從米糠油堿煉皂腳中提取谷維素的工藝研究

容磊 肇立春 王文靜 魏雨峰

摘要：米糠油是提取谷維素較為理想的原料油脂。將高酸價米糠原油脫蠟、脫膠，分別保留不同酸價進(jìn)行頭道堿煉脫酸，選擇谷維素含量最高的頭道堿煉清油進(jìn)行二道捕集堿煉。以二道堿煉皂腳中谷維素含量作為優(yōu)化指標(biāo)，對二道捕集堿煉的工藝參數(shù)（溫度、時間、堿液濃度）進(jìn)行單因素試驗，得出二道堿煉捕集谷維素的最優(yōu)條件為溫度60 ℃、時間25 min、堿液濃度20 °Bé，該條件下皂腳中谷維素的含量為5.68%。

關(guān)鍵詞：谷維素;米糠油;高酸價;堿煉;工藝優(yōu)化

中圖分類號：TS225.19? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? 文章編號：1674-1161（2021）05-0034-03

米糠油是利用米糠制取的一種健康營養(yǎng)油，其營養(yǎng)成分比例合理，不飽和脂肪酸和各類活性成分如維生素E、谷維素、植物甾醇等含量都很高。谷維素主要由甾醇阿魏酸酯和三萜類物質(zhì)混合組成，具有調(diào)節(jié)人體機(jī)能、防止脂質(zhì)發(fā)生氧化等多種生理功能，在諸多領(lǐng)域均有應(yīng)用。米糠原油中谷維素含量極高，達(dá)20 mg/g以上，是提取谷維素較為理想的原料油脂。

由于米糠原油酸價較高，通常采用堿煉法進(jìn)行脫酸，但此工藝下谷維素遇堿會生成鈉鹽，被堿性皂腳吸附，導(dǎo)致谷維素流失高達(dá)60%。由于成鹽之前谷維素具有較強的親油性，不會被皂腳大量吸附，所以在堿煉脫酸過程中保留的酸價是影響谷維素提取率的重要因素。生產(chǎn)實踐證明，能使谷維素形成鈉鹽的油脂酸價（KOH）一般為5.0～7.0 mg/g。本課題采用兩次堿煉法從米糠油中提取谷維素，優(yōu)化出谷維素含量較高的頭道堿煉原油酸值及保留酸值和二道堿煉工藝條件。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

米糠原油：沈陽金田生物科技有限公司;磷酸、草酸、氫氧化鈉、95%乙醇、正庚烷、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞指示劑、甲醇等。

1.2 儀器與設(shè)備

JD2000-2L型、ESJ120-4B型電子天平：沈陽龍騰電子有限公司;DK-S26型電熱恒溫水浴鍋：上海精宏實驗設(shè)備有限公司;LXJ-IIB型離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠;UV-1200S型紫外分光光度計：上海翱藝儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 米糠油脫蠟與脫膠 將米糠原油于5 ℃下靜置12 h后進(jìn)行離心，取上層清油，即得到脫蠟米糠油;加熱，當(dāng)油溫達(dá)到85～90 ℃時加入油質(zhì)量0.3%的磷酸—草酸混合液（1∶1），攪拌，再加入磷脂含量3.0～3.5倍的水，繼續(xù)攪拌，通過高溫水化方法脫膠，即得到脫蠟脫膠油，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 頭道脫酸堿煉 將5種不同高酸價（KOH）的米糠原油（23.0，28.0，33.5，38.5，42.0 mg/g）先進(jìn)行脫蠟脫膠，設(shè)定保留酸價（KOH）分別為5.0，6.0，7.0 mg/g進(jìn)行頭道脫酸堿煉。當(dāng)原油在水浴鍋加熱至30 ℃后加入14 °Bé的氫氧化鈉溶液，加堿量為理論堿量與超堿量之和，攪拌20 min，混勻后進(jìn)行離心，取上層清油。測定谷維素含量，考察保留酸價對頭道堿煉清油中谷維素留存率的影響。

