風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分的篩選及暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

李昊澤，石麗麗，曹學(xué)麗*，韓 天，裴海閏

（北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心，北京工商大學(xué)輕工科學(xué)技術(shù)學(xué)院，北京 100048）

發(fā)酵乳營(yíng)養(yǎng)豐富，是必需氨基酸、蛋白質(zhì)及鈣元素的重要來(lái)源，有生長(zhǎng)和發(fā)育調(diào)節(jié)價(jià)值[1-2]。研究表明，一些牛乳中包含生長(zhǎng)因子和許多生物活性成分，可增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能并預(yù)防炎癥[3-5]、促進(jìn)心血管健康[6-7]，也可降低乳腺癌發(fā)病的概率[8]。除此以外，發(fā)酵乳還向功能性食品發(fā)展，如通過(guò)添加益生菌改善腸道功能，添加多元糖以改善健康狀況等[9-11]。發(fā)酵乳已成為大眾日常補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)的普遍選擇之一。

為了改善乳制品的風(fēng)味和口感，乳制品中添加香精的情況十分普遍。乳制品中常用的香精種類很多，其構(gòu)成成分復(fù)雜。由于香精的用量通常較低[12]，具有“自我限量”的特性，香精香料的安全性容易被忽視，但大量使用或接觸某些香精成分存在安全風(fēng)險(xiǎn)。Morgan等[13]發(fā)現(xiàn)2,3-丁二酮的呼吸毒性，大鼠在6 h內(nèi)持續(xù)暴露在203～352 mg/kg 2,3-丁二酮，會(huì)出現(xiàn)鼻上皮化膿性炎癥和壞死的新情況。Andersen[14]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)苯甲醛在血液中質(zhì)量濃度0.12 ng/mL時(shí)，小鼠的運(yùn)動(dòng)活力降低44%，兔子分別吸入500、750 mg/kg苯甲醛，會(huì)引起眼鼻刺激和死亡。Escobar-García等[15]發(fā)現(xiàn)即使在極低濃度（0.06 μmol/L），丁香酚也會(huì)對(duì)人牙髓成纖維細(xì)胞產(chǎn)生高毒性。Hironishi等[16]將原代小鼠海馬神經(jīng)元暴露于250 μmol/L及以上濃度的麥芽酚后，發(fā)生的介導(dǎo)凋亡現(xiàn)象證實(shí)麥芽酚的神經(jīng)毒性。

有多種分析香精的方法，如直接溶劑萃?。╠irect solvent extraction，DSE）法[17-18]，其操作簡(jiǎn)單，但萃取得到的揮發(fā)性成分容易損失。同時(shí)蒸餾萃?。╯imultaneous distillation extraction，SDE）[19-21]、溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)（solvent assisted flavor evaporation，SAFE）[22-24]、分子蒸餾（molecular distillation，MD）[25-26]法對(duì)揮發(fā)成分有較好的提取效果，但操作復(fù)雜、對(duì)儀器設(shè)備要求高。頂空-固相微萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS/MS）[27-29]，操作簡(jiǎn)單、無(wú)需溶劑、效率高，因此廣泛應(yīng)用于風(fēng)味物質(zhì)分析。

GB 2760—2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》[30]規(guī)定我國(guó)食用香料的使用標(biāo)準(zhǔn)，列出1 870 個(gè)允許使用的食品用途香料，其中天然香料393 個(gè)、合成香料1 477 個(gè)。除了嬰兒配方食品中香蘭素和乙基香蘭素外，在所有允許添加香料的乳制品中，香料均可按生產(chǎn)需適量添加，并無(wú)限量規(guī)定。

本研究以風(fēng)味發(fā)酵乳所含香精為研究對(duì)象，通過(guò)對(duì)乳制品常用香精的GC-MS/MS系統(tǒng)分析，結(jié)合毒理學(xué)數(shù)據(jù)篩選值得關(guān)注的香精成分；運(yùn)用HS-SPME-GC-MS/MS定量分析市售風(fēng)味發(fā)酵乳樣品中香精關(guān)注成分，結(jié)合我國(guó)乳制品的實(shí)際消費(fèi)情況，評(píng)估風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分的暴露風(fēng)險(xiǎn)，以期為我國(guó)乳制品中香精安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)體系的構(gòu)建提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

