冷凍取心測(cè)定煤層瓦斯含量的可靠性研究

王 俏，王兆豐，2，3，張康佳，范道鵬，邢 醫(yī)

（1.河南理工大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作 454003；2.煤礦災(zāi)害預(yù)防與搶險(xiǎn)救災(zāi)教育部工程研究中心，河南 焦作 454003；3.煤炭安全生產(chǎn)與清潔高效利用省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454003）

煤層瓦斯含量作為煤層瓦斯突出危險(xiǎn)性區(qū)域預(yù)測(cè)、區(qū)域防突措施效果檢驗(yàn)的主要指標(biāo)，也是落實(shí)區(qū)域和局部綜合防突措施的基本前提，更是煤層氣資源勘探開(kāi)發(fā)不可或缺的基礎(chǔ)參數(shù)，其測(cè)定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性對(duì)煤礦和煤層氣的安全開(kāi)采至關(guān)重要[1]。井下煤層瓦斯含量測(cè)定方法分為直接法和間接法，由于間接法對(duì)采樣工藝要求嚴(yán)格、測(cè)定周期長(zhǎng)、成功率受限制且累積誤差較大，我國(guó)井下煤層瓦斯含量測(cè)定主要采用直接法，且首選取心管取心[2]。在使用取心管取樣過(guò)程中，由于干式鉆進(jìn)，煤心管、鉆桿與煤壁摩擦產(chǎn)生的熱量會(huì)加速煤樣瓦斯解吸，且煤樣暴露時(shí)間較長(zhǎng)，導(dǎo)致推算出的瓦斯損失量遠(yuǎn)小于實(shí)際的損失量，時(shí)常造成被鑒定為低瓦斯礦井發(fā)生瓦斯突出的現(xiàn)象[3]。為了解決該問(wèn)題，基于“低溫促進(jìn)吸附、抑制解吸”的試驗(yàn)結(jié)果，2014 年，王兆豐[4]首次提出了冷凍取心技術(shù)，即在取樣過(guò)程中，取心管在制冷劑的作用下將煤心溫度迅速降至0 ℃以下，盡可能降低取心過(guò)程中的瓦斯解吸速率和解吸量，以減少瓦斯損失量的計(jì)算誤差，從而提高瓦斯含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)高、低溫環(huán)境下煤瓦斯吸附解吸規(guī)律進(jìn)行了一系列研究[5-11]，促進(jìn)了冷凍取心技術(shù)的發(fā)展。然而，目前針對(duì)冷凍取心技術(shù)在煤層瓦斯含量測(cè)定中的定量?jī)?yōu)勢(shì)研究尚少。鑒于此，通過(guò)自主設(shè)計(jì)研發(fā)的冷凍取心模擬測(cè)試裝置，采用試驗(yàn)測(cè)試與理論分析相結(jié)合的方法，開(kāi)展不同取樣深度下常規(guī)取心及冷凍取心過(guò)程煤樣瓦斯解吸試驗(yàn)，通過(guò)對(duì)比分析解吸參數(shù)（解吸量、解吸速度）的變化規(guī)律，實(shí)際考察冷凍取心在測(cè)定煤層瓦斯含量中的可靠性及優(yōu)勢(shì)，以期完善冷凍取心技術(shù)的理論。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)采用自行研制的含瓦斯煤冷凍響應(yīng)特性模擬測(cè)試裝置，該裝置由真空脫氣系統(tǒng)、充氣定量系統(tǒng)、瓦斯解吸測(cè)定系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和冷熱交換與控制系統(tǒng)組成。真空脫氣系統(tǒng)極限真空度為2 Pa，用來(lái)給煤樣罐和各管路抽真空。充氣定量系統(tǒng)主要功能是向煤樣罐中充入定量甲烷氣體，確保煤樣罐中煤與甲烷在設(shè)定壓力下吸附平衡。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)用來(lái)實(shí)時(shí)采集和記錄壓力及溫度傳感器的數(shù)據(jù)。冷熱交換與控制系統(tǒng)包括制冷系統(tǒng)和模擬摩擦制熱系統(tǒng)，主要由內(nèi)側(cè)低溫冷卻夾套和外側(cè)油浴夾套、隔熱層、溫度測(cè)控模塊以及相關(guān)電路組成，該系統(tǒng)對(duì)煤樣罐和煤樣實(shí)現(xiàn)降溫和升溫的程序性變溫控制，用來(lái)模擬冷凍取心過(guò)程中煤層與管壁摩擦生熱及制冷劑制冷的“外冷內(nèi)熱”環(huán)境。試驗(yàn)原理示意圖如圖1。

