性差,加速、長期試驗發(fā)現(xiàn)干燥失重增加,質(zhì)量下降;含量、透光下降,穩(wěn)定性差,不便于產(chǎn)品的長期存放。

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