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    低溫油井人工井壁材料研究

    2021-11-03 08:18:44郭鴻宇楊國興陳洪杰鐘飛升
    石油化工 2021年10期
    關(guān)鍵詞:石英砂熱穩(wěn)定性固化劑

    郭鴻宇,楊國興,楊 超,陳洪杰,鐘飛升,馬 誠

    (1. 遼寧石油化工大學(xué) 石油化工學(xué)院,遼寧 撫順 113001;2. 中國石化 西南石油工程有限公司 鉆井工程研究院,四川 德陽 618000;3. 中國石化 大連石油化工研究院,遼寧 大連 116045;4. 兗礦東華地礦建設(shè)分公司,山東 鄒城 273500;5. 彰武縣聯(lián)信鑄造硅砂有限公司,遼寧 阜新 123200)

    油氣開發(fā)肇始于地質(zhì)勘探而收官于油氣采收。井漏是勘探鉆井過程中常見的問題之一。鉆井液在壓力的作用下流入裂縫和洞穴,從而導(dǎo)致大量液體流失。流失液體的黏度大,具有很強(qiáng)的柱液壓力,當(dāng)柱液壓力大于地層孔隙壓力時,在壓差的作用下,大量的液體流入地層,對地層造成污染破壞[1-7]。另外,地層出砂也是國內(nèi)外油氣藏開采中經(jīng)常遇到的普遍性問題[8]。井筒出砂原因極其復(fù)雜,油氣井生產(chǎn)和修井作業(yè)等各個環(huán)節(jié)都可能引起地層出砂。一方面,砂可能在井內(nèi)沉積形成砂堵,使油氣井產(chǎn)量降低;另一方面,出砂將增加井下作業(yè)工作量,磨損設(shè)備及砂卡井下工具等[9]。出砂嚴(yán)重的井還可能引起井壁坍塌從而損壞套管和襯管,砂埋油層導(dǎo)致油井停產(chǎn),使采油、采氣的難度及成本都顯著提高[10]。目前,解決上述問題最常用的方法之一是人工井壁法。將化學(xué)藥劑注入油井的漏失層或出砂層,通過化學(xué)反應(yīng)發(fā)生固化形成比較穩(wěn)定的地層,即通過構(gòu)建人工井壁的方法達(dá)到堵漏和防砂的目的。然而,大多數(shù)化學(xué)藥劑在低溫條件下,難以固結(jié)或反應(yīng)慢,凝結(jié)效果差,無法形成有效的人工井壁[11-13]。

    為了解決上述問題,本工作采用石英砂、有機(jī)樹脂和分散劑,通過共混工藝制備了一種適用于低溫條件下的低溫預(yù)固結(jié)材料,并對其表面結(jié)構(gòu)及其固結(jié)體的熱穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度和疏水性能等進(jìn)行了評價。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料與儀器

    有機(jī)樹脂:分析純,廣州穗欣化工有限公司;親/疏水分散劑、石英砂(212~270 μm):工業(yè)品,聯(lián)信金瑩鑄造材料有限公司;液體固化劑:實驗室自制。

    BL-SC1600型數(shù)碼顯微鏡:鄂州市貝朗科技有限公司;ST-5000N型電子萬能試驗機(jī):廈門易仕特儀器有限公司;Q600型熱重-差熱分析儀:美國TA 公司;OCA15EC型接觸角表面性能測定儀:德國 Dataphysics 公司:巖心驅(qū)替裝置:自行組裝。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 低溫預(yù)固結(jié)材料的制備及其性能評價

    低溫預(yù)固結(jié)材料的制備:用去離子水清洗粒徑為212~270 μm的石英砂表面的灰塵,再用10%(w)氫氧化鈉和10%(w)鹽酸溶液分別浸泡1 h,將表面的難溶物和油污清洗干凈,最后用去離子水將表面殘留的氫氧化鈉和鹽酸溶液清洗干凈,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干。將處理好的石英砂與有機(jī)樹脂按質(zhì)量比100∶6放入燒杯中,將燒杯放在磁力加熱攪拌器上加熱,邊攪拌邊加熱至50 ℃。攪拌均勻后,加入分散劑,再次攪拌使被樹脂包裹的砂粒均勻分散。將分散的砂粒取出,用212~270 μm的篩網(wǎng)依次篩分最終得到低溫預(yù)固結(jié)材料。

    低溫預(yù)固結(jié)材料的形貌和覆膜厚度測試:分別隨機(jī)選取100粒石英砂和低溫預(yù)固結(jié)材料,利用數(shù)碼顯微鏡觀察石英砂和低溫預(yù)固結(jié)材料的微觀形貌,并分別計算它們的直徑,取平均值,計算涂覆厚度,見式(1)。

    式中,d為低溫預(yù)固結(jié)材料被涂覆厚度,mm;D1為低溫預(yù)固結(jié)材料的直徑,mm;D2為石英砂的直徑,mm。

    低溫預(yù)固結(jié)材料的熱穩(wěn)定性評價:利用熱重-差熱分析儀對低溫預(yù)固結(jié)材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行評價,試樣質(zhì)量為5~8 mg,溫度為15~800 ℃,升溫速率為10 ℃/min,空氣氣氛,流量為50 mL/min。