圖1 試驗(yàn)原理示意圖Fig.1 Schematic of experimental principle

1.2 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)煤樣采集自古漢山礦的軟煤，屬于高變質(zhì)程度無(wú)煙煤，煤樣的工業(yè)分析、真/視相對(duì)密度及孔隙率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 煤樣工業(yè)分析、真/視相對(duì)密度及孔隙率測(cè)定結(jié)果Table 1 Results of industrial analysis, true/apparent relative density and porosity of coal samples

試驗(yàn)步驟如下：

1）煤樣制備。將所取的新鮮煤樣用粉碎機(jī)粉碎，篩選出60～80 目（0.18～0.25 mm）煤粉，添加適量的蒸餾水，用壓力加載機(jī)制成?50 mm×100 mm 規(guī)格的型煤。在壓制處理好的型煤中心和靠近邊緣處使用多功能精密微型臺(tái)鉆鉆出2 個(gè)直徑3.5 mm，長(zhǎng)度分別為8.5、5.5 mm 的深孔，用來(lái)插入長(zhǎng)8.5、5.5 mm的溫度傳感器，以測(cè)定冷凍取心模擬過(guò)程中煤樣溫度變化的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)。將鉆好孔的型煤放入烘箱（105℃）干燥12 h，待質(zhì)量不再變化后將其置于干燥皿中冷卻到室溫稱重，稱重后小心地放入已標(biāo)定體積的煤樣罐中。

2）煤樣真空脫氣。在試驗(yàn)煤樣裝入煤樣罐后，首先檢查裝置中所有閥門均為關(guān)閉狀態(tài)，啟動(dòng)真空泵，緩慢打開(kāi)解吸氣體出口閥門，觀察復(fù)合真空計(jì)示數(shù)小于10 Pa 時(shí)再緩慢打開(kāi)平衡閥門和煤樣罐出口閥門，對(duì)煤樣及管路進(jìn)行真空脫氣，當(dāng)真空計(jì)示數(shù)小于10 Pa 時(shí)關(guān)閉煤樣罐出口閥門及真空泵，結(jié)束脫氣。

3）充氣吸附平衡。當(dāng)煤樣罐內(nèi)煤樣溫度至設(shè)定的初始吸附平衡溫度30 ℃時(shí)，通過(guò)定量充氣系統(tǒng)使氣體充入充氣罐，待充氣罐氣體壓力為煤樣罐設(shè)定吸附平衡壓力的1.5 倍左右時(shí)，關(guān)閉高壓甲烷鋼瓶閥門，打開(kāi)充氣罐與煤樣罐之間的連接閥門，由充氣罐對(duì)煤樣充氣，使煤樣罐內(nèi)煤樣在預(yù)設(shè)壓力下保持吸附平衡。當(dāng)煤樣罐內(nèi)壓力保持12 h 不變時(shí)，即可認(rèn)為吸附達(dá)到平衡。

4）冷凍取心過(guò)程瓦斯解吸模擬測(cè)試。啟動(dòng)制冷，設(shè)置制冷溫度為-40 ℃，開(kāi)啟攪拌功能，待反應(yīng)浴內(nèi)溫度達(dá)到-40 ℃后，開(kāi)啟循環(huán)制冷系統(tǒng)，持續(xù)為煤樣罐和煤樣提供一個(gè)恒溫低溫環(huán)境。然后啟動(dòng)制熱循環(huán)系統(tǒng)，設(shè)置好試驗(yàn)取心溫度，觀測(cè)溫度顯示器到達(dá)預(yù)設(shè)溫度后，連通煤樣罐解吸管路，并打開(kāi)解吸儀，與此同時(shí)，立即打開(kāi)煤樣罐閥門，放出游離甲烷氣體，待5 s 左右，游離氣體完全放出，關(guān)閉閥門，打開(kāi)煤樣罐解吸閥門。通過(guò)溫度傳感器可實(shí)時(shí)記錄煤樣冷凍取心模擬解吸試驗(yàn)過(guò)程中煤樣溫度變化數(shù)據(jù)；通過(guò)氣體自動(dòng)計(jì)量裝置可自動(dòng)計(jì)量解吸量。

