連續(xù)擠壓純銅扁線(xiàn)的不均勻組織與性能

王 昕，薛俊鵬，李博軒，李洪曉，任玉平，楊緒清，楊立山

（1.東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng)110819；2.東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng)110819；3.沈陽(yáng)宏遠(yuǎn)電磁線(xiàn)股份有限公司，沈陽(yáng)110144；4.機(jī)械工業(yè)繞組線(xiàn)工程研究中心，沈陽(yáng)110144）

純銅線(xiàn)材的性能通常受晶粒尺寸、織構(gòu)及退火孿晶界或其他重合點(diǎn)陣晶界（Coincidence Site Lattice，CSL）等顯微組織的影響較大.如退火孿晶界（∑3晶界）等低指數(shù)的CSL晶界具有較低的晶界自由體積及自由能［1］，對(duì)電子的散射作用較小［2－3］，其體積分?jǐn)?shù)的升高會(huì)提高晶體的導(dǎo)電性能.同時(shí)，不同的織構(gòu)類(lèi)型對(duì)純銅的塑性變形能力影響較大［4－5］，如在純銅的動(dòng)態(tài)拉伸擠壓［6］過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生＜001＞+＜111＞混合雙絲織構(gòu).當(dāng)＜001＞取向強(qiáng)度增大時(shí)，塑性增加；＜111＞取向強(qiáng)度增大時(shí)，塑性下降.

在純銅扁線(xiàn)的工業(yè)生產(chǎn)中，連續(xù)擠壓技術(shù)由于具有生產(chǎn)方式簡(jiǎn)單、產(chǎn)品精度高及產(chǎn)量大等特點(diǎn)而被普遍應(yīng)用.但連續(xù)擠壓過(guò)程中的金屬熱變形情況十分復(fù)雜，對(duì)于應(yīng)用連續(xù)擠壓技術(shù)生產(chǎn)純銅及銅合金線(xiàn)材的研究大多側(cè)重于連續(xù)擠壓過(guò)程中組織性能的演變，在這種演變中，純銅在剪切應(yīng)力的作用下從直角彎曲區(qū)進(jìn)入到擴(kuò)展成型區(qū)時(shí)變形速度降低，在黏著區(qū)出現(xiàn)的剪切帶中有部分細(xì)小的晶粒先發(fā)生了再結(jié)晶［7］；CuCr合金在連續(xù)擠壓過(guò)程中的晶粒變形受不同區(qū)域位置影響較大［8］；此外，H62黃銅［9］在較快的擠壓輪轉(zhuǎn)速（13 r／min）下，定徑帶處中心的溫度高于邊部約114℃，中心的等效應(yīng)變速率低于邊部約41 s－1.以上研究表明純銅及銅合金連續(xù)擠壓扁線(xiàn)在成型過(guò)程中存在溫度及變形程度不均勻的情況.擠壓過(guò)程的不均勻性會(huì)導(dǎo)致擠壓產(chǎn)品的組織不均勻，如在4 r／min的轉(zhuǎn)速擠壓后，CuCrZr合金有微米－亞微米級(jí)別的混晶組織［10］；連續(xù)擠壓黃銅棒產(chǎn)品的組織在邊部位置處晶粒更細(xì)，中心位置處晶粒粗大，即出現(xiàn)了分層的不均勻組織［11－12］，邊部位置和中心位置出現(xiàn)的這種組織差異是金屬的流動(dòng)狀態(tài)不同造成的［13］.總之，組織的不均勻性會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致材料性能的不均勻，純銅線(xiàn)材組織的差異會(huì)很明顯地影響產(chǎn)品的使用性能.在上述觀察到不均勻組織的研究中，并未對(duì)出現(xiàn)的不同組織和對(duì)應(yīng)的性能進(jìn)行深入分析.

