超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定鵝可食用組織中維吉尼亞霉素M1的殘留量

高 蕊，王霄旸，李繼東，薛飛群，張可煜，王春梅，周 文

（1.寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，銀川 750021；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院上海獸醫(yī)研究所，上海 200241）

維吉尼亞霉素（virginiamycin, VGM）又名純霉素、維及霉素、威里霉素、抗金葡霉素等，是由維吉尼亞鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生的鏈陽性菌素。這類抗生素中的每一個(gè)成員至少由兩種結(jié)構(gòu)不相關(guān)的分子組成，維吉尼亞霉素則主要由M1與S1兩種抗菌因子構(gòu)成，M1因子為大環(huán)內(nèi)酯，S1因子為環(huán)狀多肽。結(jié)構(gòu)式見圖1。當(dāng)M1與S1因子的比例構(gòu)成達(dá)到7∶3時(shí)，其抗菌活性最強(qiáng)。維吉尼亞霉素通過阻止細(xì)菌蛋白質(zhì)的合成而達(dá)到殺菌作用[1]，主要對(duì)八疊球菌、枯草桿菌、金黃色葡萄球菌等革蘭氏陽性菌有抑制作用，可用于治療肝膿腫[2]、雞壞死性腸炎[3]等疾病。同時(shí)該藥具有明顯的促生長(zhǎng)作用，能提高飼料的利用率[4-5]，也因此作為飼料添加劑在畜禽中廣泛使用。

圖1 維吉尼亞霉素M1（A）和維吉尼亞霉素S1（B）Fig.1 Virginiamycin M1 (A) and Virginiamycin S1 (B)

經(jīng)過研究表明，維吉尼亞霉素的使用會(huì)降低某些藥物的藥效，例如普那霉素（Pristinamycin）[6]。一些學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)維吉尼亞霉素的持續(xù)使用可能會(huì)通過糞便傳播、機(jī)體殘留蓄積等方式增加人類對(duì)鏈球菌耐藥的屎腸球菌感染的可能性[7-8]，維吉尼霉素發(fā)揮作用的主要是M1組分，且在機(jī)體內(nèi)代謝比較緩慢。因此檢測(cè)維吉尼亞霉素殘留時(shí)常將維吉尼亞霉素M1組分作為殘留標(biāo)識(shí)物。加拿大作為維吉尼亞霉素預(yù)混劑的原研國(guó)，已經(jīng)將維吉尼亞霉素殘留標(biāo)識(shí)物修訂為M1，并在“食品中獸藥最大殘留限量（maximum residue limit, MRL）清單中規(guī)定，雞和豬的肝臟、皮脂、肌肉、腎臟的MRL分別為300 μg/kg、400 μg/kg、100 μg/kg和400 μg/kg”。我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品中獸藥最大殘留限量》，也將殘留標(biāo)示物修訂為M1，其中規(guī)定了家禽和豬的肌肉、皮脂、肝、腎的MRL分別為100 μg/kg、400 μg/kg、300 μg/kg和400 μg/kg，出于交叉耐藥性的考慮，歐盟于1999年起禁止維吉尼亞霉素作為動(dòng)物的飼料添加劑使用，而從2006年1月起，更是全面禁止食品動(dòng)物使用抗生素作為促生長(zhǎng)飼料添加劑。我國(guó)也自2021年7月1日起規(guī)定，包括維吉尼亞霉素預(yù)混劑在內(nèi)的12種促生長(zhǎng)藥物飼料添加劑（AGPs）被禁止生產(chǎn)、進(jìn)口、經(jīng)營(yíng)和使用。

此前已經(jīng)建立了檢測(cè)豬、雞可食性組織中維吉尼亞霉素M1殘留的檢測(cè)方法[9]，很少有人去關(guān)注鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1的殘留情況。俄羅斯、中亞各國(guó)、中東伊斯蘭教國(guó)家都喜食鵝肉，國(guó)際上對(duì)鵝肉、鵝肝等需求量呈明顯的增長(zhǎng)趨勢(shì)。鵝作為常見家禽在我國(guó)養(yǎng)殖中也占了很大的比重。因此，建立一種快捷、高效的檢測(cè)鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1殘留量的方法是必要的，不僅提高了檢測(cè)效率，也為建立標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備 超高效液相色譜儀Waters Acquity UPLC system、電噴霧質(zhì)譜儀Waters TQ-S購(gòu)自美國(guó)Waters公司；分析天平XS105DR購(gòu)自梅特勒托利多公司；精密天平XS4002S購(gòu)自梅特勒托利多公司；超聲波清洗儀KQ-500DE購(gòu)自上海超聲波儀器廠；離心機(jī)LXJ-IIB購(gòu)自上海安亭科學(xué)儀器廠；渦旋混合器Genie-2購(gòu)自Scientific Industries公司；高速勻漿機(jī)購(gòu)自Waring公司。