按照上述步驟，在給定煤樣的瓦斯吸附平衡壓力（2.0 MPa）、制冷溫度（-40 ℃）和摩擦制熱溫度（80℃）條件下，依次開(kāi)展不同取心深度（20、30、40、50 m）的常規(guī)取心及冷凍取心瓦斯解吸試驗(yàn)，共8 組。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 取心方式對(duì)瓦斯解吸量的影響

不同取心深度冷凍取心及常規(guī)取心瓦斯解吸量對(duì)比如圖2。

圖2 不同取心深度冷凍取心及常規(guī)取心瓦斯解吸量對(duì)比Fig.2 Comparison of gas desorption in different coring depths and different coring methods

從圖2 可以看出，相同瓦斯吸附平衡壓力下冷凍取心瓦斯解吸量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)取心瓦斯解吸量，這說(shuō)明冷凍取心下的變溫環(huán)境抑制了瓦斯解吸。在吸附平衡壓力為2.0 MPa 的條件下，取心深度為20 m 時(shí)，常規(guī)取心瓦斯累計(jì)解吸量為10.07 mL/g，而冷凍取心瓦斯累計(jì)解吸量為1.75 mL/g；在取心深度為50 m 時(shí)，常規(guī)取心和冷凍取心的累計(jì)瓦斯解吸量分別為14.165、3.23 mL/g。與常規(guī)取心過(guò)程相比，冷凍取心中瓦斯解吸量出現(xiàn)中期減少現(xiàn)象（即倒吸現(xiàn)象），此階段維持時(shí)間隨著取心深度的增加而增加。冷凍取心產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象的主要原因是：煤樣罐的溫度受到低溫冷凍環(huán)境的影響，罐內(nèi)溫度不斷減小，由氣體狀態(tài)方程可知煤樣罐的壓力也不斷減小；且試驗(yàn)裝置的氣體計(jì)量裝置主要采用氣排水平衡法原理自動(dòng)計(jì)量，煤樣罐內(nèi)壓力小于氣體計(jì)量裝置壓力時(shí)，氣體計(jì)量裝置內(nèi)的儲(chǔ)氣管內(nèi)液面上升，即發(fā)生倒吸；在倒吸作用下，瓦斯解吸量減少。

不同深度下冷凍取心和常規(guī)取心瓦斯解吸量對(duì)比見(jiàn)表2。從表2 可以看出，取心深度分別為20、30、40、50 m 時(shí)，冷凍取心比常規(guī)取心分別降低了82.6%、80.5%、77.8%和77.2%的解吸量，表明冷凍取心對(duì)煤的瓦斯解吸抑制效果顯著，冷凍取心在煤層瓦斯含量測(cè)定中的優(yōu)勢(shì)明顯。

表2 不同深度下冷凍取心和常規(guī)取心瓦斯解吸量對(duì)比Table 2 Comparison results of gas desorption between freezing coring and conventional coring at different depths

2.2 取心深度對(duì)冷凍取心瓦斯解吸量的影響

不同取心深度下的冷凍取心瓦斯解吸量變化如圖3。

圖3 不同取心深度冷凍取心瓦斯解吸量變化Fig.3 Change curves of desorption gas with frozen coring at different coring depths

由圖3 可以看出，同一瓦斯吸附平衡壓力下冷凍取心，不同取心深度的瓦斯解吸量變化曲線相似。冷凍取心過(guò)程中，瓦斯累計(jì)解吸量變化分為4 個(gè)階段：前期快速增加階段、短暫穩(wěn)定階段，中期減小階段和后期穩(wěn)定階段。