本文主要通過(guò)EBSD技術(shù)對(duì)連續(xù)擠壓純銅扁線(xiàn)的邊部位置和中心位置進(jìn)行組織分析，結(jié)合不同位置的室溫拉伸性能和導(dǎo)電性能測(cè)試，探究純銅線(xiàn)材微米尺度的混晶組織特征，討論連續(xù)擠壓純銅扁線(xiàn)的不均勻組織（晶粒尺寸分布差異、特殊晶界分布差異及再結(jié)晶程度差異等）對(duì)產(chǎn)品線(xiàn)材整體性能的影響，用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn).

1 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)所需樣品均在沈陽(yáng)宏遠(yuǎn)電磁線(xiàn)有限公司的銅線(xiàn)加工廠進(jìn)行生產(chǎn)制備：由上引連鑄得到的Φ12.5 mm的高純無(wú)氧銅桿（w（Cu）＞99.99%，w（O）＜3×10－4），經(jīng)連續(xù)擠壓機(jī)擠壓成型，得到具有矩形截面的1.75 mm×6.5 mm銅扁線(xiàn)產(chǎn)品.

性能測(cè)試：按照?qǐng)D1的方式和圖2的尺寸截取樣品；在不同的位置分別取寬度為1 mm、長(zhǎng)度為100 mm的試樣，打磨光亮以去除表面氧化皮；在（20±1））℃的環(huán)境溫度下用米電阻測(cè)量?jī)x測(cè)出樣品的電阻，測(cè)三次后取平均值；用AG-X100 kN型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)；進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，應(yīng)變速率均為10－3s－1，溫度為（20±1）℃，試樣尺寸如圖2所示，測(cè)三次后取平均值，測(cè)量時(shí)使用引伸計(jì)，將引伸計(jì)應(yīng)變近似為試樣延伸率.

圖1 試樣截取Fig.1 Sample selection

圖2 組織分析及性能測(cè)試試樣Fig.2 Microstructure observation and performance testing sample

組織分析：將線(xiàn)材產(chǎn)品切成長(zhǎng)為8 mm的試樣，分別截取邊部和中心位置，依次進(jìn)行打磨、機(jī)械拋光、氬離子拋光（拋光參數(shù)為5 V／30 min+3 V／15 min），采用配有Oxford HKL Channel 5 EBSD系統(tǒng)的JSM-7800F型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)銅扁線(xiàn)進(jìn)行顯微組織觀察；用JEM-2100F型場(chǎng)發(fā)射透射電鏡觀察孿晶形貌及邊部位置、中心位置晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)組態(tài)，對(duì)試樣進(jìn)行雙噴減薄，參數(shù)為12 V+（－30℃），雙噴液為硝酸甲醇溶液.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 連續(xù)擠壓純銅扁線(xiàn)的EBSD觀察

2.1.1 晶粒形貌和大小角度晶界

用EBSD技術(shù)將普通大角度晶界（取向差＞15°且除去CSL等特殊取向差的晶界）進(jìn)行重構(gòu)，如圖3黑色線(xiàn)所示.圖3（a）表示中心位置，其晶粒大小分布不均勻，細(xì)小晶粒聚集分布，周?chē)纱缶Я０鼑?，整體呈等軸狀.圖3（b）表示邊部位置，其晶粒尺寸整體偏大，大部分晶粒的等軸狀不明顯.通過(guò)普通大角度晶界計(jì)算出中心和邊部位置的平均晶粒尺寸分別為31.2，40.3μm.圖中灰色線(xiàn)表示小角度晶界，中心的體積分?jǐn)?shù)為17.8%，小部分聚集分布，大部分在晶粒內(nèi)部將大晶粒分割；而邊部的體積分?jǐn)?shù)為71.1%，在大部分聚集分布的同時(shí)，很少能將大晶粒分割，但有形成單條晶界的趨勢(shì)，如圖3（b）中箭頭所示.

