負壓微波處理鈦酸鋇負載羊毛纖維

裴佳慧　占镠祥　陳霞　李毓陵　王妮

摘 要：為實現(xiàn)微波對羊毛鱗片尖端的精準作用，根據(jù)微波輻射的選擇性加熱規(guī)律，選擇介電損耗因數(shù)遠高于羊毛纖維的納米鈦酸鋇顆粒，利用超聲波震蕩將其負載在羊毛鱗片尖端翹角內(nèi)，以吸收大部分微波輻射能。結(jié)果表明：40 kHz超聲波在40 ℃預處理40 min時對羊毛纖維的損傷最小，由于超聲波震蕩作用，羊毛纖維表面縫隙內(nèi)負載納米鈦酸鋇顆粒，再經(jīng)微波處理后的羊毛纖維鱗片尖端鈍化，定向靜摩擦效應降低了38.8%，定向動摩擦效應降低了61.8%，斷裂強度與斷裂伸長率與未處理羊毛基本相同，有效降低了微波對羊毛纖維力學性能的負面影響。此外，掃描電鏡和紅外光譜顯示，40 kHz超聲波在40 ℃清洗40 min，可將納米鈦酸鋇顆粒完全清除，不影響纖維后續(xù)加工和應用。

關(guān)鍵詞：鈦酸鋇;微波;羊毛;鱗片改性;超聲波;負壓微波

中圖分類號：TS190.5

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2021）05-0103-07

Negative Pressure Microwave Treatment of Wool Fiber Loaded with Barium Titanate

PEI Jiahui， ZHAN Liuxiang， CHEN Xia， LI Yuling， WANG Ni

（a.College of Textiles; b.Key Laboratory of Textile Science & Technology of Ministry of Education，Donghua University， Shanghai 201620， China）

Abstract： In order to achieve the precise effect of microwave on the tips of wool scales， according to the selective heating rule of microwave radiation， nano barium titanate particles whose dielectric dissipation factor was much higher than that of wool fiber were selected and loaded into the protruding tips of wool scales by means of ultrasonic vibration， to absorb most of the microwave radiation energy. The results show that the damage to wool fiber is the lowest when it is pretreated by 40 kHz ultrasonic wave at 40 ℃ for 40 min. Due to the effect of ultrasonic vibration， nano barium titanate particles are loaded in the gap on the surface of wool fiber. After microwave treatment， the tips of wool fiber scales are passivated. The directional static friction effect is reduced by 38.8%， and the directional dynamic friction effect is reduced by 61.8%. The breaking strength and elongation at break of the sample is similar to those of the untreated wool. The negative effect of microwave on the mechanical properties of wool fibers is effectively reduced. In addition， scanning electron microscopy and infrared spectroscopy show that the nano barium titanate particles can be completely eliminated by cleaning with 40 kHz ultrasonic wave at 40 ℃ for 40 min， without affecting the subsequent processing and application of wool fibers.

Key words： BaTiO3; microwave; wool; scale modification; ultrasonic vibratio; negative pressure microwave

片層的存在是羊毛纖維差微摩擦效應的根本原因，使羊毛出現(xiàn)氈縮現(xiàn)象。另外，鱗片層的存在使羊毛纖維進行染色時染液不易潤濕，阻礙了染料的吸附和擴散，使羊毛難以上染[1]。目前處理羊毛纖維表面鱗片的方案有超聲波法[2]、微波法[3]、等離子體法[4]、電暈放電法[5]等物理手段，以及氧化法[6]、氯化法[7]、生物酶[8-9]等化學及生物化學方法，將以上物理方法與化學方法疊加組合，可有效去除羊毛鱗片[10]。然而，羊毛纖維耐堿性與耐強酸性較差，多數(shù)有機溶劑會對羊毛纖維產(chǎn)生損壞。另外利用化學試劑去除羊毛鱗片會導致纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞，影響纖維的物理機械性能。因此，嘗試一種只作用于羊毛鱗片表面尖端的物理方法以達到改善羊毛防氈縮及染色性能的辦法，具有一定的應用前景。