打開(kāi)解吸閥后，煤心殘存瓦斯壓力減小，煤心瓦斯解吸快速增加，而后瓦斯解吸量趨于穩(wěn)定，隨著時(shí)間的繼續(xù)進(jìn)行，煤樣溫度不斷降低，低溫對(duì)瓦斯解吸抑制作用增大，瓦斯累計(jì)解吸量減少。最終，隨著時(shí)間的推移，瓦斯累計(jì)解吸量保持恒定不變。

另外，取心深度對(duì)瓦斯解吸量影響明顯，隨著取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，這是由于隨著取心深度的增加，管壁和煤壁摩擦的時(shí)間更長(zhǎng)、強(qiáng)度更大導(dǎo)致煤樣溫度越高，越有利于瓦斯的解吸。

為探究取心深度和不同取心方式下瓦斯解吸量的定量關(guān)系，將不同取心深度的冷凍取心和常規(guī)取心解吸量進(jìn)行線性擬合，不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的關(guān)系如圖4。從圖4 可以看出，不管是何種取心方式，隨著取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，瓦斯解吸量和取心深度呈單調(diào)遞增函數(shù)的規(guī)律。且冷凍取心擬合直線的斜率0.05、截距0.844 遠(yuǎn)小于常規(guī)取心斜率0.13、截距7.86，這說(shuō)明冷凍取心抑制煤樣的瓦斯解吸，對(duì)煤質(zhì)的保真效果更好。

圖4 不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的關(guān)系Fig.4 Relationship between gas desorption and core depth with different coring methods

2.3 取心方式對(duì)煤樣瓦斯解吸速度的影響

不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度如圖5。由圖5 可知，同一取心深度下，冷凍取心瓦斯解吸速度低于常規(guī)取心的瓦斯解吸速度，冷凍取心對(duì)瓦斯解吸速度影響顯著；隨著解吸作用的進(jìn)行，冷凍取心瓦斯解吸速度下降更快，更早的達(dá)到解吸速度為0 時(shí)刻。這是因?yàn)槔鋬鋈⌒慕o煤樣營(yíng)造了低溫變溫環(huán)境，這種環(huán)境有利于煤樣的吸附，導(dǎo)致解吸速率較小，瓦斯不易解吸。

圖5 不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度Fig.5 Gas desorption velocity at different coring depths with different coring methods

2.4 取心深度對(duì)冷凍取心瓦斯解吸速度影響

不同取心深度冷凍取心煤樣瓦斯解吸速度變化曲線如圖6。

圖6 不同取心深度冷凍取心煤樣瓦斯解吸速度變化曲線Fig.6 Change curves of gas desorption velocity of coal under different frozen coring depths

由圖6 可知，不同取心深度冷凍取心過(guò)程瓦斯解吸速度變化趨勢(shì)一致。煤樣瓦斯解吸速度的變化均分為3 個(gè)階段：快速減小階段、緩慢減小階段和穩(wěn)定階段。瓦斯解吸速度快速減小主要受到3 個(gè)因素的影響：①解吸速度的自然衰減，在恒溫常壓下解吸時(shí)可以觀察到解吸速度自然衰減過(guò)程；②瓦斯在煤中的解吸是吸熱反應(yīng)，瓦斯解吸造成煤樣局部溫度降低，抑制瓦斯的解吸；③在冷凍取心制冷作用下煤樣溫度降低，對(duì)瓦斯解吸起到抑制作用。

3 結(jié) 論

1）不同取樣深度冷凍取心過(guò)程瓦斯解吸量變化趨勢(shì)一致。冷凍取心時(shí)，存在倒吸現(xiàn)象，有利于減小取心時(shí)的瓦斯損失量。

2）不同取樣深度冷凍取心過(guò)程瓦斯解吸速度變化趨勢(shì)一致。冷凍取心煤樣瓦斯解吸速率比常規(guī)取心時(shí)下降得更快，更快的趨于0。

3）與常規(guī)取心相比，在同一煤層鉆取不同深度的煤心，利用冷凍取心技術(shù)極大的減小了瓦斯解吸量和瓦斯解吸速度，減少了取心過(guò)程的瓦斯損失量，使煤層瓦斯含量測(cè)定更準(zhǔn)確。