高效液相色譜法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用和效果

孟豪 張柳平

摘要：目的：探究藥品檢驗(yàn)中高效液相色譜法的應(yīng)用效果。方法：受檢藥物選用銀杏葉中萃取的銀杏黃酮類藥物，對比高效液相色譜法（試驗(yàn)組）與薄層色譜法（對比組）對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率。結(jié)果：與薄層色譜法相比，高效液相色譜法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率更高。結(jié)論：高效液相色譜法是一種安全可靠且快捷的高效檢驗(yàn)方法，不但具有良好的產(chǎn)品回收率，而且分離效果與純度較優(yōu)，值得在藥品檢驗(yàn)中進(jìn)一步推廣。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法;藥品檢驗(yàn);應(yīng)用

高效液相色譜法是色譜法的重要分支之一，該分離分析技術(shù)憑借其“四高一廣”（高壓、高速、高效、高靈敏度、應(yīng)用面廣）的特征優(yōu)勢在化學(xué)、農(nóng)學(xué)、醫(yī)學(xué)工業(yè)等多個學(xué)科領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。鑒于此，為了確切了解上述檢測方法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用價值，特展開本組調(diào)查，并將相關(guān)研究結(jié)果呈下。

1.材料與方法

1.1樣品制備

受檢藥物選用銀杏葉中萃取的銀杏黃酮類藥物，樣品制備方法為：將0.2g銀杏提取物與40ml甲醇混合后搖勻，待其溶解完畢后加入45ml鹽酸溶液（1.5 mol/L），再次搖勻，而后將其放于水浴鍋（37℃）中加熱，加熱時長控制在100分鐘至120分鐘之間，加熱完成后將標(biāo)本取出，待完全冷卻后將其放于合適的容量瓶中（50ml容量即可），甲醛定容備用。

1.2方法

根據(jù)檢驗(yàn)方法不用將實(shí)施高效液相色譜法檢測的命名為試驗(yàn)組，而采用薄層色譜法檢測的命名為對比組。

1.2.1對比組（薄層色譜法）

取0.2g樣品制備薄層板：取3份水、1份固定相放于研缽中，將其研磨混合后進(jìn)行氣泡清除，待表面氣泡去除干凈后倒入涂布器，在玻板上平穩(wěn)涂布（0.2mm～0.3mm的厚度即可），完成后取下玻板，放置于水平臺上保持常溫狀態(tài)將其晾干，待完全晾干后將其放于加有干燥劑的干燥箱內(nèi)備用。（2）點(diǎn)樣：采用半自動點(diǎn)樣儀進(jìn)行自動點(diǎn)樣，在室內(nèi)加入適量展開劑后放入已點(diǎn)樣好的薄層板，然后密封室蓋，取出薄層板對其進(jìn)行晾曬，直至展開到10cm～15cm為止，檢測過程中以展開因素為依據(jù)，結(jié)合試劑顯色法顯色薄層板，這一過程要盡可能將顯色劑硫酸溶液的價值充分發(fā)揮出來，對比其獲取的比移值與銀杏葉提取物、磷酸、重蒸水、甲醇黃銅醇苷元槲皮素對照物的比移值，以鑒別藥品[1]。

1.2.2試驗(yàn)組（高效液相色譜法）

準(zhǔn)備好流動相后取0.2g樣品，按45：55的比例將磷酸溶液（0.4%）與甲醇混合，并將流速調(diào)整至1.0 ml/min，柱溫保持在25攝氏度至27攝氏度之間，進(jìn)樣體積設(shè)置為10μl，檢測波長為360nm，上述相關(guān)參數(shù)設(shè)置完成后再按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行藥品檢驗(yàn)[2]。

1.3觀察指標(biāo)