    1.2.2 固結(jié)體的制備及其性能評價

    固結(jié)體的制備:將低溫預(yù)固結(jié)材料與固化劑按質(zhì)量比2∶1放入試管中混合均勻,攪拌3 min,將試管放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中水浴加熱,充分反應(yīng)后,取出冷卻至常溫,將冷卻的試管破碎,取出固結(jié)體切成長30~40 mm的試樣,試樣兩端磨平備用。

    固結(jié)體的形貌:利用數(shù)碼顯微鏡觀察固結(jié)體的微觀形貌,放大倍數(shù)為100。測試前,將固結(jié)體放入真空干燥箱中干燥24 h,溫度為50 ℃。

    固結(jié)體的熱穩(wěn)定性評價:利用熱重-差熱分析儀對固結(jié)體的熱穩(wěn)定性進(jìn)行評價,試樣質(zhì)量為5~8 mg,溫度為15~800 ℃,升溫速率為10℃/min,空氣氣氛,流量為50 mL/min。

    固結(jié)體抗壓強(qiáng)度評價:利用電子萬能試驗機(jī)測試固結(jié)體試樣的固結(jié)強(qiáng)度。將固結(jié)體試樣置于試樣臺上。試樣長度為30~40 mm,直徑為20 mm,下降速率為20 mm/s。

    固結(jié)體的疏水性能評價:1)接觸角評價。利用接觸角表面性能測定儀在室溫下測定固結(jié)體試樣表面的靜態(tài)水接觸角。測試前,將固結(jié)體試樣放入真空干燥箱中干燥24 h ,溫度為50 ℃。2)滲透率測試。利用巖心驅(qū)替裝置測定固結(jié)體在不同壓力下的滲透率。驅(qū)替液為自來水,測試溫度為20 ℃。固結(jié)體試樣長35 mm,直徑18 mm。測試前,將固結(jié)體試樣放入真空干燥箱中干燥24 h,溫度為50 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 低溫預(yù)固結(jié)材料的性能

    2.1.1 合成機(jī)理

    有機(jī)樹脂含有羥基,可與石英砂表面上的羥基產(chǎn)生氫鍵,因此,有機(jī)樹脂能吸附在石英砂表面。用分散劑將被有機(jī)樹脂包裹的石英砂分散成獨立的顆粒,防止它再次聚集。

    2.1.2 低溫預(yù)固結(jié)材料的形貌和覆膜厚度

    圖1為石英砂與低溫預(yù)固結(jié)材料的微觀形貌。由圖1可知,低溫預(yù)固結(jié)材料的平均直徑大于石英砂,且低溫預(yù)固結(jié)材料表面均勻覆蓋了一層有機(jī)樹脂薄膜,薄膜上黏有許多黃色分散劑顆粒。通過計算,石英砂的平均長直徑為0.144 mm,短直徑為0.126 mm。低溫預(yù)固結(jié)材料的平均長直徑為0.214 mm,短直徑為0.187 mm。低溫預(yù)固結(jié)材料均勻覆蓋了0.033 mm有機(jī)樹脂膜。

    圖1 石英砂(a)與低溫預(yù)固結(jié)材料(b)的微觀形貌(×100)Fig.1 Morphology of quartz sand(a) and low temperature pre-consolidation material(b).

    2.1.3 低溫預(yù)固結(jié)材料的熱穩(wěn)定性

    圖2為低溫預(yù)固結(jié)材料的DSC-TG曲線。

    圖2 低溫預(yù)固結(jié)材料的 DSC-TG 的曲線Fig.2 DSC-TG curve of low temperature pre-consolidation material.

    從圖2可看出,在0~800 ℃時,低溫預(yù)固結(jié)材料的熱分解主要分為3個階段。第1階段為15~426 ℃,質(zhì)量損失為4.0%,DSC曲線上出現(xiàn)一個波谷,溫度為188 ℃,原因是低溫預(yù)固結(jié)材料表面的有機(jī)樹脂小分子鏈開始分解。第2階段為426~457 ℃,質(zhì)量損失為0.5%,DSC曲線上出現(xiàn)一個波谷,溫度為450 ℃,原因是低溫預(yù)固結(jié)材料表面的有機(jī)樹脂大分子鏈開始分解。第3階段為457~613 ℃,質(zhì)量損失為0.5%,DSC曲線上出現(xiàn)一個波谷,溫度為570 ℃,原因是低溫預(yù)固結(jié)材料表面的無機(jī)物開始分解。因此,低溫預(yù)固結(jié)材料表面上的有機(jī)樹脂在188 ℃開始熱分解,457 ℃分解完全,說明低溫預(yù)固結(jié)材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,耐熱溫度達(dá)188 ℃。

    2.2 固結(jié)體的性能

    2.2.1 人工井壁的合成原理

    利用泵車將低溫預(yù)固結(jié)材料同液體固化劑一起填入地層虧空層處,低溫預(yù)固結(jié)材料上涂覆的有機(jī)樹脂與固化劑在井內(nèi)發(fā)生反應(yīng)形成三維網(wǎng)狀交聯(lián)物,將每顆砂粒緊緊交聯(lián)一起,在地層虧空層處形成人工井壁,對漏失井和出砂井起到堵漏和防砂作用。

    2.2.2 固結(jié)體形貌

    固結(jié)體的宏觀及微觀形貌見圖3。由圖3可知,固結(jié)體表面致密無空隙;固結(jié)體砂粒之間連接緊密,鑲嵌在有機(jī)樹脂固化形成的三維網(wǎng)狀交聯(lián)物中,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

    圖3 固結(jié)體的宏觀形貌(a)及微觀形貌(b)Fig.3 Macroscopic(a) and micro(b) morphology of consolidation.

