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    基于聚焦離子束的微米鋁粉界面結(jié)構(gòu)制備和氧化特性研究

    2021-11-01 09:24:46王敬凱睢賀良索志榮
    含能材料 2021年10期
    關(guān)鍵詞:界面

    王敬凱,陳 捷,劉 帥,睢賀良,索志榮,銀 穎,

    (1. 西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,四川 綿陽(yáng) 621010;2. 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所,四川 綿陽(yáng) 621999;3. 西安石油大學(xué)理學(xué)院,陜西 西安 710065)

    1 引言

    金屬鋁粉的化學(xué)性質(zhì)較為活潑,在空氣環(huán)境下極易發(fā)生表面氧化而形成“金屬核/氧化層”的核-殼結(jié)構(gòu)[1-2],且高溫、高相對(duì)濕度及高比表面積等條件均會(huì)加速其氧化過(guò)程[3-4]。表面氧化層將對(duì)微納米尺度下金屬鋁顆粒的化學(xué)活性、燃燒特性及導(dǎo)熱系數(shù)等性能造成不良影響[5-8]。因此,精確表征鋁粉顆粒在不同環(huán)境下的表面氧化層結(jié)構(gòu),將為提高其在嚴(yán)苛條件下的服役性能提供重要參考。高分辨透射電子顯微鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy,HRTEM)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)納米級(jí)鋁顆粒微觀結(jié)構(gòu)的直接表征[9-12],然而,當(dāng)鋁顆粒尺度處于微米或亞微米量級(jí)時(shí),電子無(wú)法穿透樣品導(dǎo)致其內(nèi)部結(jié)構(gòu)無(wú)法成像,嚴(yán)重限制了對(duì)鋁粉顆粒表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有效分析。同時(shí),由于加工精度的限制,傳統(tǒng)的離子減薄、雙噴等手段也無(wú)法滿足TEM 樣品制備及表征的要求。因此,選擇先進(jìn)的微納米加工技術(shù),開(kāi)發(fā)針對(duì)微米尺度材料的結(jié)構(gòu)表征新方法,對(duì)研究鋁粉在不同老化條件下的結(jié)構(gòu)演化過(guò)程具有重要意義。

    聚焦離子束(Focused Ion Beam,F(xiàn)IB)技術(shù)是把離子束斑聚焦到亞微米甚至納米級(jí)尺寸,通過(guò)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)微細(xì)束加工的新技術(shù),可實(shí)現(xiàn)對(duì)材料微觀區(qū)域的高精度減薄、刻蝕等功能,目前已廣泛應(yīng)用于微/納米加工領(lǐng)域[13-14]。然而,借助FIB 技術(shù)對(duì)微米鋁顆粒進(jìn)行高精度微納米加工,實(shí)現(xiàn)其“金屬核/氧化層”表界面結(jié)構(gòu)的有效表征,目前相關(guān)的研究工作仍未開(kāi)展。為此,本工作通過(guò)聯(lián)用FIB-HRTEM 技術(shù),探索了不同粒徑鋁顆粒的最佳切片方法與工藝,制備了不同老化條件處理的鋁顆粒切片樣品;在此基礎(chǔ)上,對(duì)切片樣品的微觀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性和元素分布等進(jìn)行了詳細(xì)表征,直接獲取氧化層的厚度信息,從定量水平建立了不同老化條件下鋁顆粒氧化層的演化規(guī)律,為評(píng)估鋁粉的老化失活和性能退化等提供了重要依據(jù)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 試劑與儀器

    鋁粉,2~8 μm,中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所。

    微觀形貌的表征:場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡,型號(hào)為FESEM,日立S-4800,測(cè)試環(huán)境溫度為21~25 ℃,真空度高于5×10-4Pa;微米鋁顆??涛g和減?。壕劢闺x子速(FIB)系統(tǒng),型號(hào)為FEI Quanta 3D 600 型,離子束最大電壓為30 kV,最大電流密度為58 A·cm-2,最小束斑直徑為5 nm,液態(tài)離子源選用Ga 和Pt 低蒸汽壓金屬,真空度高于10-4Pa;內(nèi)部結(jié)構(gòu)和元素分布表征:高分辨透射電子顯微鏡/能譜儀,型號(hào)為JEM-2100UHR STEM/EDS,真空度為5×10-4Pa。