采購(gòu)3 家知名乳制品公司采集乳制品中常用的12 家香精品牌的75 個(gè)香精樣品，明細(xì)如表1所示，用于香精樣品成分的定性分析及關(guān)注成分的篩選。分別超市采購(gòu)與網(wǎng)購(gòu)共11 家知名乳制品品牌26、27、18、5、8、10、6、5、1、3、1共110 個(gè)風(fēng)味發(fā)酵乳樣品后，3 ℃保存。

表1 乳制品常用香精品牌的樣品明細(xì)Table 1 Application of 12 common brands of food flavors in three well-known brands of dairy products個(gè)

1.1.2 試劑

正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)品（C7～C40，純度99.5%）美國(guó)o2si公司；2,3-丁二酮（純度＞99.0%）、(E)-2-己烯醛（98%）、乳酸乙酯（純度＞99.0%）、正己醇（純度＞99.5%）、己酸烯丙酯（98.0%）、苯甲醛（純度＞99.5%）、芳樟醇（98.0%）、4-萜烯醇（98.0%）、苯甲酸乙酯（純度＞99.5%）、乙酸芐酯（純度＞99.7%）、菠蘿酯（98%）、苯甲醇（純度＞99.5%）、苯乙醇（純度＞99.5%）、丁香酚（純度＞99.5%），麥芽酚、乙基麥芽酚、鄰氨基苯甲酸甲酯、香蘭素、苯甲酸芐酯（純度均為99.0%） 阿拉丁試劑（上海）有限公司；正己烷、乙醇（純度均為99.9%） 賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；氯化鈉（分析純） 北京化工廠；高純氦氣、高純氮?dú)猓兌染鶠?9.999%） 北京市氧利來(lái)科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

7890B-7000C GC-MS/MS儀、DB-WAX色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）、INNOWAX色譜柱（30 m×0.25 mm，0.5 μm） 美國(guó)Agilent公司；PC-420D固相微萃取平臺(tái) 美國(guó)Corning公司；渦旋振蕩器 江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公司；電子分析天平 美國(guó)DENVER公司；移液槍 德國(guó)Eppendorf公司；SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄、50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）萃取頭、65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取頭、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取頭 美國(guó)Supelco公司；15 mL固相微萃取樣品瓶 上海安譜公司；磁力攪拌轉(zhuǎn)子（1.5 cm，1.5 g） 北京半夏科技發(fā)展有限公司。

1.3 方法

1.3.1 混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制

將19 個(gè)香精關(guān)注成分標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用乙醇溶液稀釋到一定的濃度，其中固態(tài)標(biāo)準(zhǔn)品用乙醇溶液按一定濃度溶解，然后將19 個(gè)單標(biāo)溶液配制成混標(biāo)溶液，逐級(jí)稀釋后，置于冰箱4 ℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 樣品前處理

1.3.2.1 香精樣品分析前處理

取0.5 g香精樣品于10 mL離心管內(nèi)，加入5 mL正己烷溶液，蓋上蓋后，置于振蕩器的中檔模式振蕩萃取10 min，待其靜置分層后，取1 mL上相于另一裝有無(wú)水硫酸鈉的試管內(nèi)，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水處理后，取1 μL脫水正己烷液于GC進(jìn)樣分析。

1.3.2.2 風(fēng)味發(fā)酵乳樣品分析前處理

提前將50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維頭在250 ℃的GC進(jìn)樣口老化至基線平穩(wěn)。取5 g乳制品樣品于15 mL SPME樣品瓶?jī)?nèi)，并加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，用帶有聚四氟乙烯隔墊的瓶蓋蓋緊后，用封口膜封住瓶口。設(shè)置SPME條件為萃取溫度60 ℃、轉(zhuǎn)速800 r/min。將準(zhǔn)備好的樣品瓶放置于樣品盤，預(yù)熱攪拌平衡10 min后，插入老化好的纖維萃取頭，并保持纖維頭離液面的距離約1.5 cm。保持60 ℃萃取50 min后，取出萃取纖維頭，迅速插入250 ℃ GC-MS進(jìn)樣口，解吸5 min。