對比兩種檢測方法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率、純度以及對山萘素的回收率。

2.結(jié)果

2.1分析兩種檢測方法對槲皮素、山萘素、異鼠李素的分離率與純度

試驗(yàn)組采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測后，槲皮素分離率與純度分別為98.78（%）、99.87（%）;山萘素分離率與純度分別為98.76（%）、99.98（%）;異鼠李素分離率與純度分別為98.88（%）、99.99（%）;而對比組采用薄層色譜法檢測后，槲皮素分離率與純度分別為89.71（%）、90.12（%）;山萘素分離率與純度分別為92.31（%）、90.22（%）;異鼠李素分離率與純度分別為89.85（%）、90.04（%），兩組對比，前者更高，如表1所示。

2.2對山萘素的回收率對比

兩種檢測方法中山萘素的加入量均為2mg，而分別予以試驗(yàn)組和對比組兩種不同檢測方法后其山萘素檢出量分別為1.97mg和1.78mg，回收率分別為98.50%、89.00%，兩組回收率對比，試驗(yàn)組更高，如表2所示。

3.討論

近年來，隨著人們健康保健意識的不斷增強(qiáng)，藥品安全問題受到得更多關(guān)注，為此相關(guān)藥品生產(chǎn)企業(yè)需高度重視藥品質(zhì)量管控工作，而藥品成分檢測是保障并提高藥物生產(chǎn)質(zhì)量的重要措施，旨在通過系統(tǒng)全面的檢測為藥品質(zhì)量的鑒定提供數(shù)據(jù)支持。為了提高藥品檢測效率、促進(jìn)新藥順利上市，檢測方法的選擇尤為重要。高效液相色譜法是一種兼具高效性及快捷性的現(xiàn)代化學(xué)藥物分析及技術(shù)，該方法在藥品檢測中的有效應(yīng)用可大大縮減檢測時間，且可在保障檢測精準(zhǔn)度的同時提高整體工作效率，有利于優(yōu)化當(dāng)前藥品檢測的工作機(jī)制[3]。

分析本次研究結(jié)果可知，試驗(yàn)組采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測后，槲皮素分離率與純度分別為98.78（%）、99.87（%）;山萘素分離率與純度分別為98.76（%）、99.98（%）;異鼠李素分離率與純度分別為98.88（%）、99.99（%）;而對比組采用薄層色譜法檢測后，槲皮素分離率與純度分別為89.71（%）、90.12（%）;山萘素分離率與純度分別為92.31（%）、90.22（%）;異鼠李素分離率與純度分別為89.85（%）、90.04（%），兩組對比，前者更高;與此同時兩種檢測方法對山萘素的回收率對比中，試驗(yàn)組高對比組（98.50%>89.00%）。

綜上所述，高效液相色譜法是一種安全可靠且快捷的高效檢驗(yàn)方法，不但具有良好的產(chǎn)品回收率，而且分離效果與純度較優(yōu)，值得在藥品檢驗(yàn)中進(jìn)一步推廣。

參考文獻(xiàn)：

[1]呂亞蘭. 高效液相色譜法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用[J]. 臨床合理用藥雜志，2021，14（08）：155-156.

[2]魯珍娥，聶娟，魯彩彩，柳威，易家玲. 高效液相色譜法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用和效果[J]. 生物化工，2020，6（06）：170-172.

[3]孟薇. 高效液相色譜法在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用和效果[J]. 中國醫(yī)藥指南，2020，18（18）：298-299

作者簡介：孟豪 ? 出生年月：1991.06 ? 性別：男 ? 民族：漢

籍貫：山東菏澤 ?所在單位：山東康愛制藥有限公司 ?科室：質(zhì)量部

畢業(yè)院校：德州學(xué)院 ?職稱：初級藥師 ?學(xué)歷：本科 ? 研究方向：藥物檢驗(yàn)

第二作者姓名：張柳平 ?出生年月：1987.06 ?性別：女 ?民族：漢

籍貫：山東菏澤 ?所在單位：牡丹區(qū)實(shí)驗(yàn)中學(xué) ? 科室：教師 ?畢業(yè)院校：曲阜師范大學(xué) ? 職稱：中級（一級教師） ?學(xué)歷：碩士研究生 ? 研究方向：教育