圖3 普通大角度晶界（黑色）與小角度晶界（灰色）Fig.3 General large angle grain boundary（black）and low angle grain boundary（gray）

2.1.2 退火孿晶界及CSL晶界

用EBSD技術(shù)觀察不同位置的退火孿晶界，如圖4所示（灰色線(xiàn)）.很明顯中心的退火孿晶界體積分?jǐn)?shù)較大，具有貫穿型、半貫穿型、起止于晶粒內(nèi)部等多種不同形貌的孿晶，在晶粒內(nèi)部將大晶粒分割成立了更小的晶粒；邊部的退火孿晶體積分?jǐn)?shù)較少，且分布不均勻，相對(duì)難以將晶粒有效分割.

圖4 退火孿晶界Fig.4 Annealing twin boundary

同時(shí)標(biāo)出不同的CSL晶界，如圖5所示，黑色線(xiàn)對(duì)應(yīng)CSL晶界，灰色線(xiàn)對(duì)應(yīng)普通大角度晶界，各自的體積分?jǐn)?shù)在表1列出.表1中含有其他CSL晶界類(lèi)型，中心位置小于∑29的低指數(shù)晶界體積分?jǐn)?shù)為50.09%，其中對(duì)應(yīng)退火孿晶界的∑3晶界體積分?jǐn)?shù)為44.80%；邊部位置小于∑29的低指數(shù)晶界體積分?jǐn)?shù)為19.07%，其中對(duì)應(yīng)退火孿晶界的∑3晶界體積分?jǐn)?shù)為17.69%.

表1 CSL晶界體積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)Table 1 Statistics of CSL grain boundary volume fraction %

圖5 CSL晶界Fig.5 CSL grain boundary

由于退火孿晶界及其他CSL晶界均為特殊的大角度晶界，因此對(duì)晶粒本身起到一定的分割作用，在這個(gè)基礎(chǔ)上統(tǒng)計(jì)得出中心的平均晶粒尺寸為4.82μm，邊部為5.42μm.進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)可知，邊部位置小于平均晶粒尺寸的晶粒含量為75.5%，中心位置為48.5%，整體呈微米級(jí)混晶分布，但邊部的晶粒尺寸范圍較大，中心的晶粒尺寸范圍較小，表示中間位置的晶粒更均勻，大部分晶粒的實(shí)際尺寸更接近平均晶粒尺寸.

2.1.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與織構(gòu)

如圖6（a）所示，中心位置的晶粒主要由已完全發(fā)生再結(jié)晶的晶粒（白色）及處于回復(fù)過(guò)程中的晶粒（灰色）兩部分組成，分別占48.85%和49.29%，僅有1.86%的晶粒屬于完全變形晶粒（黑色），對(duì)應(yīng)圖7（a）的區(qū)域取向差分布中灰色及白色位置，這部分晶粒的應(yīng)力較為集中.而圖6（b）邊部位置的絕大部分晶粒未發(fā)生完全再結(jié)晶，其中處于回復(fù)階段的晶粒（灰色）體積分?jǐn)?shù)為51.48%，仍處于變形狀態(tài)下的晶粒（黑色）體積分?jǐn)?shù)為44.66%，僅有3.86%的晶粒（白色）完成了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，對(duì)應(yīng)圖7（b）區(qū)域取向差分布中灰色及白色的位置面積較大，表示該處的畸變程度大、內(nèi)應(yīng)力大.

圖6 再結(jié)晶分布與統(tǒng)計(jì)Fig.6 Recrystallization distribution

圖7 區(qū)域取向差分布Fig.7 Local misorientation

在純銅連續(xù)擠壓的過(guò)程中，尤其是經(jīng)過(guò)模具的最后出線(xiàn)階段，眾多晶粒的取向在變形時(shí)發(fā)生了擇優(yōu)分布.采用EBSD技術(shù)進(jìn)行顯微織構(gòu)分析，如圖8所示，中心位置的晶粒發(fā)生完全再結(jié)晶的程度較大，小部分晶粒仍處于一定的變形狀態(tài).極圖中X0方向?yàn)樽冃畏较?，大多?shù)晶粒在變形面上逐漸體現(xiàn)出了｛112｝的面取向.在反極圖中，晶粒的＜111＞取向明顯且集中，所以在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶之后，中心位置獲得了相對(duì)較強(qiáng)的｛112｝＜111＞銅型織構(gòu)，但部分晶粒也具有＜001＞取向，這主要是因?yàn)橛胁糠值木ЯＭ瓿闪嗽俳Y(jié)晶，形成了部分具有立方織構(gòu)的等軸晶.

