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    COSMO-SAC法篩選環(huán)戊烷/新己烷分離萃取劑及過程模擬

    2021-10-19 12:01:00李進(jìn)龍
    關(guān)鍵詞:塊板己烷劑油

    戚 律, 崔 佳, 徐 榮, 李進(jìn)龍, 鐘 璟

    (1. 常州大學(xué) 石油化工學(xué)院, 江蘇 常州 213164; 2. 中國(guó)石油天然氣股份有限公司 石油化工研究院, 北京 102206)

    環(huán)戊烷是C5烴混合物中的高附加值產(chǎn)品,它可替代氟代烴做發(fā)泡劑。從C5烴混合物中分離環(huán)戊烷,產(chǎn)品純度受到體系中共存的新己烷(2,2-二甲基丁烷)限制,分離難度很大[1]。對(duì)這一近沸且共沸的體系,工業(yè)上一般選用萃取精餾方式來進(jìn)行分離。同時(shí),為了提高此近沸體系待分離物質(zhì)的相對(duì)揮發(fā)度,滿足產(chǎn)品純度要求,通常采用很高的劑油比。例如使用DMF做萃取劑時(shí),劑油比高于9[2]。然而,萃取劑的較多引入必然導(dǎo)致裝置能耗升高和溶劑損失增加等問題。因此,在分離方法未發(fā)生重大革新前,選取合適萃取劑對(duì)C5烴混合物進(jìn)行高效、低能耗分離至關(guān)重要。

    類導(dǎo)體屏蔽片段活度系數(shù)模型(COSMO-SAC)是基于量子化學(xué)理論的溶劑化模型,可用于汽液平衡、液液平衡、溶解度、分配系數(shù)等熱力學(xué)性質(zhì)預(yù)測(cè)[3-5],近年來在分離過程溶劑篩選,藥物分子設(shè)計(jì)等方面獲得了廣泛應(yīng)用。課題組基于COSMO-SAC理論模型,預(yù)測(cè)鹵代烷烴、環(huán)烷醇這兩類溶劑對(duì)環(huán)戊烷和新己烷的分離因子,初步篩選出適宜的溶劑。再利用流程模擬軟件,進(jìn)行萃取精餾工藝的設(shè)計(jì),以期為環(huán)戊烷的分離工藝開發(fā)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。

    1 COSMO-SAC方法篩選萃取劑

    1.1 COSMO-SAC模型及計(jì)算方法

    COSMO-SAC理論基礎(chǔ)是量子化學(xué)中的連續(xù)介質(zhì)溶劑化模型,即COSMO模型(Conductor-like Screening Model)。將溶劑(或溶質(zhì))分子表面分成多個(gè)片段,假設(shè)每個(gè)片段都用表面上所帶凈屏蔽電荷密度(σ)來描述。計(jì)算分子間相互作用時(shí),通過計(jì)算溶質(zhì)和溶劑分子上面片段所帶的σ和σ′,就能獲得兩者之間的相互作用。進(jìn)一步地,可通過溶質(zhì)分子片段σ,計(jì)算出在溶劑中的化學(xué)位,并最終獲得分子表面片段的活度系數(shù)[6]。

    文中環(huán)戊烷和新己烷的σ分布數(shù)據(jù)(COSMO電荷分布),直接從MULLINS等[7-8]建立的VT-2005數(shù)據(jù)庫獲取。待篩選萃取劑的COSMO電荷文件,由Materials Studio5.0軟件的DMol3量子化學(xué)模塊進(jìn)行計(jì)算。密度泛函理論水平選用VWN-BP,基組為DNP3.5。對(duì)于溶質(zhì)的無限稀釋活度系數(shù),利用LI等[9]的COSMO-SAC模型程序進(jìn)行計(jì)算。

    1.2 萃取劑篩選的判據(jù)

    篩選萃取劑時(shí),需要先確定萃取劑的分離性能指標(biāo)[10-11]。一般地,研究者通過研究相對(duì)揮發(fā)度αij(式(1))的改變,來確定萃取劑對(duì)分離的促進(jìn)效果。

    (1)

    (2)

    根據(jù)COSMO-SAC模型的描述,給出計(jì)算組分液體活度系數(shù)的公式(3)為[3, 6]

    (3)