1.2 材料試劑 空白鵝購(gòu)自杭州蕭山漢潮家禽有限公司；維吉尼亞霉素M1對(duì)照品，CAS Number：21411-53-0，購(gòu)自Sigma公司，美國(guó)，純度：含量≥93%。乙腈為色譜純，購(gòu)自塞默飛世爾公司；甲酸為色譜純，購(gòu)自Sigma公司；正己烷為分析純，購(gòu)自國(guó)藥試劑化學(xué)品有限公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取維吉尼亞霉素M1對(duì)照品5.0 mg，置于100 mL棕色容量瓶中，用適量乙腈使其溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為50 μg/mL的維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)貯備液。維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確量取維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)貯備液，并用乙腈稀釋至刻度，配制成濃度為0.1、0.3、0.5、1、1.5、2、3、4、6、8和9 μg/mL的維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)中間液。標(biāo)準(zhǔn)工作液：使用前將維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)中間液用乙腈-水（60∶40）混合液稀釋成濃度為2、10、20、40和60 ng/mL的維吉尼亞霉素M1系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，供液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀測(cè)定。

1.4 質(zhì)譜條件的優(yōu)化 采用Infusion方式對(duì)維吉尼亞霉素M1直接進(jìn)行質(zhì)譜方法摸索，掃描范圍設(shè)定為m/z 80～600，結(jié)果可見M1的分子離子峰[M+H]+526.3。在正離子掃描模式下，進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方法篩選子離子，得到355.1和337.1兩個(gè)響應(yīng)較高的子離子，優(yōu)化碰撞能（collision energe，CE），質(zhì)譜條件為：離子源溫度為150℃，脫溶劑溫度為200℃，毛細(xì)管電壓為3.0 kV，脫溶劑氣流速為800 L/h，錐孔反吹氣流速為150 L/h，定性、定量離子對(duì)、碰撞能量和錐孔電壓，見表1。維吉尼亞霉素M1的全掃描質(zhì)譜圖，見圖2，維吉尼亞霉素M1子離子掃描圖，見圖3。

表1 維吉尼亞霉素M1的定性、定量離子對(duì)、碰撞能量和錐孔電壓Table 1 The qualitative and quantitative ion pair of VGM-M1 and the collision energy and cone voltage

圖2 維吉尼亞霉素M1全掃描圖（碰撞能量：4eV）Fig.2 Full scan of VGM-M1 (collision energy: 4eV)

圖3 維吉尼亞霉素M1子離子掃描圖（碰撞能量：18eV）Fig.3 Scanning image of VGM-M1 daughter ion (collision energy: 18eV)

1.5 液相條件的優(yōu)化 采用了Waters Atlantis UPLC BEH C18 液相色譜柱（1.7 μm，2.1×100 mm），流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1%甲酸水，柱溫：30℃；進(jìn)樣量：5 μL；流速：0.2 mL/min；經(jīng)過液相條件的優(yōu)化，最終采用梯度洗脫的方式。梯度洗脫程序?yàn)椋撼跏?0%A；0～1 min，A由線性升至30%；3～6 min，A線性升至42%；6.5～8.5 min，A線性升至95%；9～10 min，A線性降為30%。保留時(shí)間為5.27 min。

1.6 樣品前處理過程的優(yōu)化 稱取均質(zhì)組織2.00 g（±0.02 g），置于50 mL離心管中，其中肌肉組織加入2 mL水，渦旋2 min，加入4 mL乙腈；其他組織直接加入4 mL乙腈，各組織加入乙腈后渦旋2 min，超聲30 min, 4000×g離心10 min，將上清液轉(zhuǎn)移至15 mL具蓋離心管中。再次向殘?jiān)屑尤? mL乙腈，重復(fù)提取一次，合并上清液，備用。在合并的提取液中，加水至約9.5 mL，渦旋混合30 s，加入3 mL正己烷除脂，渦旋30 s，4000×g離心10 min，棄去上層正己烷層，重復(fù)除脂一次，盡量完全棄去上層正己烷后，轉(zhuǎn)移至10 mL刻度試管中，加水至10 mL，渦旋混合30 s，備用。