文獻研究表明，微波輻射可縮短腔體內(nèi)升溫時間，提高生產(chǎn)效率，在較短時間內(nèi)實現(xiàn)水分快速升溫蒸發(fā)，避免纖維長時間染色造成的損傷[11-12]。在負壓或真空微波處理時，真空的主要作用為快速除去真空微波干燥設備工作腔中的空氣，包括干燥過程中的不可凝氣體與水蒸氣，達到快速烘干的效果[13-14]。真空條件下，水的沸點隨真空度的升高而降低，羊毛內(nèi)的水分汽化且溫度不會過高破壞羊毛纖維中的蛋白質(zhì)。羊毛纖維經(jīng)過真空微波輻射處理后鱗片層受到破壞[15]，有效降低了其定向摩擦效應，提高了抗氈縮性和染色性能。然而在微波處理羊毛的過程中，由于微波加熱的整體性，會造成羊毛纖維表面鱗片整體破壞，甚至纖維表面結(jié)構(gòu)與主體的損傷[16]。因此，本研究利用微波的選擇加熱特性[17]，將介電損耗因數(shù)遠大于羊毛纖維的納米鈦酸鋇顆粒負載到羊毛纖維表面鱗片尖端內(nèi)側(cè)，將微波輻射能集中在納米鈦酸鋇顆粒上，由于其介電損耗將在電場中所吸收的能量轉(zhuǎn)化為熱運動作用于羊毛纖維鱗片尖端[18]，實現(xiàn)了在不影響羊毛纖維斷裂強度和表面結(jié)構(gòu)特征的條件下處理羊毛纖維鱗片尖端，達到降低羊毛纖維定向摩擦效應的目的。

鈦酸鋇無毒且常溫下化學性質(zhì)穩(wěn)定，相關(guān)文獻表明[19]，室溫下，直徑小于100 nm的納米鈦酸鋇顆粒的介電常數(shù)隨著直徑的增大先增大后減小，其中直徑在30 nm時介電常數(shù)高達8500左右。除此之外，納米鈦酸鋇的介電常數(shù)隨著測試頻率的增大而減小，最后趨于穩(wěn)定，在1500左右，tanδ為1.0～1.5[20]。而羊毛纖維的介電常數(shù)為2～5，tanδ為0.001～0.05，水的介電常數(shù)為20～80，tanδ為0.15～1.2[1]，可見納米鈦酸鋇的介電損耗因數(shù)遠大于水和羊毛纖維。本文主要研究了納米鈦酸鋇在羊毛表面的負載以及真空微波處理對負載后羊毛纖維性能的影響。

1 實 驗

1.1 實驗材料

3.68 dtex羊毛未處理羊毛（江蘇陽光股份有限公司），納米鈦酸鋇顆粒，CAS號12047-27-7，粒徑小于100 nm（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）。

1.2 儀器及設備

KQ2200DV型數(shù)控超聲波清洗器（上海習仁科學儀器有限公司），T98-1088櫻花脫水機（武漢東洋櫻花電器有限公司），YZWZ-3型微波真空干燥機（南京研正微波設備廠），電熱恒溫鼓風干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司），PerkinElmer Soectrum Two型傅里葉變換紅外分光光度儀（上海鉑金埃爾默儀器有限公司），DXS-10ACKT掃描電子顯微鏡（日本日立集團），XCF-1A型纖維摩擦系數(shù)測試儀（上海利浦應用科學技術(shù)研究所），LLY-06E電子單纖維強力儀（萊州市電子儀器有限公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 超聲波預處理工藝

采用超聲波清洗裝置對浸入水中的羊毛纖維進行超聲波震蕩處理，已有研究表明[21]，80 ℃、40 kHz超聲波處理羊毛4 h可以有效增大鱗片尖端翹角，但從20 ℃開始，隨著溫度的升高羊毛纖維的斷裂強力逐漸降低，80 ℃時破壞明顯。不同超聲波頻率中，40 kHz超聲波處理時羊毛纖維的損傷最小。因此在定頻40 kHz的前提下設計單因素實驗，在處理時間確定為40 min時，選取溫度20、40、60、70 ℃，樣品記為1#、2#、3#、4#;處理溫度確定為60 ℃時，選取時間20、40、60 min對羊毛纖維進行超聲波預處理，樣品記為5#、3#、6#，以找到最佳的超聲波負載工藝參數(shù)。

1.3.2 超聲波負載工藝

分別將2 g羊毛未處理羊毛纖維浸入200 mL質(zhì)量分數(shù)0.01、0.05、0.10 g/mL的鈦酸鋇懸濁液中，再將燒杯放入超聲波清洗器中，選取1.3.1中所選最優(yōu)參數(shù)進行超聲波震蕩負載處理，樣品記為a#、b#、c#。