    2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    2.2.1 鋁粉老化實(shí)驗(yàn)

    將2~8 μm 鋁粉分別放入75 ℃和95 ℃烘箱,氧化氣氛為空氣,恒溫保持40 天;另取2~8 μm 鋁粉置于室溫環(huán)境40 天。

    2.2.2 鋁顆粒的FIB 加工與結(jié)構(gòu)表征

    首先通過(guò)SEM 表征鋁球的形貌特征,確定微球的尺寸,并據(jù)此選擇FIB 切割過(guò)程中選用的機(jī)械臂針尖型號(hào)、離子束流大小等工藝參數(shù)。通過(guò)FIB 技術(shù)對(duì)鋁球進(jìn)行微區(qū)切割,操作流程如圖1 所示。步驟1:通過(guò)Pt 沉積,將機(jī)械臂針尖與待切割的單個(gè)鋁球焊接固定,移動(dòng)機(jī)械臂將鋁球取出(圖2a);步驟2:通過(guò)離子束切割,將未固定端減薄至接近半球面處(圖2b);步驟3:通過(guò)離子束切割將針尖與樣品分離,再次使用Pt 沉積將針尖焊接在半球面位置,重復(fù)步驟2,得到厚度在100~200 nm 左右的圓盤(pán)狀薄片(圖2c 圖2d);步驟4:移動(dòng)機(jī)械臂,將樣品轉(zhuǎn)移并水平焊接在半分載網(wǎng)的標(biāo)記處,隨后通過(guò)離子束將針尖與樣品切割分離,樣品即制備完成(圖2e 圖2f)。最后,將載有樣品的載網(wǎng)置于高分辨電鏡觀察區(qū),采用HRTEM 觀察樣品邊緣區(qū)域,通過(guò)晶格高分辨圖像、EDS 線掃描及元素面分布掃描等多種元素組分、晶體結(jié)構(gòu)分析方法,共同確定樣品邊緣氧化鋁層的厚度,從而得到鋁球表面的氧化層厚度的定量數(shù)據(jù)。整體實(shí)驗(yàn)流程圖如圖2。

    圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.1 Flow chart of experiment

    圖2 聚焦離子束切割法制備微米級(jí)鋁顆粒切片的流程示意圖Fig.2 Schematic diagram of the slice preparation of micron aluminum particles by FIB process

    表1 FIB 技術(shù)對(duì)鋁球微區(qū)的切割工藝參數(shù)Table 1 Cutting process parameters of aluminum ball micro area by FIB technology

    3 結(jié)果與討論

    3.1 鋁粉的微觀形貌表征

    為了對(duì)選用的微米鋁粉樣品初始狀態(tài)進(jìn)行表征,采用不同放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌、尺寸和分散性,結(jié)果如圖3 所示,圖3a~圖3c 均為2~8 μm 的SEM 圖??梢钥吹?,樣品為規(guī)整球形,表面較光滑,分散性較好,無(wú)團(tuán)聚等現(xiàn)象。

    圖3 鋁粉樣品的SEM 形貌(放大倍數(shù)不同)Fig.3 SEM images of aluminum powder(with different magnification)

    3.2 鋁顆粒的FIB 加工及其結(jié)構(gòu)表征

    采用FIB 直接切割與剖面減薄相結(jié)合的方式處理2~8 μm 鋁粉顆粒樣品,如圖4 所示。首先,將樣品分散在微柵銅網(wǎng)上,選擇形貌規(guī)整的鋁球作為待加工樣品(圖4a);將針尖預(yù)熱后伸出,為減小FIB 切割過(guò)程中對(duì)樣品表面氧化層的破壞,先用電子束沉積約1 μm左右的Pt 保護(hù)層(圖4b);然后選用較大的FIB 束流依次將需要加工鋁球的兩側(cè)掏空(圖4c圖4d);再用較小的FIB 束流將樣品減至厚度為100 nm 左右(圖4e);圖4f 為樣品夾持器上的FIB 減薄后樣品。