肌肉試料經(jīng)上述過程處理后，提取液0.22 μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，供液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀測(cè)定。肝臟試料處理后準(zhǔn)確量取2.0 mL提取液溶液加入4.0 mL乙腈-水（60∶40）混合液，渦旋30 s混合后，0.22 μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，供液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀測(cè)定。腎臟和皮脂試料處理后分別準(zhǔn)確量取2.0 mL提取溶液加入6.0 mL乙腈-水（60∶40）混合液，渦旋30 s后，0.22 μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，供液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀測(cè)定。

1.7 方法學(xué)研究

1.7.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性研究 取新鮮配制的維吉尼亞霉素M1貯備液，稀釋成0.02、0.06和0.08 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別存貯在-20℃、4℃、室溫避光及20℃光照條件下，同一條件下每個(gè)水平有兩個(gè)平行樣，計(jì)算3個(gè)濃度的含量百分比。

1.7.2 基質(zhì)效應(yīng)研究 按1.3配制系列維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度為2、10、20、40和60 ng/mL，進(jìn)樣測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線A。取各個(gè)組織的空白試樣，按照1.6方法處理空白樣品，在定容前加入相應(yīng)濃度的維吉尼亞霉素M1標(biāo)準(zhǔn)中間液，再定容或稀釋，0.22 μm濾膜過濾，進(jìn)樣測(cè)定后，繪制各個(gè)組織維吉尼亞霉素M1系列濃度的基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)曲線B；通過計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線B與標(biāo)準(zhǔn)曲線A的斜率比值判斷是否有基質(zhì)效應(yīng)。

1.7.3 特異性 按照1.6樣品前處理方法對(duì)空白試樣和空白添加試樣提取制備后，按照1.4和1.5的液相、質(zhì)譜方法進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定，觀察是否有空白組織是否對(duì)維吉尼亞霉素M1存在干擾。

1.7.4 線性 按照1.3的方法配制成維吉尼亞霉素M1濃度為2、10、20、40和60 ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，鵝的肌肉的基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。以待測(cè)物的定量特征離子質(zhì)量色譜峰面積值為縱坐標(biāo)，待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程。

1.7.5 靈敏度 空白添加試樣按照1.6處理后，按照1.4和1.5中的液相、質(zhì)譜條件進(jìn)行檢測(cè)，以待測(cè)物的信噪比S/N≥3為方法的檢測(cè)限，信噪比S/N≥10為方法的定量限為原則，確定組織中維吉尼亞霉素M1的檢測(cè)限和定量限。

1.7.6 精密度和準(zhǔn)確度 采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，在空白試料中添加定量限濃度、MRL的0.5倍MRL、1倍MRL、2倍MRL的4個(gè)水平添加濃度來進(jìn)行精密度和回收率的考察。每個(gè)濃度5個(gè)平行樣品，3個(gè)批次。以測(cè)定濃度與添加濃度的百分比計(jì)算試樣的百分回收率；以批內(nèi)5個(gè)樣品百分回收率之間的RSD%計(jì)算批內(nèi)精密度；以3個(gè)批次15個(gè)樣品百分回收率之間的RSD%計(jì)算批間精密度。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性研究 標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果見表2，結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)溶液在4℃條件、室溫避光條件下放置30 d后含量在94.46%-107.90%，穩(wěn)定性較高，在-20℃、室溫光照條件下，10 d以后測(cè)定值波動(dòng)較大，為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確，因此將標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間為4℃避光保存7 d。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性結(jié)果（n=2）Table 2 Stability results of standard solution (n=2)

2.2 基質(zhì)效應(yīng)研究 一般規(guī)定，斜率比值在85%～115%時(shí)認(rèn)為不存在基質(zhì)效應(yīng)。結(jié)果顯示，鵝的肌肉組織標(biāo)準(zhǔn)曲線B與標(biāo)準(zhǔn)曲線A的斜率比值為171.5%，存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，其他組織的斜率比值均在85%～115%范圍內(nèi)，因此在測(cè)定樣品時(shí)鵝的肌肉組織采用基質(zhì)添加工作曲線，其他組織采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，見表3。