將經(jīng)過處理后的試樣a#、b#、c#與試樣2#置入甩水桶進行脫水處理，處理至甩水桶水管不再出水為止，時間約2 min。處理后的試樣記為d#、e#、f#、7#。

1.3.3 微波輻射處理工藝

將樣品e#進行微波處理，微波工藝參數(shù)為根據(jù)前實驗所得真空微波直接作用于羊毛纖維的最佳工藝參數(shù)，設置微波功率為1000 W，溫度40 ℃，起始回潮率65%。處理過程中微波輻射能被納米鈦酸鋇顆粒所吸收，因此羊毛纖維無法完全烘干，纖維中的水分依舊存在，纖維出機回潮率在30%～40%。

處理時間6 min，處理后的試樣記作試樣g#。取未經(jīng)任何處理的羊毛纖維作為對比樣，記作試樣h#。將h#在相同工藝參數(shù)條件下直接進行微波處理，作為對比樣，記作試樣i#。

1.3.4 超聲波清洗工藝

以1.3.1中超聲波預處理中得到的最佳實驗工藝參數(shù)作為超聲波清洗工藝參數(shù)，在增大鱗片翹角的情況下清洗試樣g#。清洗后的試樣在60 ℃環(huán)境下烘干60 min，再置于溫度30 ℃相對濕度65%的環(huán)境下調(diào)濕24 h，記為試樣j#。

1.4 測試與表征

1.4.1 表面順逆鱗片摩擦系數(shù)及定向摩擦效應

采用XCF-1A型纖維摩擦系數(shù)測試儀測試羊毛纖維的順逆摩擦系數(shù)，每個試樣測試50根，計算定向摩擦效應。實驗參數(shù)設置：張力夾負荷100×10-3cN，摩擦輥轉(zhuǎn)速300 r/min。

按照式（1）[1]計算定向摩擦效應：

δ/%=2×μ逆-μ順μ逆+μ順×100（1）

式中：μ順為羊毛纖維順鱗片摩擦系數(shù);μ逆為羊毛纖維逆鱗片摩擦系數(shù)。

1.4.2 鈦酸鋇顆粒在纖維表面負載狀態(tài)

將超聲波預處理后的樣品每樣取3根，平行貼在帶有導電膠的電鏡臺上，并對纖維表面進行真空鍍金處理。采用DXS-10ACKT掃描電子顯微鏡觀察表面形態(tài)。

1.4.3 鈦酸鋇殘留程度

對微波處理過的羊毛纖維，測試清洗前后纖維的紅外光譜并進行對比分析，測試波數(shù)范圍4000～500 cm-1，儀器分辨率0.5 cm-1。

1.4.4 纖維斷裂強力及斷裂伸長

參照GB/T 4711—1984《羊毛單纖維斷裂強力和伸長試驗方法》，使用LLY-06E電子單纖維強力儀測試，測試100根，設置隔距20 mm，拉伸速度20 mm/min，并取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波震蕩對羊毛鱗片尖端翹角的影響

2.1.1 超聲波預處理樣品電鏡觀察

為探究負載納米鈦酸鋇的最佳超聲波負載工藝參數(shù)，先進行羊毛纖維超聲波預處理，采用掃描電子顯微鏡觀察試樣1#～6#的表面鱗片形態(tài)，結(jié)果如圖1所示。

為了讓鈦酸鋇顆粒嵌入羊毛鱗片內(nèi)部，超聲波處理應實現(xiàn)在不破壞鱗片的前提下增大羊毛鱗片翹角。由圖1可以看出，在處理時間40 min以下及處理溫度40 ℃以下時，羊毛表面鱗片形態(tài)沒有明顯變化。而當羊毛纖維在60 ℃及以上溫度下處理40 min后，羊毛纖維溶脹明顯，鱗片尖端鈍化，如圖1（e）、圖1（f）。綜上所述，處理溫度40 ℃以下，處理時間40 min以下時，超聲處理在增大鱗片翹角的情況下不會對羊毛纖維造成影響。

2.1.2 超聲波預處理樣品摩擦測試

將試樣1#～6#在相對濕度65%溫度20 ℃環(huán)境下靜置24 h進行調(diào)濕后用測試樣品的順逆摩擦系數(shù)，并計算出定向摩擦效應，所得數(shù)據(jù)如圖2所示。

