氣流超微粉碎對苦蕎粉物化特性的影響

張 雪 張東杰,2 張愛武

(1. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 大慶 163319；2. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)國家雜糧工程技術(shù)研究中心，黑龍江 大慶 163319)

苦蕎(Fagopyrumtataricum(L.) Gaertn.)又名韃靼蕎麥，屬于蓼目廖科一年生雙子葉草本植物，是一種藥食兩用作物[1]。其含有膳食纖維、蛋白質(zhì)、淀粉等基本營養(yǎng)成分，還含有較高的黃酮類物質(zhì)[2]，研究[3-7]發(fā)現(xiàn)這些黃酮類物質(zhì)具有抗氧化、抗疲勞、降血糖、降血脂等作用。目前中國苦蕎開發(fā)方式多為苦蕎茶[8]、苦蕎饅頭[9]、苦蕎面條[10]等產(chǎn)品，其類型較為單一，使苦蕎發(fā)展進(jìn)程滯緩。因此，在保留營養(yǎng)價(jià)值基礎(chǔ)上，改善苦蕎粉品質(zhì)已成為研究熱點(diǎn)。

近年來，超微粉碎作為一種獲得微米級(jí)或納米級(jí)超細(xì)粉體的新技術(shù)得到了發(fā)展[11]。它是利用機(jī)械力或流體動(dòng)力學(xué)來克服固體物料的內(nèi)部黏結(jié)力而使其破碎[12]。粉體的物理化學(xué)性質(zhì)決定了食品利用的程度，粉體的特性與粒度和粉碎過程密切相關(guān)。微粉化后的超微粉末具有良好的性能，如可以提高一些生物活性物質(zhì)的溶解度，從而提高抗氧化活性[13-14]。也有研究[15-18]發(fā)現(xiàn)，超細(xì)粉碎可以改變粉體的功能特性，如持油能力、膨脹能力和流動(dòng)性等。

當(dāng)前關(guān)于苦蕎超微粉的研究甚少，主要集中于多酚含量和抗氧化活性的變化[19-20]，而針對不同部位的苦蕎超微粉的系統(tǒng)性研究尚未發(fā)現(xiàn)。苦蕎皮粉即苦蕎的麩皮粉，通常被作為動(dòng)物飼料使用，苦蕎芯粉即苦蕎的芯層粉，苦蕎全粉即苦蕎脫殼后磨成的粉，二者均可作為日常面食的原料。通過對不同部位苦蕎超微粉物化特性的研究，不僅可以觀察各部位超微粉理化性質(zhì)的變化，還可以適當(dāng)提高苦蕎資源的合理利用。氣流超微粉碎是獲得超微粉體的一種常見方法，相較于其他超微粉碎方式，氣流粉碎具有產(chǎn)品粒度細(xì)、分布窄、投放物料量多等特點(diǎn)。研究擬采用氣流超微粉碎技術(shù)對不同部位(皮粉、芯粉和全粉)苦蕎粉進(jìn)行微粉化處理，對其粒徑、比表面積、流動(dòng)性能、水溶性等物化特性進(jìn)行測定，探究氣流超微粉碎前后苦蕎粉物化性質(zhì)的變化，以期對食品、制藥、保健品等行業(yè)利用超微粉碎制備苦蕎食品提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

苦蕎皮粉、苦蕎芯粉、苦蕎全粉(基本營養(yǎng)成分見表1)：涼山州建茂食品有限公司；

色拉油：市售。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DGG-9140B型，上海森信試驗(yàn)儀器有限公司；

流化床式氣流粉碎機(jī)：LHL型，山東濰坊正遠(yuǎn)粉體工程設(shè)備有限公司；

激光粒度分布儀：Bettersize 2000型，丹東市百特儀器有限公司；

電子分析天平：BSA323S-CW型，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；

磁力攪拌器：FCH202型，上海啟閔生物科技有限公司；

低速自動(dòng)平衡離心機(jī)：TDZ5-WS型，湖南湘儀試驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司。

1.2 方法

1.2.1 超微苦蕎粉的制備 參照王立東等[21]的方法并略作修改。將苦蕎皮粉、芯粉、全粉于50 ℃烘箱中干燥至含水量低于6%，過100目篩后得到不同部位的苦蕎粗粉，放置在密封袋中保存?zhèn)溆?。用氣流式粉碎機(jī)將不同部位苦蕎粗粉粉碎，具體粉碎參數(shù)：進(jìn)料量1.5 kg，空氣壓力0.8 MPa，進(jìn)料頻率3 Hz，調(diào)整分級(jí)機(jī)變頻器，調(diào)整頻率分別為20，40，60 Hz，再此條件下粉碎90 min，得到苦蕎皮粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ級(jí)，苦蕎芯粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ級(jí)以及苦蕎全粉微粉Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ級(jí)共9種苦蕎微粉。將得到的不同部位苦蕎微粉置于密封袋中，于通風(fēng)陰涼處保存待用。

1.2.2 粒徑、比表面積測定 取適量的粉體置于激光粒度分布儀容器內(nèi)，采用蒸餾水作為分散劑，用超聲波對粉體進(jìn)行分散，測定粉體的粒徑及其比表面積。采用平均粒徑D50表示粉體的粒度，并按式(1)計(jì)算粒度分布的離散度。

(1)