表3 鵝可食性組織中維吉尼亞M1基質(zhì)效應(yīng)Table 3 Matrix effect of VGM-M1 in edible tissue of geese

2.3 特異性 空白試樣和空白添加試樣的色譜圖，見圖4。結(jié)果顯示，鵝可食性組織基質(zhì)對(duì)維吉尼亞霉素M1的檢測(cè)無干擾，峰型良好，出峰時(shí)間適宜。

圖4 鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1的色譜圖Fig.4 Chromatogram of VGM-M1 in edible tissue of geese

2.4 線性 以待測(cè)物的定量特征離子質(zhì)量色譜峰面積值為縱坐標(biāo)，待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程，R2均大于0.99，維吉尼亞霉素M1在2.011～60.68 ng/mL檢測(cè)濃度范圍內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系（權(quán)重系數(shù)為1/x）。

2.5 靈敏度 以待測(cè)物的信噪比S/N≥3為方法的檢測(cè)限，信噪比S/N≥10為方法的定量限為原則，測(cè)得鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1的檢測(cè)限和定量限如表4所示。此方法的靈敏度可滿足維吉尼亞霉素M1的檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)要求。

表4 維吉尼亞霉素M1的檢測(cè)限和定量限Table 4 Limit of detection and limit of quantification of VGM-M1

2.6 精密度和準(zhǔn)確度 根據(jù)NY/T 1896-2010“獸藥殘留實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范”中針對(duì)準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)的規(guī)定將定量限、0.5MRL、MRL、2MRL設(shè)定為添加濃度。GB 31650-2019《食品中獸藥最大殘留限量》中維吉尼亞霉素M1的最大殘留限量值見表5。由表6可知，在各個(gè)濃度下，本方法的回收率、批內(nèi)變異系數(shù)和批間變異系數(shù)均符合獸藥殘留規(guī)范的相關(guān)要求，具有較好的回收率和精密度。

表5 維吉尼亞霉素M1在各個(gè)組織中MRLs值Table 5 The MRLs value of VGM-M1 in various tissues

表6 維吉尼亞霉素M1在鵝各組織中的添加回收率Table 6 The spiked recoveries of VGM-M1 in goose organizations

3 討論

目前采用的組織中維吉尼亞霉素殘留檢測(cè)方法有 微生物法、酶聯(lián)免疫法、液相色譜法以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。微生物法和酶聯(lián)免疫法檢測(cè)結(jié)果受很多因素的影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)重復(fù)性差、準(zhǔn)確度不高、檢測(cè)線較高等缺點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化，檢測(cè)結(jié)果也需要進(jìn)行確證試驗(yàn)排除假陽性結(jié)果，存在很多局限性[10]。高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法具有較高的準(zhǔn)確度、靈敏度、更快的分析速度越來越多的應(yīng)用于殘留檢測(cè)[11]。本試驗(yàn)采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)，分辨率和靈敏度高，基體干擾少，檢測(cè)樣本數(shù)量大，分離速度更快，縮短了分析時(shí)間。

不同的樣品前處理技術(shù)對(duì)樣品檢測(cè)也有影響，快速、有效的提取方法不僅提高檢測(cè)速度，也提高了檢測(cè)效率。Boison等[12]建立了運(yùn)用LC-MS測(cè)定豬的肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼亞霉素M1殘留量。組織樣品用10 mL甲醇-乙腈（1∶1）勻漿，經(jīng)兩次提取后離心，取其上清液，加入15 mL 0.01 mol/L磷酸銨溶液，用C18固相萃取柱凈化，用水-甲醇（45∶55）洗脫到10 mL氯仿中，去除水層，吹氮?dú)鈱⒙确抡舭l(fā)。用甲醇和甲酸氨緩沖液溶解并定容，通過0.22 mol/L圓盤過濾器過濾，進(jìn)行LC-MS分析，定量限為2 mg/kg。該試驗(yàn)處理樣品過程中應(yīng)用到有毒溶劑氯仿，而且定量限較高，并不適合推廣。杜業(yè)剛等[13]運(yùn)用UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品（雞肉、鴨肉、豬肉、牛肉、羊肉、豬肝、豬腎、雞肝、雞腎、魚）中8種多肽類抗生素，樣品經(jīng)甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1）、1 mol/L硫酸溶液提取，正己烷進(jìn)行脫脂，HLB固相萃取柱凈化，甲醇-水-甲酸（70∶30∶0.1）洗脫，乙腈-水-甲酸溶液（10∶90∶0.1）溶解定容，過濾后，進(jìn)行測(cè)定。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液為流動(dòng)相，選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（selected reaction monitoring，SRM），外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，維吉尼霉素M1檢出限為0.5 μg/kg，維吉尼霉素S1檢出限為0.1 μg/kg，定量限均為1 μg/kg?；厥章蕿?1.0%～78.2%。這種方法在樣品處理方面選用的試劑較多，可能是導(dǎo)致回收率不高的原因之一。