由圖2（a）可以看出，對比相同時間下超聲波處理后的順逆摩擦系數(shù)和定向摩擦效應，20～40 ℃時順逆摩擦增大，40 ℃處理時的各項數(shù)據(jù)最高，由圖2（b）可以看出60 ℃定溫超聲20～40 min處理時，順逆摩擦系數(shù)以及定向摩擦效應逐漸增大，40 min時達到最大，其中定向靜摩擦效應增幅最大，為37.35%;定向動摩擦效應增大了23.34%。逆向摩擦系數(shù)大即說明鱗片的翹角較大，表面摩擦增大。而40～70 ℃表面摩擦降低，40 min以后，摩擦系數(shù)逐漸減小，這是由于高溫處理使羊毛表面鱗片受損，鱗片尖端鈍化導致羊毛纖維定向摩擦效應降低。以上實驗結(jié)果表明，超聲波負載最佳工藝參數(shù)為超聲波頻率40 kHz，超聲溫度為40 ℃，超聲時間為40 min。

2.2 懸濁液質(zhì)量分數(shù)對超聲波負載效果的影響

2.2.1 懸濁液質(zhì)量分數(shù)對纖維表面形態(tài)的影響

將羊毛纖維在超聲波頻率40 kHz，超聲溫度為40 ℃，超聲時間40 min工藝參數(shù)下進行超聲波負載，負載后將樣品a#、b#、c#進行掃描電子顯微鏡觀察，如圖3所示。

由圖3可以看出，利用超聲波將納米鈦酸鋇顆粒負載到羊毛纖維鱗片上后，通過電子顯微鏡可以看到鱗片縫隙尖端的負載情況，而纖維表面的納米鈦酸鋇顆粒較少，且鱗片尖端出現(xiàn)明顯的顆粒負載現(xiàn)象。其中，0.01 g/mL鈦酸鋇懸濁液負載后大部分顆粒都負載到了羊毛纖維尖端，但總體上負載的鈦酸鋇顆粒量較少。而0.05 g/mL與0.1 g/mL兩種質(zhì)量分數(shù)的鈦酸鋇懸濁液負載后，纖維表面也負載了一層鈦酸鋇顆粒。

2.2.2 懸濁液質(zhì)量分數(shù)對負載量和負載率的影響

負載前后對試樣d#、e#、f#、7#分別進行干燥調(diào)濕稱重，其中以試樣2#作為不進行負載的空白對照組。結(jié)果見表1。

表1表明，羊毛纖維上負載鈦酸鋇的量與懸濁液的質(zhì)量分數(shù)沒有直接關(guān)系，這是由于羊毛鱗片上翹角空隙是一定的，鈦酸鋇負載的量具有上限。0.01 g/mL與0.05 g/mL納米鈦酸鋇懸濁液負載過程中由于負載量在上限以下，負載率隨著懸濁液質(zhì)量分數(shù)的升高而升高;而使用0.1 g/mL納米鈦酸鋇懸濁液進行超聲波負載時，羊毛纖維鱗片縫隙內(nèi)負載的鈦酸鋇顆粒達到最大限度，隨著質(zhì)量分數(shù)增大，負載率下降。因此在保證負載量和實驗成本的基礎(chǔ)上選用0.05 g/mL鈦酸鋇懸濁液進行超聲波負載。

