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    一種實(shí)用性純鐵系三合一磷化液的研制

    2021-11-02 10:40:50齊承剛王永剛
    關(guān)鍵詞:磷化液磷化促進(jìn)劑

    齊承剛,王永剛

    齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院) 化學(xué)與制藥工程學(xué)院,濟(jì)南 250353

    磷化技術(shù)歷史悠久,距今已有140多年的歷史。磷化機(jī)理也很簡(jiǎn)單,隨著磷化的進(jìn)行,磷化液的游離酸度逐漸降低,可溶性的錳鐵鋅鎳鈣等磷酸鹽就會(huì)分解成不溶性磷酸鹽,不溶性磷酸鹽以分子鍵力結(jié)合在金屬表面形成磷化膜。磷化液的配方繁多,鋼鐵鍍鋅層的磷化,因?yàn)槿菀讓?shí)行,配方與工藝都比較成熟;但是鋼鐵表面的直接磷化,效果就不盡人意??梢哉f(shuō)鋼鐵表面的直接磷化,是老技術(shù),又是大難題,難就難在磷化膜質(zhì)量的不穩(wěn)定性,尤其是磷化膜的耐蝕性差,再就是磷化液易渾濁,處理起來(lái)很麻煩。鋼鐵的磷化,配方很多,但是經(jīng)得起實(shí)踐檢驗(yàn)的配方很少,尤其是形成的磷化膜的耐蝕性差,是磷化中最頭疼的事。鋼鐵磷化液的研制歷程,實(shí)際上就是促進(jìn)劑的不斷尋找過(guò)程。本人在長(zhǎng)期實(shí)踐研制過(guò)程中,偶然發(fā)現(xiàn)了一種簡(jiǎn)單的復(fù)合促進(jìn)劑,出人意料的是促進(jìn)效果良好,價(jià)格低廉,無(wú)污染,且能進(jìn)行三合一磷化,同時(shí),我們對(duì)磷化工藝進(jìn)行了改進(jìn),徹底解決了磷化膜質(zhì)量差的問(wèn)題。

    三合一磷化液,是綠色環(huán)保的。單一磷化液的環(huán)境污染物主要是除銹酸和氧化促進(jìn)劑[1-2],三合一磷化液,以磷酸的酸性替代了鹽酸和硫酸的除銹功能,且磷酸在磷化液中不揮發(fā),不排放,不會(huì)造成環(huán)境污染。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 磷化液的組成

    毛配方如下:

    H3PO4(85%) 25 g/L

    NaOH 5 g/L

    NaNO350 g/L

    洗潔精 10 g/L

    1.2 磷化液的配制

    配制過(guò)程如下(1L磷化液的配制): 將5 g NaOH溶于200 ml水中,加入25 g H3PO4,50 g NaNO3,10 g洗潔精,攪拌溶解。加水定容至1 L。利用H3PO4或者NaOH濃溶液調(diào)節(jié)磷化液的pH值到2,且計(jì)算H3PO4或者NaOH的用量。

    1 t磷化液的配制: 方法同上,只不過(guò)把上面調(diào)節(jié)磷化液pH值所用的H3PO4或者NaOH的數(shù)量加到毛配方中H3PO4或者NaOH的數(shù)量上,以修正毛配方,得到實(shí)用性精細(xì)配方。

    1.3 濃縮液的配制和添加

    濃縮液的配制:

    H3PO4250 g/L(85%)(加上調(diào)節(jié)pH值用量的10倍)

    NaOH 50 g/L (加上調(diào)節(jié)pH值用量的10倍)

    NaNO3200 g/L

    洗潔精 80 g/L

    濃縮液的添加: 磷化效果欠佳時(shí),向磷化液中添加濃縮液至pH值為2。

    1.4 磷化工藝流程

    本配方適用于輕度銹蝕及輕度油污的冷軋鋼鐵配件,熟鐵配件。

    磷化流程: 掛件——常溫下浸入磷化液磷化10 min——浸入鈍化液(5 g/L Na2CO3)鈍化3 min——充分水洗——電泳涂漆

    1.5 實(shí)驗(yàn)測(cè)量

    1.5.1 磷化膜厚度測(cè)量:測(cè)厚儀。

    1.5.2 磷化膜耐蝕性測(cè)量:硫酸銅點(diǎn)滴法。

    1.5.3 磷化膜附著力測(cè)量:附著力測(cè)試儀。

    1.5.4 磷化液pH值測(cè)定:pH計(jì),精密pH試紙。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 磷化中磷化液的渾濁度探討

