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    食品中硼酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線制作注意事項(xiàng)探究

    2021-10-14 02:25:38魏文強(qiáng)李亞平
    現(xiàn)代食品 2021年15期
    關(guān)鍵詞:冰乙酸三氯甲烷乙基

    ◎ 魏文強(qiáng),李亞平

    (通渭縣食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,甘肅 通渭 743300)

    硼酸是一種含硼化合物,硼酸曾廣泛作為食品添加劑用于面制品、肉制品、水產(chǎn)品中,硼元素也是人體必需的微量元素,但是硼含量超過(guò)限量時(shí),會(huì)對(duì)人體造成不同程度的毒害[1-4],成人每日允許最大攝入的硼含量為 0.3 mg·kg-1·d-1[5],原衛(wèi)生部在 2008 年發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》明確禁止硼酸在食品中添加,即任何食品中不得檢出[6]。目前,我國(guó)食品中硼酸的檢測(cè)方法依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硼酸的測(cè)定》(GB 5009.275—2016),本方法通過(guò)乙基己二醇-三氯甲烷溶液對(duì)食品中的硼酸進(jìn)行富集,再用姜黃素-冰乙酸對(duì)食品中硼酸進(jìn)行顯色,溶液顏色的深淺與所測(cè)定食品中的硼酸含量成正比,可以通過(guò)紫外分光光度計(jì)定量測(cè)定食品中的硼酸[7]。在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制尤為重要,其直接能夠影響到最終食品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確與否,但在實(shí)際食品中硼酸的測(cè)定過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不好,相關(guān)系數(shù)R值達(dá)不到實(shí)驗(yàn)室要求的問(wèn)題,為探究導(dǎo)致以上問(wèn)題的原因,提高工作效率,本文按照試驗(yàn)步驟,分析總結(jié)試驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)。

    1 材料與方法

    1.1 試劑

    硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 μg·mL-1)、無(wú)水乙醇(分析純)、2-乙基-1,3-己二醇(分析純)、亞鐵氰化鉀(分析純)、乙酸鋅(分析純)、冰乙酸(分析純)、姜黃色素、三氯甲烷(分析純)、濃硫酸(分析純)和蒸餾水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    紫外分光光度計(jì)(UV8000s),購(gòu)自上海元析儀器有限公司;電子天平(Quintix224-1CN,感量0.1 mg),購(gòu)自德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;渦旋振蕩器(HD-2500),購(gòu)自杭州佑寧儀器有限公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    (1)準(zhǔn)確吸取硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 μg·mL-1)0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL于25 mL塑料試管中,各加水至5 mL。加硫酸溶液(1+1)1 mL,振蕩混勻,加EHD-CHCl3溶液5.00 mL,蓋上蓋子,渦旋振蕩器振搖2 min,靜置分層,吸取下層的EHDCHCl3溶液并通過(guò)φ7 cm干燥快速濾紙過(guò)濾。

    (2)各取1.00 mL過(guò)濾液于50 mL塑料試管中,依次加入姜黃-冰乙酸溶液1.0 mL,硫酸0.5 mL,搖勻,靜置30 min,加無(wú)水乙醇25 mL,靜置10 min,于550 nm處1 cm比色皿測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列的硼酸含量(μg)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 姜黃色素溶解效果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響

    分別選用未經(jīng)超聲溶解的姜黃素-冰乙酸和經(jīng)超聲促進(jìn)溶解的姜黃素-冰乙酸作為顯色液,其他試劑和試驗(yàn)條件保持一致進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。未經(jīng)超聲溶解的姜黃素-冰乙酸作為顯色液,做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和R2值均比經(jīng)超聲促進(jìn)溶解的姜黃素-冰乙酸作為顯色液所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線差。所以在姜黃色素較難溶解的情況下,可以先加適量的冰乙酸,超聲促進(jìn)溶解,然后再定容至100 mL,以保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好。

    表1 使用不同溶解效果的姜黃素顯色后的吸光度值表

    2.2 2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液配制時(shí)間對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響