2.3 超聲波清洗對無機物殘留情況的影響

2.3.1 超聲波清洗對纖維表面形態(tài)的影響

清洗后試樣j#進行掃描電子顯微鏡觀察，如圖4所示。可以看到，經(jīng)過超聲波清洗后的羊毛纖維幾乎沒有鈦酸鋇顆粒殘留。

2.3.2 超聲波清洗后樣品紅外光譜測試

超聲波清洗過的試樣干燥調(diào)濕后進行紅外光譜測試與分析，結(jié)果如圖5所示。

酸鹽中，金屬離子與酸根中的氧原子之間的金屬-氧配位鍵的振動吸收出現(xiàn)在遠紅外區(qū)域，波數(shù)高于400 cm-1的吸收譜帶屬于酸根陰離子本身的振動吸收譜帶，BaTiO3中吸附少量水產(chǎn)生的—OH吸收峰體現(xiàn)在2829 cm-1處，代表性的Ti—O鍵振動頻率在515～765 cm-1范圍內(nèi)[22]。因此，若清洗后的羊毛纖維中殘留BaTiO3，即會出現(xiàn)對應的金屬-氧配位鍵與Ti—O鍵的吸收峰，而圖5中超聲波清洗后這兩處吸收峰均不明顯。負載后羊毛纖維中含有水分和負載的鈦酸鋇顆粒，因此3304 cm-1處的—OH與—NH復合峰和564 cm-1處Ti—O鍵的吸收峰十分明顯。除此之外，未處理羊毛和超聲波清洗后兩個試樣的紅外譜圖沒有明顯差別，3287 cm-1處為羊毛纖維中—OH和—NH的復合帶吸收峰。1648 cm-1處的吸收峰為蛋白質(zhì)酰胺Ⅰ帶吸收峰，1543 cm-1處為酰胺Ⅱ帶吸收峰，1254 cm-1處為酰胺Ⅲ帶吸收峰[23-25]。2個試樣均為天然羊毛纖維結(jié)構(gòu)。綜上，在微波處理后試樣可通過超聲波清洗的方式清除表面所負載的納米鈦酸鋇顆粒，為試樣的性能測試做好準備。

2.4 微波處理對羊毛纖維摩擦系數(shù)與定向摩擦效應的影響

將試樣i#、j#進行摩擦測試，并計算定向摩擦效應，結(jié)果如表2?？梢娞幚砗笱蛎w維的順逆靜摩擦系數(shù)有一定程度的增大，這是由于羊毛纖維表面鱗片尖端被破壞，羊毛鱗片對羊毛主干的貼合程度下降。定向靜摩擦效應與定向動摩擦效應均有明顯降低，其中定向靜摩擦效應降低了38.8%，定向動摩擦效應降低了61.8%。這是由于羊毛纖維表面鱗片尖端去除以后，定向摩擦效應減小。

2.5 微波處理對羊毛纖維斷裂強度與斷裂伸長率的影響

將試樣h#、i#、j#進行拉伸性能測試，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，直接進行微波處理后羊毛纖維的斷裂強度和斷裂伸長均有所下降，而負載后的羊毛纖維經(jīng)過微波處理后斷裂強度和伸長并未降低。這是因為納米鈦酸鋇顆粒嵌入羊毛纖維表面鱗片尖端縫隙中，其與羊毛纖維主體產(chǎn)生的巨大介電損耗因數(shù)差，使微波由于選擇性加熱特性作用避開了羊毛纖維主體與所含水分，直接作用在了納米鈦酸鋇粉體上，納米鈦酸鋇吸收微波輻射能量后因介電損耗產(chǎn)生熱運動，導致羊毛鱗片尖端受熱較多，纖維的力學性能受到影響較小。

3 結(jié) 論

a）定頻40 kHz超聲波處理時，處理時間在40min及以下，溫度在40 ℃及以下時，鱗片無明顯損傷。因此，實驗中可以采取40min，40 ℃左右的超聲波清洗參數(shù)設定，在不損傷羊毛纖維表面鱗片的前提下，使鱗片翹角達到最大。

b）隨著鈦酸鋇懸濁液質(zhì)量分數(shù)升高，鈦酸鋇顆粒負載量和負載率先增大后減小，羊毛鱗片尖端翹角內(nèi)所能負載的鈦酸鋇顆粒存在上限。

c）超聲波清洗后的羊毛纖維中不存在Ti—O鍵吸收峰，說明超聲波清洗可以清洗掉負載的鈦酸鋇顆粒。同時掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果也證實超聲波清洗后鈦酸鋇顆?；緹o殘留。

d）負載納米鈦酸鋇后的羊毛纖維在進行微波處理后，羊毛纖維的定向摩擦效應降低，斷裂強度和斷裂伸長率無太大變化，而直接進行微波處理的羊毛纖維的斷裂強度和斷裂伸長率有明顯降低。因此在羊毛纖維微波處理羊毛鱗片的過程中借助負載納米鈦酸鋇顆?？梢詫崿F(xiàn)保護羊毛纖維主體不受損傷。實驗所用的鈦酸鋇顆粒未發(fā)生任何化學反應，可以在大規(guī)模生產(chǎn)中過濾烘干重復回收利用。

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收稿日期：2020-09-11 網(wǎng)絡出版日期：2021-04-15

作者簡介：裴佳慧（1996-），女，遼寧沈陽人，碩士研究生，主要從事羊毛表面鱗片尖端處理方面的研究。

通信作者：王妮，E-mail：wangni@dhu.edu.cn