原子吸收分光光度法測定水中重金屬的探討

劉桂英

目前，分析水樣中的重金屬含量，基本上采用的是原子吸收分光光度法。要提供準(zhǔn)確無誤的水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)，檢測過程中需要有一定的技巧。筆者操作原子吸收儀器，檢測水樣中的重金屬項目（銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳等）多年，經(jīng)歷過無數(shù)次的質(zhì)控考核、盲樣考核，都順利通過，現(xiàn)將檢測過程中積累的經(jīng)驗與大家分享探討，以便為這項工作的開展提供更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)?，F(xiàn)以原子吸收火焰法，分析地下水重金屬鐵元素為例，探討問題、分享經(jīng)驗。

1.檢測依據(jù)

檢測方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T5750.6–2006水質(zhì)鐵、錳的測定—原子吸收分光光度法。

2.檢測原理

每種待測元素都有特定的波長，待測元素空心陰極燈發(fā)出電磁輻射，待測水樣噴入火焰時，形成的氣態(tài)原子被特定波長的元素產(chǎn)生的輻射吸收，吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值進(jìn)行比較，確定樣品中被測元素的濃度。

3.儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑

儀器：原子吸收分光光度計，儀器型號wfx-120；微機；打印機；空壓機。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：采用的鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是從水利部購買，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，做曲線時備用。

試劑：優(yōu)級純硝酸和分析純硝酸，HNO3，ρ=1.42g/ml。用優(yōu)級純硝酸配置2‰硝酸做空白試劑，用分析純硝酸配置1+1的硝酸溶液做洗滌液。

4.鐵元素分析參數(shù)設(shè)置

打開檢測軟件，根據(jù)待測元素的特性，分別設(shè)置好每個待測元素的參數(shù)，WFX-120型號的原子吸收儀器一次能做6種元素，以后做水樣時候直接調(diào)出檢測分析程序使用。鐵的參數(shù)條件見表1，也是記錄最終檢測數(shù)據(jù)的原始資料表頭。

表1 鐵項目的參數(shù)表

5.分析步驟

5.1 主要儀器的操作順序

打開原子吸收分光光度計按鈕，打開微機并啟動微機里的檢測分析程序，出現(xiàn)的界面里輸入相應(yīng)的待測元素鐵、水樣個數(shù)、取樣體積以及稀釋倍數(shù)，點擊確定，開始預(yù)熱分光光度計，預(yù)熱時間最少20min。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

預(yù)熱儀器的時間段來配置曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水利部購買的鐵的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50.00mg/L。用中間液來配置曲線使用液序列，用分度吸量管準(zhǔn)確吸取，0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml中間液，放入100ml容量瓶中，2‰硝酸介質(zhì)定容。

5.3 分析水樣中的鐵

打開空壓機，壓力定值調(diào)為0.3Mpa，壓力達(dá)到定值后，開啟乙炔瓶，調(diào)節(jié)乙炔壓力表，壓力值在0.07-0.08MPAa之間，點燃火焰，此時火焰為藍(lán)白色，調(diào)自動增益，精調(diào)波長的“長短”按鈕，精調(diào)燈位置的“上下”按鈕，多次調(diào)節(jié)后，使光束指針，指向綠色條形快的中間位置，這樣增益值（負(fù)高壓）最低，儀器測定達(dá)到了最穩(wěn)定狀態(tài)，開始測定，2‰硝酸試劑進(jìn)樣調(diào)零，依次測定曲線、測定水樣，測定完畢必須用蒸餾水進(jìn)樣幾分鐘，清洗儀器，這樣能延長儀器的使用壽命，實驗完畢時，打印并保存數(shù)據(jù)。關(guān)機有一定的順序，首先關(guān)閉乙炔瓶總閥、分閥，關(guān)閉原子吸收光度計的點火按鈕，關(guān)閉空壓機，關(guān)閉原子吸收光度計總按鈕，關(guān)閉微機，整個實驗過程完成。圖1和圖2是2018年認(rèn)監(jiān)委對全國有檢測能力的實驗室進(jìn)行能力驗證，考核飲水中鐵項目的曲線和考核結(jié)果。

圖1 鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 飲水中鐵質(zhì)控考核結(jié)果

6.經(jīng)驗探討

做水樣時所用所有玻璃器皿，容量瓶、分度吸量管、無分度吸量管、試劑瓶、燒杯等都必須用1+1硝酸浸泡至24h以上，洗凈后玻璃內(nèi)壁不掛水珠，這樣避免因玻璃器皿不潔凈而使取樣體積不準(zhǔn)確，也消除了含有其他雜質(zhì)對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

配置標(biāo)準(zhǔn)使用液時，所有的量器，容量瓶、吸量管都必須經(jīng)過計量部門鑒定，并達(dá)到A級標(biāo)準(zhǔn)，這樣從客觀上消除了因計量器具的不準(zhǔn)確而產(chǎn)生的分析誤差。

考核盲樣的時候，根據(jù)測定出的盲樣結(jié)果，用購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)再配置一個與盲樣值相近的已知樣品，再次與考核樣同時測定。如果配置的已知樣品測定值很準(zhǔn)確，則考核的盲樣樣品肯定能合格。

考核樣品、已知樣品、曲線使用液最好當(dāng)天配置，使用時放置到室溫狀態(tài)，測定時候，曲線、已知樣品、考核樣品必須同時進(jìn)行測定，消除因時間變化，環(huán)境變化帶來的誤差。

使用的硝酸必須是優(yōu)級純，使用的水必須達(dá)到試驗用水標(biāo)準(zhǔn)。

儀器操作要熟練、規(guī)范，配置曲線、考核樣和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品時，要準(zhǔn)確量取溶液體積，兩眼平視液線，消除人員誤差。