1.3.3 GC條件

1.3.3.1 香精成分定性分析條件

DB-WAX色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：起始溫度35 ℃，保持5 min，以3 ℃/min升溫至150 ℃，再以6 ℃/min升溫到230 ℃，保持5 min，共運(yùn)行61.667 min。進(jìn)樣口溫度250 ℃；載氣高純氦氣；恒流模式，流速 1.0 mL/min；分流進(jìn)樣；溶劑延遲3 min。

1.3.3.2 風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分定量分析條件

INNOWAX色譜柱（30 m×0.25 mm，5 μm）；升溫程序：起始溫度35 ℃，保持5 min，以3 ℃/min升溫至95 ℃，保持3 min，再以3 ℃/min升至150 ℃，最后以6 ℃/min升溫到230 ℃，保持10 min，共運(yùn)行64.667 min。進(jìn)樣口溫度250 ℃；載氣高純氦氣；恒流模式，流速1.0 mL/min；不分流進(jìn)樣。

1.3.4 MS條件

電子電離源；離子源溫度250 ℃；四極桿溫度150 ℃；輔助加熱區(qū)溫度250 ℃；電子能量70 eV；無(wú)溶劑延遲。香精成分定性分析采用選擇性掃描模式，質(zhì)量掃描范圍m/z29～300；風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分定量分析采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（multiple reaction monitoring，MRM）模式。

1.3.5 定性方法

1.3.5.1 譜庫(kù)檢索

首先使用Mass Hunter Analysis Qualitative軟件及其譜庫(kù)（NIST11.LIB），對(duì)各色譜峰進(jìn)行定性。選擇峰形較好、分離度好且信噪比大于3的色譜峰，再對(duì)色譜峰提取相應(yīng)的質(zhì)譜圖，最后將質(zhì)譜圖結(jié)果與譜庫(kù)相匹配，選擇匹配度大于80的結(jié)果，記錄匹配度靠前的物質(zhì)，作為色譜峰初步定性的依據(jù)。

1.3.5.2 保留指數(shù)（retention index，RI）定性

將稀釋到合適濃度的C7～C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品，采用與香精樣品相同條件進(jìn)行分析，測(cè)定各正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間。按下式計(jì)算每個(gè)物質(zhì)的RI：

式中：n和n+1分別為未知化合物流出前后正構(gòu)烷烴碳原子數(shù)；t為未知化合物保留時(shí)間/min；tn和tn+1為相應(yīng)正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間/min；tn＜t＜tn+1。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳制品常用香精的成分分析及關(guān)注成分的篩選

2.1.1 乳制品常用香精的成分分析

在75 個(gè)香精樣品中，共鑒定148 個(gè)香精成分，結(jié)果如圖1所示，酯類和醇類化合物占一半。檢出率大于20%的化合物中，其大小關(guān)系為丙二醇（77.33%）＞丁酸乙酯（57.33%）＞順-3-己烯-1-醇（53.33%）＞乙酸乙酯（45.33%）＞芳樟醇（42.67%）＞香蘭素（41.33%）＞乙酸葉醇酯（37.33%）＝(+)-檸檬烯（37.33%）＝乙醇（37.33%）＞乙酸己酯（36.00%）＞丙內(nèi)癸內(nèi)酯（33.33%）＞正己醇（32.00%）＞苯甲醛丙二醇縮醛（30.67%）＝正己酸乙酯（30.67%）＞苯甲醛（29.33%）＞乙酸異戊酯（28.00%）＞α-松油醇（26.67%）＞丙位十一內(nèi)酯（24.00%）＝三醋精（24.00%）＝2-甲基丁酸乙酯（24.00%）＞苯甲醇（22.67%）＝乙酸芐酯（22.67%）＞乙基麥芽酚（21.33%）＝β-紫羅酮（21.33%）＝香葉醇（21.33%）。由于在篩選香精樣品內(nèi)化學(xué)成分時(shí)，大部分丙二醇作溶劑的樣品檢測(cè)后有很大的溶劑峰，或溶劑峰不明顯時(shí)有很大的乙醇溶劑峰，二者檢出率較高的原因?yàn)楸际撬苄韵憔軇掖紴橄憔兄軇?，二者在香精中含量較高，且丙二醇、乙醇的毒性均較低，因此并不將其作為關(guān)注成分。