    圖4 利用FIB 對(duì)2~8 μm 鋁顆粒的加工過(guò)程(a)選擇樣品;(b)Pt 保護(hù)層沉積;(c~d)樣品粗切;(e)局部減?。唬╢)樣品轉(zhuǎn)移及固定Fig.4 FIB process of 2~8 μm aluminum particles(a)Select the sample;(b)Deposition of Pt protective layer;(c-d)Sample rough cutting;(e)Local thinning;(f)Sample transfer and fixation

    圖5 為切割后樣品的低倍TEM 圖像??梢钥吹?,樣品減薄區(qū)清晰可見(jiàn),且形貌呈規(guī)整的半圓形(圖5a),氧化層界面明顯(圖5b、圖5c),這表明在FIB 切割過(guò)程中界面結(jié)構(gòu)未受到破壞。進(jìn)一步地,圖5d~圖5f 展示了樣品的元素分布面掃描(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)結(jié)果,可以看到Al 元素均勻分布于樣品內(nèi)部,而Pt 元素分布于樣品表面,樣品與保護(hù)層間的界面明顯。上述結(jié)構(gòu)特征表明,經(jīng)FIB 加工后的鋁顆粒樣品具備良好的電鏡表征條件,可進(jìn)一步采用HRTEM 對(duì)其表界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

    圖5 FIB 加工后鋁顆粒樣品的TEM(a~c)及EDS(d~f)圖像Fig.5 TEM(a-c)and EDS patterns(d-f)of FIB processed aluminum particle

    3.3 不同老化條件下鋁顆粒的界面結(jié)構(gòu)表征與分析

    采用上述微米鋁粉的FIB 工藝方法,分別制備了不同老化條件(未進(jìn)行熱老化、75 ℃熱老化和95 ℃熱老化)處理的鋁粉顆粒2~8 μm 減薄樣品,具體的老化條件見(jiàn)實(shí)驗(yàn)部分2.2.1。

    3.3.1 微觀形貌(SEM)表征及分析

    針對(duì)不同老化條件下的鋁顆粒樣品,首先采用SEM 對(duì)其微觀形貌進(jìn)行了表征,如圖6 所示。從圖6a1~圖6a3以及圖6b1~圖6b3可以發(fā)現(xiàn),樣品均呈現(xiàn)規(guī)整的球狀形貌,直徑均在9 μm 左右,且顆粒之間分散性好,無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象,老化前后顆粒的表面粗糙度變化不大。因此,僅從SEM 的表面形貌結(jié)果上,難以觀察到樣品在老化前后的明顯區(qū)別。進(jìn)一步地,通過(guò)對(duì)鋁球表面進(jìn)行切片,可獲得較為規(guī)整的圓形薄片樣品,如圖6c1~圖6c3。薄片樣品的表面平整,無(wú)凹陷、裂紋和破損等缺陷,氧化層與鋁顆粒基體之間的界面清晰可見(jiàn)。值得注意的是,隨著老化溫度的升高,可以明顯看出氧化層厚度增大,這表明通過(guò)對(duì)鋁顆粒的切片和內(nèi)部結(jié)構(gòu)表征,可以初步獲得氧化層厚度隨老化溫度的相關(guān)性,為了解氧化層的變化規(guī)律提供一定的實(shí)驗(yàn)信息。

    圖6 未經(jīng)熱老化、75 ℃和95 ℃熱老化下鋁粉顆粒的SEM 圖像(a1~a3);單顆粒SEM 圖像(b1~b3)和FIB 切片SEM 圖像(c1~c3)Fig.6 The SEM images of aluminum powders(a1-a3),a single particle(b1-b3)and a FIB slice(c1-c3)that before thermal aging and after thermal aging at 75 ℃and 95 ℃

