微波消解-FAAS檢測(cè)石墨烯材料中鉀元素*

耿 薇，鄭敏燕，魏永生，張君才

（咸陽師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽712000）

石墨烯已報(bào)道了被成功穩(wěn)定分離，由此推動(dòng)了石墨烯材料的研究。研究表明石墨烯材料在材料、電子信息、能源、生物醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，尤其在生物醫(yī)藥領(lǐng)域發(fā)展迅速。石墨烯及其衍生物良好的生物相容性使其在生物領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用前景。由于具備獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，氧化石墨烯已被廣泛地應(yīng)用于生命科學(xué)與人體健康等相關(guān)領(lǐng)域。氧化石墨烯表面修飾影響其生物效應(yīng)的主要界面作用機(jī)理，包括蛋白冠形成、細(xì)胞膜損傷、膜受體作用與氧化應(yīng)激損傷。近年來，推出了很多相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，主要是石墨烯的物理性能，而化學(xué)成分的分析方法卻鮮有報(bào)道。由于石墨烯材料的制備方法不同，對(duì)微量元素含量的控制要求也越來越高[1-5]。

鉀可以調(diào)節(jié)細(xì)胞內(nèi)適宜的滲透壓和體液的酸堿平衡，參與細(xì)胞內(nèi)糖和蛋白質(zhì)的代謝。有助于維持神經(jīng)健康、心跳規(guī)律正常，可以預(yù)防中風(fēng)，并協(xié)助肌肉正常收縮。在攝入高鈉而導(dǎo)致高血壓時(shí)，鉀具有降血壓作用。參與糖、蛋白質(zhì)和能量代謝：糖原合成時(shí)，需要鉀與之一同進(jìn)入細(xì)胞，糖原分解時(shí)，鉀又從細(xì)胞內(nèi)釋出。蛋白質(zhì)合成時(shí)每克氮約需鉀3mmol，分解時(shí)，則釋出鉀。ATP形成時(shí)亦需要鉀，參與維持細(xì)胞內(nèi)、外液的滲透壓和酸堿平衡，鉀是細(xì)胞內(nèi)的主要陽離子，所以能維持細(xì)胞內(nèi)液的滲透壓。維持心肌功能，心肌細(xì)胞膜的電位變化主要?jiǎng)恿χ皇怯捎阝涬x子的細(xì)胞內(nèi)、外轉(zhuǎn)移。本文對(duì)石墨烯材料樣品進(jìn)行微波消解，采用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)石墨烯材料中鉀元素的含量[6-11]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

NOVAA400型火焰原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）；HL-1型空心陰極燈（河北寧強(qiáng)光源公司）；MDS-6型微波快速制樣系統(tǒng)（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；MA50型水分測(cè)定儀（Sartorius）；CP 124s型電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）。

KNO3、NaCl、HNO3均為分析純；二次去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制 含鉀100mg·L-1，稱取0.1295g基準(zhǔn)KNO3用水溶解，轉(zhuǎn)移到500mL的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 取6支100mL的容量瓶，分別加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，加入NaCl掩蔽劑2.00mL，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。其各點(diǎn)的濃度分別為0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mg·L-1。

1.2.3 微波消解

（1）稱樣 準(zhǔn)確稱取石墨烯材料樣品，放入聚四氟乙烯罐中。

（2）預(yù)消解 用移液管分別移取5mL HNO3，2mL H2O2加入樣品中，然后放到電子控溫加熱板上，溫度設(shè)為110℃，加熱10min，加熱時(shí)不用蓋瓶蓋。

（3）消解 加熱完畢取下，加入2mL HNO3，1mL H2O2,蓋瓶蓋。固定在消解架上（消解罐放的時(shí)候要用墊片，利用架子上的兩邊旋鈕使消解罐固定其中），接著放入微波快速制樣系統(tǒng)中消解，先對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，按下啟動(dòng)鍵，放下罩子，再按下運(yùn)行，樣品開始消解。當(dāng)壓力在0.5MPa以下時(shí)，取出消解罐放入冷水中冷卻，直至旋轉(zhuǎn)可以擰開為止。取出消解罐，打開蓋子，用去離子水沖洗蓋子，將消解罐放在電子控溫加熱板上加熱至消解罐瓶口不冒黃煙為止，且溶液澄清透明。

（4）定容 將消解罐冷取至常溫。將樣品倒入至燒杯，將燒杯里的溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.1.1 鉀的正交試驗(yàn)因素水平 本實(shí)驗(yàn)采用L16（43）正交試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案見表1、2。

表1 鉀的正交試驗(yàn)因素水平表Tab.1 Orthogonal test factors for potassium

表2 鉀的正交試驗(yàn)安排Tab.2 Orthogonal test arrangement for potassium

2.1.2 基本步驟

（1）明確試驗(yàn)?zāi)康?，確定評(píng)價(jià)目標(biāo)。

（2）挑選因素，確定水平。

（3）選正交表，進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)。

（4）明確試驗(yàn)方案，進(jìn)行試驗(yàn)，得到結(jié)果。

（5）對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

（6）進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，作進(jìn)一步分析。

2.1.3 鉀元素的吸光度

表3 正交試驗(yàn)法鉀元素的吸光度Tab.3 Absorbance of potassium by orthogonal test

2.2 吸收線的選擇

吸收線的選擇要兼顧到靈敏度、精密度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的動(dòng)態(tài)范圍，受其他譜線干擾的可能性。通過正交試驗(yàn)法對(duì)鉀元素吸收線的分析，鉀的吸收線為766.5nm。

2.3 狹縫寬度的選擇

狹縫寬度的選擇要考慮輻射光源的能量利用效率與光譜干擾的可能性兩個(gè)因素，在不同寬度的光譜通帶測(cè)定吸光度，以達(dá)到穩(wěn)定的最大吸光度值作為選擇的光譜通帶。通過正交試驗(yàn)法對(duì)鉀元素狹縫寬度進(jìn)行分析，鉀的狹縫寬度為1.2nm。

2.4 燈電流的選擇

燈電流的選擇應(yīng)綜合考慮輻射光源輸出強(qiáng)度、放電的穩(wěn)定性及燈的使用壽命。通過正交試驗(yàn)法對(duì)鉀元素?zé)綦娏鬟M(jìn)行分析，鉀的燈電流為3.0mA。

2.5 不同方法測(cè)定結(jié)果的對(duì)比

分別采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法對(duì)石墨烯材料樣品中鉀元素進(jìn)行方法對(duì)比，結(jié)果見表4。

表4 不同方法測(cè)定結(jié)果的對(duì)比Tab.4 Comparison of measurement results by different methods

3 結(jié)論

利用火焰原子吸收光譜法（FAAS），通過正交試驗(yàn)法對(duì)鉀元素進(jìn)行分析，鉀元素的吸收線為766.5nm，狹縫寬度為1.2nm，燈電流為3.0mA。鉀的RSD在0.2353%~1.772%之間。石墨烯材料樣品進(jìn)行微波消解，采用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)石墨烯材料中鉀元素的含量。該方法提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，為更好地指導(dǎo)實(shí)際檢測(cè)工作奠定基礎(chǔ)。