    2.2.3 固結(jié)體的熱穩(wěn)定性

    圖4為固結(jié)體的DSC-TG曲線。由圖4可知,在210~440 ℃,固結(jié)體的質(zhì)量損失為8.9%,DSC曲線上出現(xiàn)一個波谷,溫度為265 ℃,原因是固結(jié)體中的交聯(lián)物開始熱分解,且在265 ℃時分解速率最快。溫度高于440 ℃時,TG曲線趨于穩(wěn)定,說明交聯(lián)物分解完全。因此,固結(jié)體中的交聯(lián)物在210 ℃開始熱分解,440 ℃分解完全,說明固結(jié)體具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,耐熱溫度達(dá)210 ℃。

    圖4 固結(jié)體的DSC-TG曲線Fig.4 DSC-TG curve of consolidation.

    2.2.4 固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度

    2.2.4.1 固化時間對抗壓強(qiáng)度的影響

    圖5為固化時間對抗壓強(qiáng)度的影響。

    圖5 固化時間對抗壓強(qiáng)度的影響Fig.5 Influence of curing time on compressive strength.

    由圖5可知,低溫預(yù)固結(jié)材料與固化劑反應(yīng)較快,2 h開始固化。在6~18 h,反應(yīng)速率最快;18 h反應(yīng)完全,抗壓強(qiáng)度高達(dá)8.9 MPa。反應(yīng)形成的交聯(lián)物具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和抗老化性,在反應(yīng)結(jié)束的30 h內(nèi),抗壓強(qiáng)度維持在7.0 MPa以上。因此,將固化時間設(shè)定為18 h。

    2.2.4.2 反應(yīng)溫度對抗壓強(qiáng)度的影響

    圖6為反應(yīng)溫度對抗壓強(qiáng)度的影響。由圖6可知,低溫預(yù)固結(jié)材料與固化劑具有優(yōu)異的反應(yīng)溫度彈性,使用范圍廣。在40~80 ℃時,固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度較穩(wěn)定,在7.0 MPa左右。

    圖6 反應(yīng)溫度對抗壓強(qiáng)度的影響Fig.6 Influence of temperature on compressive strength.

    2.2.5 固結(jié)體的疏水性能

    2.2.5.1 接觸角測試結(jié)果

    固結(jié)體的接觸角見圖7。由圖7可知,固結(jié)體表面清水測試接觸角為91.1°。根據(jù)接觸角與潤濕角關(guān)系,接觸角為90.0°是中性潤濕。因此,固結(jié)體表面為中性潤濕。在不同潤濕性類別的巖心中,中性潤濕巖心的采收率最高[14],增加了原油的開采效率,降低了開采成本。

    圖7 固結(jié)體的接觸角Fig.7 Contact angle of consolidation.

    2.2.5.2 滲透率測試結(jié)果

    根據(jù)達(dá)西公式[15],滲透率按式(2)計算。

    式中,K為固結(jié)體滲透率,μm2;Q為圍壓下驅(qū)替液通過固結(jié)體的流量,mL/min ;μ為驅(qū)替液在20℃時的黏度,mPa·s;L為固結(jié)體的長度,cm;D為固結(jié)體的直徑,cm;P為固結(jié)體前后兩端的壓差,MPa。

    圖8為固結(jié)體的滲透率。由圖8可見,隨著驅(qū)水壓力的增加,固結(jié)體的滲透率基本保持不變,為0.171 1×10-3μm2,固結(jié)體對水有極差的驅(qū)替效果,具有優(yōu)異的疏水性能及抗壓性能[16]。

    圖8 固結(jié)體的滲透率Fig.8 Permeability of consolidation.

    3 結(jié)論

    1)固化劑與低溫預(yù)固結(jié)材料反應(yīng)所形成的固結(jié)體具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,耐熱溫度高達(dá)210 ℃。

    2)在低溫條件下(40~80 ℃),固化劑與低溫預(yù)固結(jié)材料反應(yīng)速率快,形成的固結(jié)體具有較強(qiáng)的抗壓強(qiáng)度,抗壓強(qiáng)度約為7.0 MPa,且具有優(yōu)異的疏水性能,巖心表面接觸角為91.1°,滲透率為0.171 1×10-3μm2。因此,固化劑與低溫預(yù)固結(jié)材料所形成的人工井壁適用于低溫油藏堵漏或防砂。

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