    為了驗(yàn)證2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液放置時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響,在其他試劑和試驗(yàn)條件保持一致的情況下,選用現(xiàn)用現(xiàn)配的2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液和提前配制好,但已經(jīng)放置了12 h、24 h的2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。使用不同配制時(shí)間的2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性影響較大,2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液放置時(shí)間過(guò)久會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性較差,2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

    表2 使用不同配制時(shí)間的2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液顯色后的吸光度值表

    2.3 試驗(yàn)過(guò)程中使用的濃硫酸的開(kāi)啟時(shí)間對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響

    硼酸測(cè)定過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間使用同一瓶的濃硫酸,由于濃硫酸易吸水,會(huì)造成濃硫酸的濃度下降,為了驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中所使用的濃硫酸開(kāi)啟時(shí)間對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響,在其他試劑及試驗(yàn)條件保持一致的情況下,使用相同品牌、同一批次但打開(kāi)時(shí)間不同的濃硫酸,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。使用相同品牌、同一批次但打開(kāi)時(shí)間不同的濃硫酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性影響較大,使用打開(kāi)時(shí)間越長(zhǎng)的濃硫酸,顯色反應(yīng)顏色會(huì)越淺,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性也會(huì)更差,造成最終的檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

    表3 使用開(kāi)啟時(shí)間不同的濃硫酸顯色后的吸光度值表

    2.4 含有2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液的不同容積的塑料試管對(duì)硼酸富集、萃取效果的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的影響

    《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硼酸的測(cè)定》(GB 5009.275—2016)中5.2要求吸取硼酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于25 mL塑料試管中,然后進(jìn)行后續(xù)操作。但在實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),相較于25 mL的塑料試管,選用50 mL的塑料試管做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性更好,這可能是因?yàn)樗芰显嚬苋萘孔兇螅?-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液對(duì)硼酸富集、萃取效果變好。為了驗(yàn)證該因素的影響,在其他試劑及試驗(yàn)條件保持一致的情況下,分別選用50 mL塑料試管、25 mL塑料試管,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。選用50 mL的塑料試管富集、萃取硼酸做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性?xún)?yōu)于選用25 mL的塑料試管。選取50 mL的塑料試管可以使2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液混合更為均勻,對(duì)硼酸的富集、萃取更為有效,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性更好。

    表4 選用不同容積規(guī)格塑料試管富集、萃取硼酸后的吸光度值表

    3 結(jié)論

    分光光度法測(cè)定食品中硼酸的測(cè)定步驟較為復(fù)雜,在硼酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

    (1)姜黃素-冰乙酸溶液作為顯色溶液,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性有很重要的影響,在配制過(guò)程中姜黃色素較難溶解,可以先加適量的冰乙酸,超聲促進(jìn)溶解,然后定容至100 mL,此溶液也必須保存于塑料容器中,因?yàn)樵趶?qiáng)酸條件下,含硼酸鹽的玻璃器皿不穩(wěn)定,可以將硼酸鹽轉(zhuǎn)化為硼酸溶液,使用塑料容器可以避免帶入外源性的硼。

    (2)2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液因?yàn)楹腥燃淄椋燃淄樵诠庹障虏环€(wěn)定,放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致硼酸標(biāo)準(zhǔn)系列梯度不明顯,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不好,相關(guān)系數(shù)R值達(dá)不到實(shí)驗(yàn)室要求,因此,2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用。

    (3)試驗(yàn)過(guò)程中所使用的濃硫酸易吸水而導(dǎo)致濃度下降,反復(fù)使用,會(huì)使最后的顯色反應(yīng)梯度不佳,最終造成標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、相關(guān)系數(shù)R值達(dá)不到實(shí)驗(yàn)室的要求,所以應(yīng)保證濃硫酸的密封性,或者盡量使用新打開(kāi)的濃硫酸。

    (4)選用50 mL的塑料試管做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性?xún)?yōu)于選用25 mL的塑料試管,最終做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)R值普遍能達(dá)到0.99以上,符合實(shí)驗(yàn)室的要求,所以建議將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列加入到50 mL的塑料試管中,之后再進(jìn)行后續(xù)操作,以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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