圖1 75 個(gè)香精樣品中化合物成分的種類及數(shù)目Fig.1 Chemical composition of 75 flavor samples

2.1.2 香精關(guān)注成分的篩選

基于美國(guó)毒理學(xué)數(shù)據(jù)網(wǎng)絡(luò)（toxicology data network，TOXNET，https://www.nlm.nih.gov/toxnet/index.html）的有害物質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)（hazardous substances data bank，HSDB）尋找對(duì)應(yīng)香精化合物成分對(duì)應(yīng)的LD50。篩選過(guò)程參考GB 15193.3—2014《急性經(jīng)口毒性試驗(yàn)》[31]的急性毒性（median lethal dose，LD50）劑量分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，以LD50低于3 000為篩選的基本依據(jù)，并按照以下3 個(gè)條件進(jìn)行篩選：1）檢出率高于10%且LD50低于3 000的成分共12 個(gè)：芳樟醇、香蘭素、正己醇、苯甲醛、苯甲醇、乙酸芐酯、乙基麥芽酚、麥芽酚、苯乙醇、乳酸乙酯、反-2-己烯醛、4-萜烯醇；2）檢出率低于10%，但相對(duì)含量高于1%的次數(shù)占出現(xiàn)總數(shù)的半數(shù)及以上，且LD50低于3 000的成分共4 個(gè)：己酸烯丙酯、菠蘿酯、苯甲酸乙酯、丁香酚；3）檢出率小于10%，但在同類香精中，其出現(xiàn)次數(shù)占同類香精總數(shù)的半數(shù)及以上，且LD50低于3 000的成分共3 個(gè)：2,3-丁二酮、苯甲酸芐酯、鄰氨基苯甲酸甲酯。共篩選得到19 個(gè)關(guān)注成分，其保留時(shí)間、RI、參考保留指數(shù)（reference retention index，Ref RI）如表2所示。

表2 19 個(gè)香精關(guān)注成分信息Table 2 Information about 19 flavor substances of concern

2.2 市售風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分的定量分析

2.2.1 香精關(guān)注成分GC-MS/MS MRM參數(shù)優(yōu)化

取合適濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣后，首先在選擇性掃描模式19 個(gè)關(guān)注成分質(zhì)譜圖中豐度最高的離子為母離子，然后對(duì)這19 個(gè)母離子進(jìn)行產(chǎn)物離子掃描，且在碰撞電壓5～30 V進(jìn)行優(yōu)化，每個(gè)母離子中選擇2 個(gè)最優(yōu)的子離子組成2 個(gè)離子對(duì)。19 個(gè)關(guān)注成分的保留時(shí)間、離子對(duì)及碰撞電壓如表3所示。19 個(gè)關(guān)注成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及典型樣品經(jīng)HS-SPME法萃取后在優(yōu)化參數(shù)條件與MRM模式的離子流色譜圖如圖2所示。

圖2 19 個(gè)關(guān)注成分在MRM模式的總離子流色譜圖Fig.2 Total ion current chromatogram of 19 flavor substances of concern in MRM mode

表3 MRM模式的19 個(gè)香精關(guān)注成分參數(shù)設(shè)置Table 3 Parameter settings for analysis of 19 flavor substances of concern in the MRM mode

2.2.2 風(fēng)味發(fā)酵乳樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化

對(duì)比3 種SPME萃取頭（50/30 μm DVB/CAR/PDMS、65 μm PDMS/DVB、100 μm PDMS，優(yōu)化萃取時(shí)間（30、40、50、60、70、80 min）、萃取溫度（40、50、60、70、80 ℃）、NaCl添加質(zhì)量等條件，以峰面積總和為考察指標(biāo)，最終確定HS-SPME前處理的最優(yōu)萃取條件如下：50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維頭，萃取溫度60 ℃，萃取時(shí)間50 min，無(wú)氯化鈉。