圖8 中心位置極圖與反極圖Fig.8 Polar and reverse polar figures of the center position

相比之下，邊部位置的變形晶粒占比較多，＜111＞絲織構(gòu)已經(jīng)開(kāi)始向＜112＞絲織構(gòu)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，因?yàn)樵俳Y(jié)晶程度相對(duì)較低，因此幾乎沒(méi)有立方織構(gòu)，強(qiáng)度較弱，如圖9所示.

圖9 邊部位置極圖與反極圖Fig.9 Polar and reverse polar figures of the edge position

2.2 連續(xù)擠壓純銅扁線(xiàn)的TEM觀察

如圖10所示，在TEM觀察下，中心位置的大晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)通過(guò)纏結(jié)成為位錯(cuò)密度較大的位錯(cuò)墻，在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的后續(xù)過(guò)程中逐漸成小角度晶界和大角度晶界，這一現(xiàn)象已經(jīng)有很明顯的趨勢(shì)，較大晶粒在這種動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過(guò)程中得到細(xì)化，逐漸成為更小的等軸晶.

圖10 TEM圖像Fig.10 TEM images

在邊部位置的晶粒內(nèi)部，位錯(cuò)逐漸開(kāi)始纏結(jié)，這些以位錯(cuò)胞等為主要單元的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)容易形成大量小角度晶界，形成的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)寬度和位錯(cuò)密度明顯小于中心位置，且在晶界處僅存在不太明顯的位錯(cuò)塞積.

2.3 室溫拉伸性能及室溫電導(dǎo)率

如圖11所示，三種試樣均有明顯的加工硬化現(xiàn)象，完整線(xiàn)材的屈服強(qiáng)度介于邊部位置和中心位置之間，且邊部位置的屈服強(qiáng)度低于中心位置約7 MPa；完整線(xiàn)材的抗拉強(qiáng)度卻高出邊部和中心位置11 Mpa左右.同時(shí)，邊部位置的延伸率約為32%，中心位置約為30.5%，均小于完整線(xiàn)材的39.5%.

圖11 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)及強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)Fig.11 The curve of true stress-strain and Strength statistics

同時(shí)，使用米電阻測(cè)量?jī)x測(cè)得不同試樣的導(dǎo)電性能，并通過(guò)式（1）計(jì)算電導(dǎo)率：

式中：ρ（標(biāo)準(zhǔn)退火銅）為標(biāo) 準(zhǔn)退 火 銅的 電 阻率，取1.7241×10－8Ω·m；ρ為 所 測(cè) 材 料 電 阻率，Ω·m.

顯然，邊部位置和中心位置的線(xiàn)材電導(dǎo)率相差較大，完整線(xiàn)材的電導(dǎo)率介于二者之間，如表2所示.

表2 不同位置的電導(dǎo)率Table 2 Conductivity of different positions%IACS

3 討 論

3.1 顯微組織對(duì)室溫拉伸性能的影響

普通大角度晶界將晶粒分割后，晶粒尺寸較大，中心約為31.2μm，邊部為40.3μm，然而在退火孿晶界及其他CSL晶界的分割作用下，晶粒分別細(xì)化為4.82，5.42μm，根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，晶粒的細(xì)化會(huì)使晶體的強(qiáng)度提高，如式（2）所示.

式中：σs表示線(xiàn)材的屈服強(qiáng)度，MPa；σ0為常數(shù)，其值等于該條件下極大單晶的屈服強(qiáng)度，取20 MPa［14］；ky為常數(shù)，反映晶界對(duì)變形的影響，取140 MPa·μm－1／2［14］；d表示線(xiàn)材的平均晶粒尺寸，μm.

