碳化鈦硅陶瓷材料力學性能研究

劉 洋，張浩東，原遂嚴，李雨莉，鄒鑫鵬

（西安思源學院，陜西 西安 710038）

碳化鈦硅材料兼具金屬和陶瓷的優(yōu)良性能，如自潤滑性、較好的電導率和熱導率，被廣泛應用于各個領域；高速列車受電弓滑板材料利用了碳化鈦硅陶瓷材料的耐腐蝕性和導電性能；軸承材料利用了碳化鈦硅陶瓷材料的高溫抗氧化性和自潤滑性；高溫發(fā)動機材料利用了碳化鈦硅陶瓷材料較好的抗熱震性、高熔點和高溫抗氧化性。因此，不少國內(nèi)外學者致力于碳化鈦硅陶瓷材料的開發(fā)和研究，目的是提高材料的綜合性能。

鎂鋁尖晶石是一種高熔點（2 135 ℃）、高硬度、高強度、耐各種介質(zhì)腐蝕的高溫穩(wěn)定性材料，被廣泛用于高溫工業(yè)。由于其熱膨脹系數(shù)與碳化鈦硅相近，本項目引入第二相鎂鋁尖晶石增強陶瓷材料，試圖提高碳化鈦硅陶瓷材料的力學性能，促使其在耐火材料中發(fā)揮重要作用。

1 實驗研究

1.1 試樣制備

原材料：鈦粉、硅粉、炭黑、鎂鋁尖晶石粉。其中，鈦粉、硅粉、炭黑的質(zhì)量比為3.0∶1.2∶2.0，引入鎂鋁尖晶石的質(zhì)量分數(shù)為10.0%。按照原料配比進行稱量，以工業(yè)酒精為溶劑，裝入球磨罐進行均勻球磨、攪拌、烘干，稱取適量樣品壓實于模具中，并放在熱壓燒結(jié)爐中進行燒結(jié)。燒結(jié)溫度為1 500 ℃，熱壓壓力為25 MPa，升溫速率為10 ℃/min，保溫時間為1 h，氣氛條件為真空，隨爐自然冷卻。采用熱壓燒結(jié)制備直徑44 mm、厚度12 mm的試樣。采用機械磨床對試樣進行打磨、切割以及砂紙細磨等，要求試樣尺寸為 40 mm×40 mm×160 mm。

1.2 測定試樣的密度和顯氣孔率

用阿基米德排水法測得碳化鈦硅純樣與引入10.0%鎂鋁尖晶石的碳化鈦硅陶瓷材料的密度和顯氣孔率，純樣碳化鈦硅陶瓷材料的密度為4.58 g/cm3，引入10.0%鎂鋁尖晶石的碳化鈦硅密度為4.46 g/cm3，兩種試樣的顯氣孔率基本一致（0.4%）。Ti3SiC2材料的體積密度和顯氣孔率如表1所示。

表1 Ti3SiC2材料的密度和顯氣孔率

引入10.0%鎂鋁尖晶石試樣的密度略有降低，這是由于鎂鋁尖晶石的理論密度為3.58 g/cm3，低于碳化鈦硅陶瓷材料的理論密度為4.53 g/cm3。高純碳化鈦硅試樣的密度高于理論密度是由于存在雜質(zhì)相碳化硅，碳化硅的理論密度為4.93 g/cm3。隨著鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)的增加，樣品的顯氣孔率沒有明顯的變化。

根據(jù)衍射分析，引入鎂鋁尖晶石的碳化鈦硅陶瓷材料的主晶相為碳化鈦硅，存在少量碳化硅相。通過掃描電鏡觀察試樣表面形貌（見圖1）可知，黑色區(qū)域為顆粒狀的鎂鋁尖晶石相，從純的碳化鈦硅陶瓷材料中沒有清楚地觀察到第二相碳化硅，這是由于材料中絕大部分為不同質(zhì)量分數(shù)鎂鋁尖晶石復合材料的顯微結(jié)構(gòu)，可以發(fā)現(xiàn)組織形貌相似，鎂鋁尖晶石在燒結(jié)過程中沒有長大，基本保持原來的形貌特征。氣孔不規(guī)則。試樣中還分布著極少的孔洞，孔洞的邊緣有些發(fā)亮，為試樣的閉氣孔。由圖1可以看出，引入鎂鋁尖晶石的碳化鈦硅陶瓷材料與純的碳化鈦硅陶瓷材料相比，閉氣孔有所減少，但總體上鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)對碳化鈦硅陶瓷材料閉氣孔數(shù)量的影響不大[1]。