    1.3 萃取劑篩選結(jié)果及分析

    表1 鹵代烴和環(huán)烷醇對(duì)環(huán)戊烷和新己烷的選擇性計(jì)算值

    選取了分離選擇性較好的3種萃取劑,即1,2,3-三氯丙烷、1,2,3-三溴丙烷和環(huán)丁醇,進(jìn)行了分子表面電荷密度分布的解析如圖1所示。由圖1可知,表面電荷密度分為3個(gè)區(qū)間,中間部分(-1.3~1.3)×10-19C/nm2為非極性區(qū)域,電荷密度圖里用淺綠色表示。左右兩部分為極性區(qū)域,(-4.8~-1.3)×10-19C/nm2為氫鍵供給區(qū),電荷密度圖里用藍(lán)色表示;(1.3~4.8)×10-19C/nm2為氫鍵接收區(qū),電荷密度圖里用紅色表示[14]。與環(huán)戊烷這一弱極性烴類相比,環(huán)丁醇由于具有相近的環(huán)狀烴結(jié)構(gòu),兩者非極性區(qū)域基本重合。然而醇羥基的存在,使得環(huán)丁醇的電荷密度分布在極性區(qū)域有更多的延伸,但分布的概率不高。三氯丙烷、三溴丙烷的電荷密度分布主要集中在非極性區(qū)域,由于有較強(qiáng)吸電子鹵原子存在,其表面屏蔽電荷往負(fù)值方向(小于-1.3×10-19C/nm2)有輕微伸展,但分子整體極性弱于環(huán)丁醇。結(jié)合上述分析,同時(shí)考慮影響精餾能耗的萃取劑沸點(diǎn),選取1,2,3-三氯丙烷(三氯丙烷)作為后續(xù)精餾工藝的萃取劑。

    圖1 三溴丙烷、三氯丙烷、環(huán)丁醇和環(huán)戊烷的表面電荷密度分布Fig.1 σ-profile of tribropropane, trichlropropane, cyclobutanol and cyclopentane

    2 萃取精餾工藝計(jì)算

    以三氯丙烷為萃取劑的環(huán)戊烷和新己烷的萃取精餾工藝如圖2所示。流程中包含萃取精餾塔、萃取劑回收塔和萃取劑換熱器。原料環(huán)戊烷和新己烷從塔底進(jìn)入萃取精餾塔,萃取劑三氯丙烷從塔頂附近流入。通過常壓萃取精餾,塔頂?shù)玫礁呒冃录和椤K赘患沫h(huán)戊烷和三氯丙烷混合物,輸送至萃取劑回收塔?;厥账苍诔合虏僮鳎敭a(chǎn)品為環(huán)戊烷,塔底大量的萃取劑經(jīng)過換熱冷卻后,循環(huán)回到萃取精餾塔塔頂。

    圖2 萃取精餾分離環(huán)戊烷和新己烷的工藝流程圖Fig.2 Flowsheet of extractive distillation of cyclopentane and neohexane

    選擇AspenPlus軟件中的RadFrac模塊,以及COSMO-SAC熱力學(xué)模型,進(jìn)行萃取精餾和萃取劑回收的工藝計(jì)算。為了使萃取劑在精餾塔內(nèi)大多數(shù)塔板上保持高濃度,其進(jìn)料板需要設(shè)置在原料進(jìn)料板之上。而在萃取劑進(jìn)料板上方應(yīng)保留幾塊塔板,為了保證塔頂產(chǎn)品中的萃取劑濃度達(dá)到規(guī)定要求以內(nèi),獲得高純度的輕組分產(chǎn)品。

    利用Radfrac嚴(yán)格計(jì)算模塊,初步確定萃取精餾塔和萃取劑回收塔的塔板數(shù)分別為80和15,其中劑油比為8,此時(shí)相對(duì)揮發(fā)度為1.38(溫度為25 ℃)。針對(duì)萃取劑用量、回流比、萃取劑進(jìn)料板位置和萃取劑溫度等操作變量,計(jì)算分析其對(duì)萃取精餾性能的影響。

    2.1 萃取劑用量的影響

    萃取劑分子和待分離物質(zhì)間相互作用力不同,因此能改變被分離物質(zhì)間的相對(duì)揮發(fā)度。通常劑油比增加,會(huì)增大待分離物的相對(duì)揮發(fā)度,促進(jìn)體系分離。圖3給出了不同劑油比條件下,新己烷和環(huán)戊烷的αij變化趨勢(shì)。在劑油比從1增加到9時(shí),使用三氯丙烷作為萃取劑時(shí),αij逐步從1.1增加到1.4;而用DMF作為萃取劑,劑油比超過5之后,αij在1.2基本不變。

    圖3 劑油比對(duì)新己烷和環(huán)戊烷相對(duì)揮發(fā)度的影響Fig.3 Effect of solvent/feed ratios on the relative volativity between neohexane and cyclopentane

    然而,隨著劑油比增大,萃取劑用量和精餾能耗會(huì)顯著增加。因此,適宜的劑油比應(yīng)兼顧分離性能和精餾能耗[2, 15]。對(duì)于本研究體系,萃取劑用量必須同時(shí)滿足新己烷和環(huán)戊烷產(chǎn)品純度的要求。模擬工況中設(shè)置原料進(jìn)料量為200 kmol/h,其中環(huán)戊烷摩爾分?jǐn)?shù)為0.5。

    圖4 萃取劑用量對(duì)新己烷和環(huán)戊烷產(chǎn)品純度的影響Fig.4 Effect of solvent flowrate on the purities of neohexane and cyclopentane distillates