代入邊部和中心位置的平均晶粒尺寸d可得理論屈服強(qiáng)度分別為92.29，93.61 MPa，與實(shí)測(cè)的100.31，107.03 MPa相比分別差約8 MPa（8.67%）和15 MPa（16.02%）.

形成這種組織的主要原因是整體晶粒較不均勻，邊部位置和中心位置小于平均晶粒尺寸的晶粒比例分別為75.5%和48.5%.這種小晶粒含量相對(duì)較大的微米級(jí)混晶組織提高了強(qiáng)度，而邊部的晶粒尺寸范圍較大，中心的晶粒尺寸范圍較小，中間位置的晶粒更均勻，大部分晶粒的實(shí)際尺寸更接近平均晶粒尺寸，這樣即使中心位置的小晶粒占比略低于邊部位置，但更均勻的組織保證了其強(qiáng)度.

這種由不同微米級(jí)混晶組織所構(gòu)成的具有梯度復(fù)合特征的完整線(xiàn)材，其強(qiáng)度介于邊部位置和中心位置的強(qiáng)度之間，實(shí)際屈服強(qiáng)度為101.61 MPa，比同樣平均晶粒尺寸的退火態(tài)銅的理論屈服強(qiáng)度提高約8 MPa（8.54%）.

此外，邊部位置主要由＜112＞絲織構(gòu)構(gòu)成，中心位置主要由＜111＞絲織構(gòu)和＜001＞絲織構(gòu)構(gòu)成，這種混合織構(gòu)在協(xié)調(diào)變形時(shí)由＜111＞織構(gòu)主導(dǎo)（即｛112｝＜111＞銅型織構(gòu)），其中＜111＞取向的晶粒中胞狀結(jié)構(gòu)明顯，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙較大，塑性性能較差，但強(qiáng)度提高［6，15］.

如圖12和圖13所示，從施密特因子分布上（顏色越淺表示施密特因子越大）可以看出，邊部位置的晶粒軟取向的占比較大，中心位置的占比較小，施密特因子大于0.35的體積分?jǐn)?shù)分別為95%，89.6%.

圖12 邊部位置施密特因子分布及統(tǒng)計(jì)Fig.12 Distribution and statistics of Schmid factor of edge position

圖13 中心位置施密特因子分布及統(tǒng)計(jì)Fig.13 Distribution and statistics of Schmid factor of center position

邊部和中心位置的織構(gòu)差異和不同的微米級(jí)混晶特征使線(xiàn)材整體的延伸率提高8%，可以認(rèn)為連續(xù)擠壓的不均勻過(guò)程所制備的不均勻產(chǎn)品類(lèi)似于梯度復(fù)合材料［16］，這種分層模糊的梯度復(fù)合線(xiàn)材在變形時(shí)邊部位置和中心位置相互協(xié)調(diào)，在保證強(qiáng)度的同時(shí)使塑性有所提高.

3.2 顯微組織對(duì)室溫電導(dǎo)率的影響

純銅線(xiàn)材的導(dǎo)電性能與特殊晶界（CSL）相關(guān)［3，17］，不同程度的退火或熱加工會(huì)產(chǎn)生不同種類(lèi)和體積分?jǐn)?shù)的CSL晶界［18］.由于連續(xù)擠壓過(guò)程邊部和中心位置的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度不同，故中心位置的特殊晶界體積分?jǐn)?shù)要高于邊部位置，且高指數(shù)的CSL晶界（＞∑29）的體積分?jǐn)?shù)低于邊部位置.這種低指數(shù)的特殊晶界對(duì)電子的散射作用較小，尤其是∑3晶界，當(dāng)其體積分?jǐn)?shù)升高時(shí)對(duì)整體的導(dǎo)電性能有一定提升.如表3所示，中心位置不含∑3晶界的低指數(shù)CSL晶界體積分?jǐn)?shù)為5.29%，高于邊部位置的1.19%，低指數(shù)CSL晶界中較高體積分?jǐn)?shù)的∑9及∑27晶界將會(huì)在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過(guò)程中和∑3晶界相互反應(yīng)生成更高體積分?jǐn)?shù)的∑3晶界［19］，能進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)晶界結(jié)構(gòu)的有序化，降低對(duì)電子的散射能力.