2.2.3 HS-SPME-GC-MS/MS的方法學(xué)評(píng)價(jià)

2.2.3.1 方法的精密度

配制不同質(zhì)量濃度19 種關(guān)注成分的混合標(biāo)品溶液，加入到空白基質(zhì)當(dāng)中，按照前述的HS-SPME前處理?xiàng)l件GC-MS/MS分析方法進(jìn)行測(cè)定，得出19 種關(guān)注成分在HSSPME-GC-MS/MS條件的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍、3 倍信噪比檢出限（limit of detection，LOD）、10 倍信噪比定量限（limit of quantitation，LOQ）、日內(nèi)精密度（24 h內(nèi)連續(xù)3 次進(jìn)樣測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD））和日間精密度（連續(xù)3 d測(cè)定的RSD），如表4所示。

表4 HS-SPME-GC-MS/MS法的精密度Table 4 Analytical figures of merit of HS-SPME-GC-MS/MS for analysis of 19 flavor substances of concern

2.2.3.2 方法的回收率

選擇本底較干凈的發(fā)酵乳樣品用于加樣回收實(shí)驗(yàn)，向樣品中分別添加3 個(gè)不同質(zhì)量濃度梯度的19 種關(guān)注成分的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（高、中、低質(zhì)量濃度），采用優(yōu)化HS-SPME-GC-MS/MS條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如表5所示。

表5 HS-SPME-GC-MS/MS分析19 種關(guān)注成分的回收率Table 5 Recoveries of 19 flavor substances of concern by HS-SPME-GC-MS/MS

2.2.4 風(fēng)味發(fā)酵乳樣品中關(guān)注成分的定量分析

采用上述優(yōu)化好的HS-SPME-GC-MS/MS方法，對(duì)110 個(gè)風(fēng)味發(fā)酵乳樣品進(jìn)行19 個(gè)關(guān)注成分進(jìn)行定量分析，結(jié)果見(jiàn)表6。19 個(gè)關(guān)注成分中，檢出率最高的為2,3-丁二酮和苯甲醛，二者均為100%。2,3-丁二酮具有新鮮的乳香特征，乳制品香精中廣泛存在。乳酸菌發(fā)酵過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生一定的2,3-丁二酮，其也是發(fā)酵乳的主要風(fēng)味物質(zhì)。另外，苯甲醛也是牛（羊）乳本身含有的成分。但本研究發(fā)現(xiàn)，風(fēng)味發(fā)酵乳樣品中這2 個(gè)物質(zhì)的含量遠(yuǎn)高于原味發(fā)酵乳或純牛奶，因此說(shuō)明風(fēng)味發(fā)酵乳樣品中這2 種成分的存在與香精的添加密切相關(guān)，值得關(guān)注。此外檢出率大于90%的還有4 個(gè)物質(zhì)，其大小關(guān)系為麥芽酚（98.2%）＞乙基麥芽酚（96.4%）＞正己醇（95.5%）＞苯乙醇（90.0%）。19 個(gè)關(guān)注成分中，平均含量大于1 000 μg/kg的有6 個(gè)，其大小關(guān)系為乙基麥芽酚（6 306.08 μg/kg）＞香蘭素（5 004.22 μg/kg）＞2,3-丁二酮（2 258.90 μg/kg）＞乳酸乙酯（1 300.80 μg/kg）＞苯甲醇（1 210.60 μg/kg）＞麥芽酚（1 072.04 μg/kg）。從定量結(jié)果可知，香精成分在不同的樣品中含量差異很大，即使在相同口味的樣品，不同品牌之間也存在很大的差異。

表6 110 種風(fēng)味發(fā)酵乳樣品中19 個(gè)關(guān)注成分的定量分析結(jié)果Table 6 Results of determination of 19 flavor substances of concern in 110 samples of flavor fermented dairy products