    2.2 萃取劑進(jìn)料板位置的影響

    一般地,萃取劑進(jìn)料板在精餾塔上部接近塔頂位置,其與塔頂之間塔板組成萃取劑回收段,可使產(chǎn)品從塔頂引出前將萃取劑濃度降至極小,保證產(chǎn)品純度。溶劑與塔頂產(chǎn)品較易分離,因此設(shè)置溶劑回收段的理論板數(shù)通常只有2~5塊。通過考察萃取劑進(jìn)料位置對(duì)兩塔產(chǎn)品純度,及萃取精餾塔冷凝器和再沸器熱負(fù)荷的影響,從而確定出合適的萃取劑進(jìn)料位置。

    從圖5可看出,萃取劑進(jìn)料位置在第2塊板時(shí),新己烷和環(huán)戊烷純度最高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為0.98。進(jìn)料位置下移至第8塊板過程中,產(chǎn)品純度呈現(xiàn)緩慢下降趨勢(shì)。進(jìn)料位置在第2塊板時(shí),萃取精餾塔冷凝器、再沸器熱負(fù)荷為7 200 kW左右。進(jìn)料位置下移到第3塊塔板時(shí),冷凝器、再沸器熱負(fù)荷迅速增加至大約8 100 kW,再沸器熱負(fù)荷略高。之后隨進(jìn)料位置進(jìn)一步下移,冷凝器和再沸器熱負(fù)荷幾乎不變。因此綜合考慮產(chǎn)品純度和能耗,第2塊板是最佳的萃取劑進(jìn)料位置。

    圖5 萃取劑進(jìn)料板對(duì)產(chǎn)品純度及萃取塔熱負(fù)荷的影響Fig.5 Effect of solvent feed stage on the purities of two distillates and heat duties of extractive distillation column

    2.3 原料進(jìn)料板位置的影響

    由圖6可知,當(dāng)原料進(jìn)料板從第10塊板變化至80塊板時(shí),兩塔中新己烷和環(huán)戊烷產(chǎn)品純度均為先增加后降低,且在進(jìn)料位置為第45塊板時(shí)達(dá)到峰值[12]。萃取精餾塔再沸器熱負(fù)荷呈現(xiàn)與產(chǎn)品純度相同變化趨勢(shì),塔頂冷凝器呈現(xiàn)相反趨勢(shì),但兩者變化幅度均較小??紤]產(chǎn)品純度和精餾能耗,合適的原料進(jìn)料位置為第45塊板。

    圖6 原料進(jìn)料板對(duì)產(chǎn)品純度及萃取塔熱負(fù)荷的影響Fig.6 Effect of C5&C6 feed stage on the purities of two distillates and heat duties of extractive distillation column

    2.4 回流比的影響

    對(duì)于萃取精餾而言,如果萃取劑在塔板上液相中濃度較大,則液相中劑油比較高,因此可以改善被分離物質(zhì)間的相對(duì)揮發(fā)度。但是當(dāng)回流比過大時(shí),大量塔頂產(chǎn)品返回至塔內(nèi),使得塔內(nèi)各板上萃取劑濃度減小,降低了精餾過程的推動(dòng)力,導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品純度降低。因此萃取精餾有別于普通精餾,單純?cè)龃蠡亓鞅任幢啬芴岣哌^程的分離能力。適宜回流比是設(shè)計(jì)萃取精餾工藝需要重點(diǎn)考慮的因素。

    這里仍選擇產(chǎn)品純度及萃取精餾塔熱負(fù)荷作為考察對(duì)象。由圖7可知,當(dāng)物質(zhì)的量回流比在2~16變化時(shí),冷凝器和再沸器熱負(fù)荷呈現(xiàn)快速上升趨勢(shì),增加幅度接近5倍。與此同時(shí),在回流比增加至9之前,新己烷和環(huán)戊烷產(chǎn)品純度迅速提高至0.98左右,符合質(zhì)量要求。隨后繼續(xù)增大回流比,產(chǎn)品純度緩慢降低。因此,適宜的物質(zhì)的量回流比為9。

    圖7 回流比對(duì)產(chǎn)品純度及萃取塔熱負(fù)荷的影響Fig.7 Effect of molar reflux ratio on the purities of two distillates and heat duties of extractive distillation column

    3 結(jié) 論

    1)基于COSMO-SAC溶劑化模型預(yù)測(cè)顯示,三氯丙烷和三溴丙烷表現(xiàn)出對(duì)環(huán)戊烷和新己烷最好的理論分離能力。這兩種溶劑分子表面電荷主要集中在非極性區(qū)域,在氫鍵供體區(qū)域有稍微延展。而環(huán)烷醇在極性區(qū)域有更寬的分布,這將降低其對(duì)環(huán)戊烷的分離選擇性。

    2)利用AspenPlus模擬三氯丙烷萃取精餾環(huán)戊烷和新己烷的過程,綜合考慮產(chǎn)品純度和精餾能耗等目標(biāo)變量。通過靈敏度分析得到最優(yōu)操作條件:劑油比為13,萃取劑進(jìn)料板和原料進(jìn)料板分別為第2塊板和第45塊板,物質(zhì)的量回流比為9。從無限稀釋狀態(tài)下溶劑分離選擇性、不同劑油比下溶劑對(duì)相對(duì)揮發(fā)度影響、實(shí)際工藝分離效果3方面看,三氯丙烷都優(yōu)于常見溶劑DMF。

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