1.3.3 二道捕集堿煉 稱取其中1種頭道堿煉米糠清油100 g，于水浴鍋中加熱，逐滴加入14 °Bé的氫氧化鈉溶液，加堿量為理論堿量與超堿量之和，邊加邊攪拌，離心后取上層清油。測定谷維素含量，考察堿煉溫度、堿煉時間、堿液濃度對二道堿煉皂腳中谷維素含量的影響。

1.3.4 測定方法 按照GB 5009.229—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價的測定》中的方法測定酸價。按照LS/T 6121.1—2017《糧油檢驗 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法》中的方法測定谷維素含量。按照公式計算加堿量：GNaOH理=G油·AV·（MNaOH/MKOH）/1 000。式中：GNaOH理為氫氧化鈉的理論添加量，kg;G油為原油的質(zhì)量，kg;AV為原油的酸價（KOH），mg/g;MNaOH為氫氧化鈉的相對分子質(zhì)量，40.0;MKOH為氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量，56.1。

2 結(jié)果與分析

2.1 頭道脫酸堿煉試驗結(jié)果

5種高酸價米糠原油進(jìn)行頭道脫酸堿煉后，獲得的不同保留酸價清油中谷維素含量測定結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出：米糠原油酸價（KOH）為42.0 mg/kg、保留酸價（KOH）為6.0 mg/kg時谷維素含量最高。因此，后續(xù)將采用酸價（KOH）為42.0 mg/kg、保留酸價（KOH）為6.0 mg/kg的頭道堿煉清油進(jìn)行試驗。

2.2 二道捕集堿煉試驗結(jié)果

2.2.1 堿煉溫度對谷維素含量的影響 在反應(yīng)時間25 min、堿液濃度14 °Bé條件下，不同堿煉溫度對谷維素含量的影響情況如圖2所示。

2.2.2 堿煉時間對谷維素含量的影響 在反應(yīng)溫度60 ℃、堿液濃度14 °Bé條件下，不同堿煉時間對谷維素含量的影響情況如圖3所示。

2.2.3 堿液濃度對谷維素含量的影響 在反應(yīng)溫度60 ℃、堿煉時間25 min條件下，不同堿液濃度對谷維素含量的影響情況如圖4所示。

結(jié)果表明：堿煉溫度60 ℃、堿煉時間25 min、堿液濃度20 °Bé條件下，皂腳中谷維素含量最高。按照該條件進(jìn)行驗證試驗，獲得的皂腳中谷維素含量高達(dá)5.68%。

3 結(jié)論

通過試驗得出：酸價（KOH）為42.0 mg/g的米糠油在頭道脫酸堿煉后保留酸價（KOH）為6.0 mg/g時，頭道堿煉清油中谷維素含量最高，達(dá)到1.81%;二道捕集堿煉在溫度60 ℃、時間25 min及堿液濃度20°Bé的條件下，皂腳中谷維素含量最高，達(dá)到5.68%。

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Study on Extraction Technology of Oryzol from Rice Bran

Oil Alkali Refining Soapstock

RONG Lei， ZHAO Lichun*， WANG Wenjing， WEI Yufeng

（College of Grain Science and Technology， Shenyang Normal University， Shenyang 110034， China）

Abstract： Rice bran oil is an ideal raw oil for the extraction of oryzol. The rice bran crude oil with high acid value was dewaxed and deglued， and different acid values were retained for deacidification in the first alkaline refining process. The oil with the highest content of oryzanol was selected for the second alkaline refining process. In the alkali refining soapstock of oryzanol content as optimization index， the single factor experiment was carried out on the technological parameters （temperature， time， concentration of alkali） of the second alkaline refining， and the optimal conditions of the second alkaline refining were obtained as follows： Temperature 60 ℃， time 25 min， concentration of alkali 20 °Bé. Under these conditions， the content of oryzanol in soapstock was 5.68%.

Key words： oryzanol; rice bran oil; high acid value; alkali refining; process optimization