圖1 引入10.0%鎂鋁尖晶石的碳化鈦硅陶瓷材料的表面形貌

通過對熱壓制備的10.0%鎂鋁尖晶石-碳化鈦硅陶瓷材料顯氣孔率的測定和對其顯微結(jié)構(gòu)的觀察得到：添加10.0%鎂鋁尖晶石使碳化鈦硅陶瓷材料較碳化鈦硅純樣更加致密。在本實驗中，鎂鋁尖晶石的質(zhì)量分數(shù)對10.0%鎂鋁尖晶石-碳化鈦硅陶瓷材料致密度的影響不明顯。研究表明，當鎂鋁尖晶石的質(zhì)量分數(shù)達到30.0%時，陶瓷材料在整體上相分布依然比較均勻，沒有出現(xiàn)明顯的偏聚現(xiàn)象，說明在鎂鋁尖晶石的質(zhì)量分數(shù)不超過30.0%時，沒有因鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)過高產(chǎn)生嚴重偏聚現(xiàn)象而影響材料的致密度。實驗結(jié)果還可以說明，通過熱壓反應燒結(jié)，可以制備出高致密度的MgAl2O4碳化鈦硅陶瓷材料。

1.3 測定試樣的彎曲強度和斷裂韌性

鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)和試樣彎曲強度和斷裂韌性的關系如圖2所示。由圖2可知，鎂鋁尖晶石的引入可以提高試樣的彎曲強度和斷裂韌性，當引入10.0%鎂鋁尖晶石時，碳化鈦硅陶瓷材料的彎曲強度為506.2 MPa，比純樣的彎曲強度高16.4%；同時，陶瓷材料的斷裂韌性達到4.98 MPa·m1/2，比純樣的斷裂韌性高24.3%?？梢?，添加第二相鎂鋁尖晶石可以有效提高碳化鈦硅陶瓷材料的力學性能，表明鎂鋁尖晶石顆粒在碳化鈦硅陶瓷材料基體中起到增強作用，在分散裂紋擴展機制作用下，陶瓷材料的力學性能有所提高。當鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)為10.0%時，陶瓷材料的力學性能均比純的碳化鈦硅高很多，這是因為鎂鋁尖晶石可以起到增韌補強的效果，但在添加鎂鋁尖晶石的同時，也會減小自由變形的基體區(qū)域尺寸，鎂鋁尖晶石約束基體的塑性，使得試樣的斷裂韌性降低[2]。

圖2 鎂鋁尖晶石質(zhì)量分數(shù)和試樣彎曲強度和斷裂韌性的關系

研究表明，第二相鎂鋁尖晶石對陶瓷材料增韌效果的影響比較復雜，為了改善碳化鈦硅材料的力學性能，鎂鋁尖晶石引入質(zhì)量分數(shù)不宜超過30%。第二相顆粒尺寸對復合材料彎曲強度和斷裂韌性的影響也比較復雜。在本研究中，鎂鋁尖晶石的引入使碳化鈦硅陶瓷材料的力學性能得到了提高。

2 結(jié)語

鎂鋁尖晶石的引入使碳化鈦硅陶瓷材料的致密度高于碳化鈦硅純樣。碳化鈦硅陶瓷材料的主晶相為碳化鈦硅相，次晶相為碳化鈦。引入鎂鋁尖晶石的陶瓷材料主要由碳化鈦硅、鎂鋁尖晶石相和少量的碳化鈦相組成，鎂鋁尖晶石和碳化鈦硅兩相在制備條件下具有很好的化學相容性。