    3.3.2 微觀晶格結(jié)構(gòu)(HRTEM)表征及分析

    從SEM 圖像明顯可以看出,其仍無(wú)法給出在氧化層和界面處的更精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)特征。為了進(jìn)一步獲取氧化層和界面處的微觀結(jié)構(gòu)及其結(jié)晶性等信息,我們采用HRTEM 對(duì)上述切片樣品進(jìn)行了更詳細(xì)的表征,結(jié)果如圖7 所示。通過(guò)比較圖7a1~圖7a3TEM 圖像,可以發(fā)現(xiàn)未進(jìn)行熱老化樣品的氧化層厚度最低,并且與金屬鋁基體的交界面模糊不清,這是由于在自然氧化作用下氧元素緩慢擴(kuò)散至鋁顆粒表面所致;而隨著溫度的升高,氧化層厚度逐漸增大,且氧化物與金屬基體交界面越來(lái)越清晰;未經(jīng)熱老化樣品切片氧化層看到有明亮條紋,可能屬于微小缺陷,意味著在低溫條件下形成的氧化層并不均勻;隨著溫度的升高,明亮條紋逐漸消失,形成更為均勻的氧化層結(jié)構(gòu)。從金屬鋁核/氧化層界面的高分辨圖像圖7b1~圖7b3(紅色框區(qū)域放大圖)和圖7c1~圖7c3晶格條紋成像可以看出,結(jié)晶態(tài)金屬Al 的晶格條紋清晰可見(jiàn),晶面間距約0.21 nm,表明晶面為Al(111)晶面;而在氧化層區(qū)域則未見(jiàn)晶格條紋,表明氧化物為非晶態(tài)。

    圖7 未經(jīng)熱老化(a1~c1)、75 ℃(a2-c2)和95 ℃(a3~c3)熱老化下切片樣品的界面結(jié)構(gòu)。TEM 圖像(a1~a3)、紅色框區(qū)域放大圖(b1~b3)和晶格條紋成像(c1~c3)Fig.7 The interface structure of slice samples before thermal aging(a1-c1)and after thermal aging at 75 ℃(a2-c2)and 95 ℃(a3-c3). TEM images(a1-a3),the magnification of area in red frames(b1-b3)and lattice fringes(c1-c3)

    有理論研究表明,當(dāng)鋁顆粒熱氧化所受到的溫度較高時(shí),在金屬核-氧化層殼之間可形成間隙結(jié)構(gòu)[15-16],這是因?yàn)楫?dāng)溫度足夠高時(shí),核內(nèi)鋁原子快速往外擴(kuò)散,并超過(guò)氧原子向核內(nèi)的擴(kuò)散速度,導(dǎo)致核-殼間隙的形成[17-18]。然而,結(jié)合上述SEM 和HRTEM的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本研究中所有樣品的結(jié)構(gòu)特征均未出現(xiàn)鋁核/氧化層間的間隙結(jié)構(gòu),這表明在本研究的老化溫度條件下,未發(fā)生核內(nèi)鋁原子的快速擴(kuò)散,氧原子擴(kuò)散占據(jù)氧化反應(yīng)的主導(dǎo)過(guò)程,遵循Coulet M V 等[18]提出的低溫氧擴(kuò)散機(jī)制。

    3.3.3 元素分布(EDS)及分析

    在微觀結(jié)構(gòu)的表征基礎(chǔ)上,進(jìn)一步獲取氧化層及核-殼界面區(qū)域中的元素分布,可以為更加深入地理解氧化機(jī)制,以及定量分析氧化殼層的厚度演化過(guò)程等提供重要依據(jù)。為此,對(duì)不同老化條件下的切片樣品進(jìn)行元素能譜線掃描表征,以分析Al、O 等元素在界面結(jié)構(gòu)中的分布規(guī)律。