本試驗(yàn)中對(duì)提取劑進(jìn)行了篩選，選出了提取效率高的提取劑。根據(jù)維吉尼亞霉素的理化性質(zhì)，查閱相關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)后，分別考察了采用乙腈、甲醇、乙酸乙酯及甲醇乙腈按1∶1混合溶液對(duì)樣品進(jìn)行提取的回收率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用乙腈的提取效率最高，一次提取回收率就能達(dá)到70%以上，兩次提取后，回收率均能達(dá)到90%以上，所以在后續(xù)試驗(yàn)操作中選擇乙腈作為提取劑。由于組織樣品中脂肪含量較高，為避免影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)操作需對(duì)樣品進(jìn)行除脂，本試驗(yàn)中采用正己烷作為除脂劑，將除脂后的正己烷層進(jìn)行吹干再用流動(dòng)相溶解后，進(jìn)行檢測(cè)，未發(fā)現(xiàn)有M1，表明使用正己烷除脂不會(huì)干擾M1的檢測(cè)，不影響M1的提取效率。超高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用靈敏度較高，在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最低檢測(cè)限可以達(dá)到進(jìn)樣量10.0 pg，而維吉尼亞霉素在各個(gè)組織中的最高殘留限量在100～400 μg/kg，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于儀器的檢測(cè)限，因此在建立方法時(shí)，考慮到樣品前處理方法的簡(jiǎn)便快速，取消了樣品濃縮步驟，減少了前處理時(shí)間，也降低了吹干溶劑時(shí)對(duì)樣品穩(wěn)定性的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制溶劑對(duì)液相峰型有較大影響，在對(duì)維吉尼亞霉素M1液相分離條件進(jìn)行探索時(shí)發(fā)現(xiàn)，只有在乙腈-水比例接近6∶4時(shí)才能得到較好的峰型，因此在乙腈提取液中加入超純水，調(diào)節(jié)進(jìn)樣液中溶劑比例。在前處理時(shí)，由于肌肉組織質(zhì)地較硬，加入乙腈渦旋處理時(shí)，易結(jié)塊，影響提取效率，故在取樣后，先加入2 mL水，進(jìn)行渦旋，再用乙腈進(jìn)行提取，則不會(huì)出現(xiàn)明顯的結(jié)塊現(xiàn)象。由于每個(gè)組織的MRLs值不一樣，而考慮到檢測(cè)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍要適合于所有組織的測(cè)定，并且滿足于定量限回收率的檢測(cè)要求，因此將腎臟、肝臟和皮脂組織在定容后按比例稀釋，使其實(shí)際檢測(cè)溶液濃度范圍與肌肉組織一致。

本研究采用超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1的殘留量，經(jīng)過樣品前處理過程的優(yōu)化后，簡(jiǎn)化了提取過程，提高了提取效率。最終得到鵝各組織的定量限分別為：肌肉10.0 μg/kg、肝臟50.0 μg/kg、腎臟50.0 μg/kg、皮脂50.0 μg/kg，檢測(cè)限均小于10 μg/kg。本研究建立的檢測(cè)方法靈敏度高、準(zhǔn)確度好、樣品處理過程簡(jiǎn)便快速，通過靈敏度、線性、回收率、精密度等方法學(xué)驗(yàn)證后，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，因此本方法完全可滿足我國(guó)市場(chǎng)對(duì)鵝可食性組織中維吉尼亞霉素M1殘留量的檢測(cè)要求。