2.3 風(fēng)味發(fā)酵乳中香精關(guān)注成分的暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

由于毒理學(xué)關(guān)注閾值（threshold of toxicological concern，TTC）法的廣泛應(yīng)用[32-34]，本實(shí)驗(yàn)根據(jù)More[34]和劉靜[35]等的方法計(jì)算香精關(guān)注成分的人均日攝入量（per capita daily intake，PCI）。根據(jù)歐盟的化學(xué)污染物暴露評(píng)估的人群分組模式和中國(guó)居民營(yíng)養(yǎng)與健康狀況調(diào)查報(bào)告，得到的不同人群的平均體質(zhì)量及每人每日乳制品的消費(fèi)量見(jiàn)表7[35]，此處乳制品均以風(fēng)味發(fā)酵乳計(jì)。

表7 年齡分組、平均體質(zhì)量、乳制品日消費(fèi)量[35]Table 7 Average body mass and daily consumption of dairy products in different age groups

各關(guān)注成分在不同人群的最大PCI與TTC的對(duì)比結(jié)果如表8所示。絕大部分關(guān)注成分在各人群的最大PCI均小于或遠(yuǎn)小于TTC，說(shuō)明無(wú)暴露安全風(fēng)險(xiǎn)。但2,3-丁二酮和香蘭素在1～3 歲兒童中分別有0.9%和4.1%的超出率，乙基麥芽酚在所有消費(fèi)人群中均有超出，而且在兒童1～3 歲消費(fèi)人群的超出率最高（15%），為其他消費(fèi)人群的2 倍左右，因此乙基麥芽酚對(duì)所有人群均存在一定的暴露風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)，相對(duì)于其他人群，1～3 歲兒童對(duì)所有香精成分的暴露風(fēng)險(xiǎn)顯著高于其他人群，1～3 歲兒童的暴露風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)引起關(guān)注。不過(guò)更確切的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估需準(zhǔn)確調(diào)查風(fēng)味發(fā)酵乳攝入量。

表8 不同消費(fèi)人群的最大PCI與TTC的比較Table 8 Comparison of maximum PCI in different age groups of consumers with TTC

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)常用乳制品香精樣品的GC-MS系統(tǒng)分析，以毒理學(xué)數(shù)據(jù)LD50低于3 000為基本條件，結(jié)合檢出率、相對(duì)含量及同類香精的高檢出率共性成分3 方面的篩選，共篩選19 個(gè)香精關(guān)注成分。采用HS-SPME-GCMS/MS（MRM模式）對(duì)市售風(fēng)味發(fā)酵乳進(jìn)行大樣本量定量分析的結(jié)果表明，19 個(gè)關(guān)注成分中檢出率最高的為2,3-丁二酮和苯甲醛，均為100%。此外檢出率大于90%的還有4 個(gè)，其大小關(guān)系為麥芽酚（98.2%）＞乙基麥芽酚（96.4%）＞正己醇（95.5%）＞苯乙醇（90.0%）。19 個(gè)關(guān)注成分中，平均含量大于1 000 μg/kg的有6 個(gè)，其大小關(guān)系為乙基麥芽酚（6 306.08 μg/kg）＞香蘭素（5 004.22 μg/kg）＞2,3-丁二酮（2 258.90 μg/kg）＞乳酸乙酯（1 300.80 μg/kg）＞苯甲醇（1 210.60 μg/kg）＞麥芽酚（1 072.04 μg/kg）?；诙纠韺W(xué)關(guān)注閾值的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提示，乙基麥芽酚在所有消費(fèi)人群中均有超出閾值的情況，而且在兒童1～3 歲消費(fèi)人群的超出率最高（15%），是其他消費(fèi)人群的2 倍左右，因此乙基麥芽酚對(duì)所有人群存在一定的暴露風(fēng)險(xiǎn)，相對(duì)于其他人群，1～3 歲兒童對(duì)多數(shù)香精成分的暴露風(fēng)險(xiǎn)顯著高于其他人群，應(yīng)引起關(guān)注。