    如圖8 所示,對(duì)于不同老化條件下切片樣品,其氧化層中的Al 元素相對(duì)含量均在徑向上體現(xiàn)出梯度分布的特點(diǎn),即從基體內(nèi)部向表面方向上,Al 元素的濃度逐漸減少,且Al 與O 的元素占比明顯偏離Al2O3化學(xué)計(jì)量比,這意味著微米鋁顆粒的表面氧化層并非均勻的Al2O3,而是以非晶態(tài)AlOx的形式存在,同時(shí)物質(zhì)組分自內(nèi)而外從富鋁相逐漸向貧鋁相轉(zhuǎn)變。需要指出的是,在本工作之前,這種元素呈現(xiàn)梯度分布的氧化層結(jié)構(gòu)特征尚未被觀察到,目前已有的文獻(xiàn)中大多認(rèn)為鋁顆粒的表面氧化層為均勻的非晶態(tài)Al2O3[19-20],這種梯度分布的氧化層結(jié)構(gòu)將對(duì)鋁顆?;瘜W(xué)反應(yīng)性產(chǎn)生何種影響,尚未被研究和討論。

    圖8 (a)未經(jīng)熱老化,(b)75 ℃熱老化和(c)95 ℃熱老化后鋁顆粒切片的EDS 線掃描曲線Fig.8 The EDS line scanning curves of aluminum powders before thermal aging(a)and after thermal aging at 75 ℃(b)and 95 ℃(c)

    對(duì)于不同樣品,O 元素相對(duì)含量在徑向上的分布趨勢(shì)也是一致的,均表現(xiàn)為逐漸從貧O 相向富O 相轉(zhuǎn)變(由內(nèi)到外),這與Al 元素分布規(guī)律正好相反。值得注意的是,切片樣品中O 元素濃度隨深度的變化則存在一個(gè)明顯的峰值,通過(guò)比較Pt 元素(保護(hù)層)分布,由于沉積過(guò)程中Pt 具有一定的動(dòng)能以及切割過(guò)程中產(chǎn)生一定的熱量,部分Pt 進(jìn)入氧化鋁層。因此,一般認(rèn)為O 元素峰值所對(duì)應(yīng)的位置就是氧化層的外表面,即O 峰值所處的橫坐標(biāo)與坐標(biāo)原點(diǎn)之差為氧化殼層的厚度。

    通過(guò)對(duì)比不同熱老化條件切片樣品的O 元素分布,可以發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高,O 元素的計(jì)數(shù)峰值逐漸升高。具體地,O 元素的峰值從5(未經(jīng)熱老化)升高至12(75 ℃熱老化),并在95 ℃熱老化后進(jìn)一步升高至14。由于峰值處對(duì)應(yīng)于氧化層外表面,這表明表面Al 和O 原子的配位受溫度影響較大,隨著溫度的升高Al 和O 的配位顯著增強(qiáng);從氧化層Al 元素的強(qiáng)度值也可以看出,隨著溫度的升高,在氧化層最外層處的Al元素的強(qiáng)度從10 逐漸降低至大約4,也進(jìn)一步說(shuō)明了隨著溫度的升高,有更多的O 元素與其配位。

    另一方面,O 峰值處的徑向距離(橫坐標(biāo)與坐標(biāo)原點(diǎn)之差)對(duì)應(yīng)于氧化層的厚度,可以看到隨著老化溫度的升高,氧化層的厚度逐漸增加,這與低分辨TEM 與SEM 觀察到的結(jié)果一致。具體而言,未經(jīng)熱老化的樣品的氧化層厚度約為12.0 nm,而75 ℃熱老化樣品的氧化層厚度約為30 nm,95 ℃熱老化后樣品氧化層厚度增加至約為50 nm。由于熱老化氧化過(guò)程遵循的是氧擴(kuò)散機(jī)制,因此隨著溫度的升高,O 原子的擴(kuò)散程度越大,導(dǎo)致氧化層厚度增加。