    表1 鋅離子對(duì)磷化液渾濁度的影響

    表1中可以看出:磷化液中鋅離子的存在使磷化液在磷化過(guò)程中渾濁,且隨著pH值的升高渾濁度逐漸升高。

    實(shí)用性磷化液,應(yīng)該是磷化液在使用過(guò)程中無(wú)渾濁[3-4],形成的磷化膜表面無(wú)浮灰。磷化液渾濁首先會(huì)浪費(fèi)磷化液的有效成分,同時(shí)工件平行放置的部分由于沉淀的沉降作用而產(chǎn)生浮灰。浮灰影響后續(xù)加工,高壓水沖洗浮灰會(huì)浪費(fèi)大量水資源,擦拭浮灰會(huì)增加工人的勞動(dòng)強(qiáng)度和工作時(shí)間。磷化液渾濁大概有以下幾個(gè)原因造成,一是隨著磷化的進(jìn)行磷化液的游離酸度逐漸降低,可溶性的錳鐵鋅鎳鈣等磷酸鹽就會(huì)分解成不溶性的磷酸鹽而使溶液渾濁,反復(fù)實(shí)驗(yàn)后我們發(fā)現(xiàn),磷酸的二氫鈉鹽,隨著酸度降低分解成磷酸的一氫鈉鹽和磷酸的三鈉鹽,這兩種鹽都溶于水,并不分解成沉淀。所以我們使用磷酸的鈉鹽作為磷化的主鹽,就不存在因鹽的分解而使磷化液變渾濁的問(wèn)題。同時(shí)把磷化液的pH數(shù)值降低到2,高酸度使磷化過(guò)程中產(chǎn)生的可溶磷酸鐵鹽保持溶解不分解成不溶性磷酸鐵鹽,從而保持了磷化過(guò)程中磷化液的澄清。

    2.2 磷化液的酸度對(duì)磷化膜的影響

    表2 溶液pH值對(duì)磷化膜質(zhì)量的影響

    表2中可以看出:當(dāng)磷化液溶液的pH值為2.0時(shí),磷化形成的磷化膜最厚實(shí)。

    實(shí)用性磷化液,應(yīng)該是容易調(diào)節(jié)的磷化液。在磷化過(guò)程中,磷化液的成分在不斷變化著,當(dāng)形成的磷化膜的質(zhì)量下降時(shí),就要對(duì)磷化液進(jìn)行調(diào)整。不易調(diào)整的磷化液,無(wú)法保證磷化質(zhì)量,是不合格的,容易調(diào)整的磷化液才是實(shí)用性磷化液。

    為了實(shí)現(xiàn)這個(gè)目的,通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn),我們發(fā)現(xiàn)三合一磷化溶液中,磷酸鹽含量與磷化液的pH值存在一定聯(lián)系,從而使磷化液磷化過(guò)程中的調(diào)整就變得很簡(jiǎn)單,隨著磷化的進(jìn)行,磷化液的pH值會(huì)逐漸升高,我們加濃縮液到磷化液,調(diào)節(jié)到磷化液pH值降低到2時(shí)止,此時(shí)磷化液的成分就達(dá)到了初時(shí)配方的配比。由于磷酸鹽的酸度緩沖作用,需要調(diào)整的頻率較低。

    2.3 對(duì)磷化促進(jìn)劑的探討

    一般常溫磷化液中,亞硝酸鹽是有效的磷化促進(jìn)劑,但毒害性很大[5-6],一是因?yàn)樗鼤?huì)自然分解,磷化液中的亞硝酸鹽,在磷化液不用時(shí)放置三天,也就基本分解完了,亞硝酸的分解會(huì)產(chǎn)物一氧化氮,這種物質(zhì)對(duì)工人的身體健康和大氣環(huán)境產(chǎn)生有害影響。

    做為促進(jìn)劑使用的很多無(wú)機(jī)和有機(jī)氧化劑都存在三個(gè)弊端,一是運(yùn)輸與儲(chǔ)存過(guò)程中的爆炸安全隱患;二是使用過(guò)程中排放和分解產(chǎn)生的環(huán)境污染;三是磷化過(guò)程中產(chǎn)生的還原產(chǎn)物變成有害雜質(zhì)降低了磷化液的磷化性能,一大槽磷化液短時(shí)間使用后就要換槽,會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染[7]。

    實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)有一種氧化促進(jìn)劑叫NaNO3,在磷化液中它不會(huì)自然分解成有害物質(zhì),還原產(chǎn)物對(duì)磷化液也沒(méi)有任何不利影響,可以說(shuō)是較為理想的磷化促進(jìn)劑,可在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),單獨(dú)常溫使用時(shí),促進(jìn)效果欠佳,必須改進(jìn)與創(chuàng)新。