表3 不同位置的CSL晶界體積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)Table 3 Statistics of CSL boundary volume fraction at different positions %

本實(shí)驗(yàn)中特殊晶界體積分?jǐn)?shù)的差異使得線(xiàn)材邊部位置比中心位置電導(dǎo)率低1.7%IACS，整體線(xiàn)材的電導(dǎo)率為100.1%IACS.

除此之外，中心位置較高程度的再結(jié)晶會(huì)消除晶粒內(nèi)的缺陷，如降低點(diǎn)缺陷濃度、恢復(fù)晶格的完整性，從而減小對(duì)電導(dǎo)率的影響，通常在回復(fù)階段點(diǎn)缺陷的濃度已經(jīng)大幅度降低，導(dǎo)電性能可以較大幅度提升.位錯(cuò)密度也是造成導(dǎo)電性能不同的原因，位錯(cuò)密度較大，電導(dǎo)率降低［20］.邊部的位錯(cuò)聚集，密度較大，體現(xiàn)為小角度晶界體積分?jǐn)?shù)較高，為71.1%，而中心小角度晶界體積分?jǐn)?shù)僅為17.8%，同時(shí)中心位置的位錯(cuò)組態(tài)更傾向于位錯(cuò)墻，對(duì)電子的散射作用更接近于晶界.

因此，連續(xù)擠壓技術(shù)生產(chǎn)的純銅扁線(xiàn)相當(dāng)于中心和邊部特殊晶界體積分?jǐn)?shù)不同、位錯(cuò)密度不同、再結(jié)晶程度不同的梯度復(fù)合線(xiàn)材，其導(dǎo)電性能受到不同部位的特征組織影響.

4 結(jié) 論

（1）連續(xù)擠壓的純銅扁線(xiàn)產(chǎn)品存在邊部位置和中心位置組織分層的現(xiàn)象，這種分層組織使得整體線(xiàn)材類(lèi)似梯度復(fù)合材料，即由兩種界面難以區(qū)分的梯度材料復(fù)合.

這種梯度復(fù)合特征體現(xiàn)在：邊部位置小于平均晶粒尺寸的晶粒體積分?jǐn)?shù)為75.5%，中心位置小于平均晶粒尺寸的晶粒體積分?jǐn)?shù)為48.5%，整體呈微米級(jí)混晶分布；邊部位置的再結(jié)晶程度小（3.86%），中心位置的再結(jié)晶程度大（48.85%）；邊部位置的退火孿晶界體積分?jǐn)?shù)（17.69%）低于中心位置（44.80%），邊部位置的低指數(shù)CSL晶界體積分?jǐn)?shù)（18.88%）低于中心位置（50.09%）；邊部位置的織構(gòu)類(lèi)型為＜112＞絲織構(gòu)，而中心位置為＜111＞和＜001＞絲織構(gòu).

（2）整體線(xiàn)材的性能會(huì)受到這種梯度復(fù)合組織的影響.邊部的＜112＞絲織構(gòu)和中心的＜111＞+＜001＞雙絲織構(gòu)在變形的過(guò)程中相互協(xié)調(diào)，在不同的微米級(jí)混晶狀態(tài)下，使整體線(xiàn)材的延伸率提高7.5%（邊部32%，中心30%），強(qiáng)度提高了8.54%（邊部提高8.67%，中心提高16.02%），這表示盡管組織具有一定的不均勻性，但對(duì)材料的強(qiáng)度和塑性有利.退火孿晶體積分?jǐn)?shù)的不同（邊部17.69%，中心44.80%），使邊部的電導(dǎo)率低于中心1.7%IACS，即這種梯度復(fù)合線(xiàn)材的電導(dǎo)率受不均勻組織的影響較大.