    元素面掃描可以更加直觀地了解氧化層的厚度和元素分布,圖9 為鋁顆粒切片表層元素能譜面分布表征結(jié)果,從未經(jīng)熱老化、75 ℃和95 ℃熱老化樣品的Al 元素和O 元素的能譜面分布可以看出,隨著溫度升高,Al 元素和O 元素所在的氧化層區(qū)域逐漸增大,注意到氧元素存在明顯的富集區(qū)域,且濃度隨溫度的升高而明顯增加,與線掃描的峰值(圖8)相對(duì)應(yīng);同時(shí),可以看到在徑向方向上Al 元素的計(jì)數(shù)強(qiáng)度自內(nèi)而外逐漸下降,意味著在氧化層區(qū)域Al元素的濃度出現(xiàn)梯度下降的趨勢(shì),這與圖8 中的結(jié)果一致。

    圖9 (a)未經(jīng)熱老化,(b)75 ℃熱老化和(c)95 ℃熱老化后鋁顆粒切片及其EDS 面掃描結(jié)果(紫色框圖區(qū)域)Fig.9 EDS area scanning of slices of aluminum particles(area in purple boxes)before thermal aging(a)and after thermal aging at 75 ℃(b)and 95 ℃(c)

    根據(jù)圖中O 元素富集區(qū)域的尺度范圍,結(jié)合圖8中結(jié)果,可定量地表征出鋁顆粒表面氧化層的厚度。為降低單次表征的隨機(jī)誤差,并驗(yàn)證定量表征方法的有效性,對(duì)75 ℃和95 ℃老化后樣品均選擇了兩組樣品分別進(jìn)行切片和表征,結(jié)果如表2 所示??梢钥吹?,未經(jīng)熱老化樣品的氧化層厚度僅約為5.4 nm,而75 ℃的樣品的氧化層厚度約為32.0 nm 和36.2 nm(計(jì)算平均值為(34.1±2.1)nm);95 ℃的樣品的氧化層厚度約為49.1 nm 和53.5 nm(計(jì)算平均值為(51.3±2.2)nm)。

    表2 不同條件下鋁顆粒表面氧化層厚度表征結(jié)果Table 2 Characterization of oxide layer thickness of aluminum particles under different conditions

    4 結(jié)論

    借助FIB 微納加工技術(shù),成功建立了針對(duì)不同粒徑尺寸鋁粉顆粒的切片和減薄方法,通過(guò)進(jìn)一步聯(lián)用SEM、HRTEM 以及能譜線掃描及元素面分布表征等多種手段,獲得了不同老化條件下的鋁顆?!昂?殼”界面的微觀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性和元素分布等信息,從定量水平獲得了鋁顆粒氧化層厚度隨老化溫度的變化規(guī)律。

    (1)針對(duì)2~8 μm 鋁顆粒樣品,通過(guò)FIB 直接切割與剖面減薄相結(jié)合的方式處理,可以獲得“核-殼”界面清晰的切片樣品。

    (2)發(fā)現(xiàn)不同老化條件切片樣品,其表面氧化層均呈現(xiàn)元素梯度分布的特征,即氧化層中Al 元素的相對(duì)濃度在徑向上自內(nèi)而外梯度遞減,且Al 與O 的元素占比明顯偏離Al2O3化學(xué)計(jì)量比,意味著表面氧化層并非均勻的Al2O3,而是以非晶態(tài)AlOx的形式存在,同時(shí)物質(zhì)組分自內(nèi)而外從富鋁相逐漸向貧鋁相轉(zhuǎn)變,熱老化氧化過(guò)程遵循氧擴(kuò)散反應(yīng)機(jī)制。

    (3)在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi),鋁球表面氧化層厚度與熱老化溫度正相關(guān),即老化溫度越高,氧化層厚度越大。未經(jīng)熱老化樣品的氧化層厚度僅約為5.4 nm,而75 ℃老化樣品的氧化層厚度提升至(34.1±2.1)nm,95 ℃老化樣品的氧化層厚度進(jìn)一步增加至(51.3±2.2)nm。

    上述結(jié)果對(duì)建立老化條件下鋁顆粒氧化層的演化規(guī)律,以及鋁粉老化失活和性能退化評(píng)估等提供了重要依據(jù)。

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