    經(jīng)過(guò)多年的不懈努力,我們發(fā)現(xiàn)使用NaNO3與表面活性劑作為復(fù)合磷化促進(jìn)劑,促進(jìn)效果同NaNO2相當(dāng)。此復(fù)合促進(jìn)劑的促進(jìn)效果優(yōu)良,是因?yàn)楸砻婊钚詣┚哂卸喾N效能,一是除去輕度油污[8-9],二是作為表調(diào)劑使用[10-13],三是作為促進(jìn)劑使用等。

    表3 NaNO3含量對(duì)膜質(zhì)量的影響

    表3中可以看出:NaNO3是有效的磷化促進(jìn)劑。

    表4 洗潔精含量對(duì)磷化膜質(zhì)量的影響

    表4中可以看出:洗潔精也是有效的磷化促進(jìn)劑。

    2.4 對(duì)磷化膜附著力的探討

    表5 NaNO3含量對(duì)磷化膜附著力的影響

    表5中可以看出:一定數(shù)量的NaNO3能強(qiáng)有力的增強(qiáng)磷化膜與基體的附著力。

    實(shí)用性磷化液,形成的磷化膜,應(yīng)該有較高的附著力。磷化膜的附著力是磷化膜的質(zhì)量好壞的重要指標(biāo),如果附著力差,后期的噴漆,烤漆,電泳漆,噴塑等包膜,在劃破后就會(huì)接連剝落;附著力差的磷化膜,對(duì)拔絲的潤(rùn)滑作用也會(huì)降低;對(duì)浸油后的防銹功能也不利。一般情況下,常溫磷化的磷化膜附著力較差,但通過(guò)不懈的努力我們發(fā)現(xiàn),有一種化學(xué)物質(zhì)能顯著的提高磷化膜的附著力,它就是NaNO3,此配方中的NaNO3促進(jìn)劑,還能有效促進(jìn)磷化膜同基件的附著力,可為一舉兩得。脫油不徹底也會(huì)降低磷化膜同基體的附著力,但此配方使用復(fù)合表面活性劑,除油效果優(yōu)良,進(jìn)一步加強(qiáng)了磷化膜同基體的附著力。

    2.5 對(duì)磷化膜耐蝕性的探討

    表6 NaNO3含量對(duì)磷化膜耐蝕性的影響

    表6中可以看出:NaNO3還能夠有效的提高了磷化膜的耐蝕性。

    實(shí)用性磷化液,磷化后應(yīng)該形成耐蝕性高的磷化膜[14-15]。工業(yè)實(shí)踐應(yīng)用證明,這種三合一磷化液形成的磷化膜,暴露在空氣中至少三個(gè)月不生銹,這就為下一步漆料涂裝,贏得了充足的時(shí)間。耐蝕性是磷化膜質(zhì)量高低的一個(gè)重要指標(biāo),磷化膜生銹,不只不能直接涂裝,涂裝后的漆層也會(huì)被內(nèi)銹攻破脫落。磷化膜的耐蝕性首先是由磷化膜中結(jié)晶體的空隙決定的,空隙太大,磷化膜的耐蝕性就差,NaNO3使磷化膜得以細(xì)化從而提高了其耐蝕性;其次是由磷化膜表面的殘酸引起,此磷化液的鈍化液使用的是堿性的碳酸鈉,能夠徹底清除磷化膜表面的殘酸,有效提高磷化膜的耐蝕性。

    3 結(jié) 論

    此磷化液是三合一磷化液,三合一磷化液是較為實(shí)用的磷化液,磷化工序少,使用的工作槽就少,節(jié)約地面空間,減少成本;磷化工序少,就能節(jié)約時(shí)間,提高工率,同時(shí)減輕工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。

    四合一磷化液有一個(gè)普遍弱點(diǎn),就是磷化后磷化膜耐蝕性差。該磷化液是先除油,除銹,磷化于一體,然后再鈍化的三合一磷化液,單獨(dú)的堿液鈍化克服了四合一磷化液的表面有殘酸的致命弱點(diǎn),提高了磷化膜的耐蝕性。

    此磷化液是常溫磷化液,常溫磷化的優(yōu)點(diǎn)很多,首先節(jié)約能源,節(jié)省成本;二是環(huán)境污染輕;三是磷化液的使用壽命長(zhǎng);四是磷化膜表面的浮灰少;五是易使磷化液保持澄清;六是使工人在舒適的環(huán)境里工作等。

    此磷化液還具有綠色環(huán)保,溶液渾濁度低,容易調(diào)整,磷化膜附著力高并與大多油漆相配套等特點(diǎn)。

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