X射線衍射分析

劉鵬圖

摘要：X射線衍射相分析利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)，都有其特定的晶體結(jié)構(gòu)，包括點(diǎn)陣類型、晶面間距等參數(shù)，用具有足夠能量的x射線照射試樣，試樣中的物質(zhì)受激發(fā)，會(huì)產(chǎn)生二次熒光X射線（標(biāo)識(shí)X射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測(cè)定衍射角位置（峰位）可以進(jìn)行化合物的定性分析，測(cè)定譜線的積分強(qiáng)度（峰強(qiáng)度）可以進(jìn)行定量分析，而測(cè)定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：X射線衍射分析;儀器結(jié)構(gòu);應(yīng)用

一、前言

x光衍射線的激光衍射相結(jié)構(gòu)分析方法是一種直接利用電子x光衍射線對(duì)于粒子晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的各種衍射性和效果作用來直接進(jìn)行對(duì)于粒子物質(zhì)學(xué)晶體結(jié)構(gòu)的射相分析。

二、儀器結(jié)構(gòu)

（一）高穩(wěn)定度X射線源：提供測(cè)量所需的X射線

（二）放置樣品平臺(tái)及樣品

（三）射線檢測(cè)儀：檢測(cè)衍射的強(qiáng)度及方向

（四）分析系統(tǒng)：利用計(jì)算機(jī)分析得到數(shù)據(jù)

三、操作步驟

（一）樣品的制備：研磨成粉末，樣品在上表面與樣品槽齊平。

（二）開機(jī)

（三）升高電壓電流

（四）放樣

（五）測(cè)量

（六）關(guān)機(jī)

（七）整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

四、具體操作步驟

（一）開機(jī)

1.首先打開循環(huán)水機(jī)的電源開關(guān) 水機(jī)顯示的壓力范圍0.2-0.3MPa溫度為20±2℃。

2.然后打開電腦和按下儀器背部左側(cè)的空氣開關(guān)再按下儀器前面控制面板右側(cè)綠色的power on按鈕大約10s鐘左右控制面板左側(cè)的operate燈常量并伴有穩(wěn)定頻率的警告音時(shí)按下DOOR LOCK按鈕。

（二）開射線及老化

1.打開軟件雙擊MinFlex Guidance圖標(biāo)在彈出的登錄界面中點(diǎn)擊OK進(jìn)入程序主界面等待大約20s的時(shí)間軟件與機(jī)器獲得正常通訊并進(jìn)行測(cè)角儀等的初始化的時(shí)間。

2.初始化結(jié)束后在Guidance軟件主界面左邊單擊Startup按鈕。在彈出的Startup窗口中在Genetatorusage處選這Use erery day然后點(diǎn)擊Execute按鈕系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)執(zhí)行老化Aging這個(gè)時(shí)間大約需要8min在此期間老化期間切記不可關(guān)閉Guidance軟件老化結(jié)束后方可進(jìn)入樣品測(cè)試步驟。

（三）樣品測(cè)試

1.在Guidance菜單欄中找到Tasks→Package measurement然后在Guidance軟件主界面左上部將General Measurement的折疊相展開并點(diǎn)擊General Measurenent 再單擊紅色框中 1General Measurement黃色模塊 即可打開測(cè)量主界面。

2.在測(cè)量主界面設(shè)置文件名和保存路徑并點(diǎn)擊Save保存輸入測(cè)試條件后點(diǎn)O K關(guān)閉所有輸入窗口然后單擊Guidance軟件主界面的RUN進(jìn)行測(cè)試。

（四）關(guān)機(jī)

樣品測(cè)試結(jié)束后在Guidance軟件主界面的左邊單擊Shutdown按鈕并關(guān)閉X射線后關(guān)閉軟件然后等待5min--10min當(dāng)循環(huán)水實(shí)際溫度不高于設(shè)定溫度時(shí)按下儀器前面控制面板中部的Power Off按鈕再將儀器背部的電器開關(guān)打到OF F最后關(guān)閉循環(huán)水機(jī)。

五、注意事項(xiàng)

（一）衍射儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品嚴(yán)格對(duì)中;盡量消除樣品的擇優(yōu)取向;制樣過程中盡量減少吸收效應(yīng)，樣品的厚薄程度。

（二）樣品的要求：構(gòu)成該粉末的顆粒要足夠多;這些顆粒在三維分布是完全隨機(jī)的（否則峰的數(shù)目過少，峰的強(qiáng)度不準(zhǔn)確）

（三）樣品的具體要求：1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個(gè)平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

2.對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常。因此要求測(cè)試時(shí)合 理選擇響應(yīng)的方向平面。

3.對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測(cè)量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

4.粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。

5.粉末樣品要求在3克左右。

6.樣品可以是金屬、非金屬、有機(jī)、無機(jī)材料粉末。

六、優(yōu)點(diǎn)

（一）穿透力的作用。x光輻射線因其光譜波段的長短，能量較大，照在其他化學(xué)和電子物質(zhì)上時(shí)，僅有一部分被其他化學(xué)和電子物質(zhì)所直接吸收，大多數(shù)經(jīng)由于進(jìn)入原子的物質(zhì)間隙而得以滲入。

（二）電離功能。當(dāng)物質(zhì)被 x 射線輻入或照射時(shí)，可使其中的一部分電子從原子軌道中脫出而產(chǎn)生電離。利用 x 射線中電離子和負(fù)載的多少就可以來測(cè)定 x 射線的光照量，根據(jù)此原理設(shè)計(jì)出 x 射線測(cè)量的儀器。

（三）熒光反射效果。x光電射線的熒光波長非常短而且不清晰可以肉眼看出，但它在陽光輻射中遇到一些有機(jī)化合物，例如硫化磷、鉑和氫氰化鋇、硫化鋅鎘、鎢酸鈣等時(shí)，可使這些放射性物質(zhì)內(nèi)部產(chǎn)生大量熒光、導(dǎo)熱管的作用。

（四）干涉、衍射、反射、折射作用。其中的一些效果被廣泛應(yīng)用于 x 射線顯微鏡，波長檢測(cè)以及對(duì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)學(xué)分析。

七、生物特性

x 射線直接照射到一個(gè)生物性的機(jī)體時(shí)，可使這個(gè)生物性細(xì)胞遭到抑制、損傷或者壞死，致使這個(gè)機(jī)體產(chǎn)生不同程度的自然、病理、生化等多種方面的變異。

八、應(yīng)用

物相分析

物相衍射分析主要技術(shù)指的是x光放射線物相衍射分析技術(shù)和它是目前在化學(xué)金屬中分析使用得最多的一種技術(shù)方面，有的是定性物理分析和定量分析。

結(jié)晶度的測(cè)定

結(jié)晶度定義為結(jié)晶部分重量與總的試樣重量之比的百分?jǐn)?shù)。

精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)

精密地進(jìn)行測(cè)定的一個(gè)點(diǎn)陣密度參數(shù)通常被用來應(yīng)用在相圖分析中的一個(gè)固態(tài)液體溶解的密度函數(shù)曲線上。

九、實(shí)驗(yàn)變量對(duì)結(jié)果的影響

（一）參比強(qiáng)度K值的影響

（二）衍射強(qiáng)度的影響：衍射強(qiáng)度值宜采用積分強(qiáng)度值

（三）混合物粒度的影響：樣品需要充分細(xì)，各物相粒度均勻，壓片時(shí)避免擇優(yōu)取向。

（四）X射線管功率的影響：X射線管功率越大，誤差越小。

（五）掃描速率的影響：掃描速率越小，誤差越小，但差別不大。

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