S——粉體離散度；

D90——粉體累計(jì)粒度分布達(dá)到90%時(shí)所對應(yīng)的粒徑，μm；

D10——粉體累計(jì)粒度分布達(dá)到10%時(shí)所對應(yīng)的粒徑，μm；

D50——粉體累計(jì)粒度分布達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑，μm。

1.2.3 粉體綜合特性測定

(1) 休止角：參照程晶晶等[22]的方法并稍作修改。將漏斗置于表面光滑的平板上，漏斗尾部距離平板的垂直距離為3 cm，將樣品置于漏斗內(nèi)，樣品會(huì)經(jīng)過漏斗尾部自由落下形成圓錐體，直到平板上的粉末達(dá)到一定高度開始自動(dòng)滑落時(shí)，測出圓錐體底圓的半徑，圓錐表面與平板的夾角，即為粉體的休止角，按(2)計(jì)算休止角。

(2)

式中：

θ——粉體休止角，°；

H——漏斗尾部到平板的距離，mm；

R——圓錐底圓半徑，mm。

(2) 滑角：參照程晶晶等[22]的方法并稍作修改。稱取3.00 g樣品均勻鋪在玻璃板中央，用手指輕抬玻璃板的一端，直到90%的粉體自由滑落，測定玻璃板抬起的高度，抬起的玻璃板與水平桌面的夾角，即為粉體的滑動(dòng)摩擦角，按式(3)計(jì)算滑角。

表1 苦蕎粉中的基本營養(yǎng)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)

(3)

式中：

α——粉體滑角，°；

H——玻璃板抬起的高度，mm；

L——玻璃板的長度，cm。

(3) 松裝密度：參照文獻(xiàn)[18]。

(4) 振實(shí)密度：參照文獻(xiàn)[23]。

1.2.4 溶脹性的測定 參照文獻(xiàn)[18]。

1.2.5 水溶性的測定 參照陳如等[18]的方法稍作修改。準(zhǔn)確稱取0.50 g樣品于燒杯中，按料液比1∶100加入蒸餾水，在80 ℃恒溫水浴鍋中連續(xù)攪拌30 min，冷卻，6 000 r/min離心15 min，上清液置于平皿中，于105 ℃烘干至恒重，稱量殘留物質(zhì)量，按式(4)計(jì)算水溶性。

(4)

式中：

X——粉體水溶性，%；

m1——粉體質(zhì)量，g；

m2——?dú)埩粑镔|(zhì)量，g。

1.2.6 持水力的測定 參照易建華等[15]的方法稍作修改。準(zhǔn)確稱取1.00 g樣品于燒杯中，加入50 mL蒸餾水，磁力攪拌30 min，4 000 r/min離心15 min，稱取除去上層水分后樣品質(zhì)量，按式(5)計(jì)算持水力。

(5)

式中：

S——粉體持水力，g/g；

m1——粉體質(zhì)量，g；

m2——除去上層水分后粉體質(zhì)量，g。

1.2.7 持油力的測定 參照易建華等[15]的方法稍作修改。準(zhǔn)確稱取4.00 g樣品于燒杯中，加入20 mL色拉油，磁力攪拌30 min，4 000 r/min離心15 min，稱取除去上層色拉油后樣品質(zhì)量，按式(6)計(jì)算持油力。

(6)

式中：

W——粉體持油力，g/g；

m1——粉體質(zhì)量，g；

m2——除去上層色拉油后粉體質(zhì)量，g。

1.3 數(shù)據(jù)處理與分析

所有數(shù)據(jù)均為3次試驗(yàn)的平均值，表示為均值±標(biāo)準(zhǔn)差，采用Excel 2019進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算和處理；采用SPSS 26.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析；采用Duncan法檢驗(yàn)差異顯著性，以P<0.05表示差異顯著；采用Origin 2018軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 超微粉碎對苦蕎粉粒徑、比表面積的影響

粒徑被認(rèn)為是影響粉末樣品質(zhì)量的一個(gè)重要物理參數(shù)，采用激光粒度分析儀測定苦蕎粉的粒徑及比表面積，結(jié)果見表2～表4。由表2～表4可知，氣流超微粉碎后苦蕎皮粉、芯粉和全粉的粒徑(D50)分別從41.05，42.65，36.80 μm下降到8.15，8.43，8.04 μm，表明氣流超微粉碎可有效降低粉體粒徑，對苦蕎粉有良好的破碎作用且不同部位苦蕎粉的粒徑差異顯著(P<0.05)。

表2 超微粉碎對苦蕎皮粉粒徑、比表面積的影響?

表3 超微粉碎對苦蕎芯粉粒徑、比表面積的影響?

表4 超微粉碎對苦蕎全粉粒徑、比表面積的影響?

隨著苦蕎微粉粒徑的減小其比表面積逐漸增大，比表面積的變化會(huì)影響到微粉對溶劑的吸附能力，具有較高表面積的粉末樣品在作為食品添加劑或活性成分方面具有很大的潛力[24]。離散度可以有效反映粉末粒度的分布，是評(píng)估團(tuán)聚體的均勻性和多分散性的基礎(chǔ)指標(biāo)之一。由表2～表4可知，粒徑最小的苦蕎微粉離散度最小，粉體的離散度與粒徑大小呈正比，在相同粉碎條件下苦蕎芯粉的離散度最小。

2.2 超微粉碎對苦蕎粉體綜合特性的影響

由圖1(a)和圖1(b)可知，隨著粒徑的減小，不同部位的苦蕎微粉的休止角和滑角均有所增加，表明經(jīng)微粉化處理可影響粉體的流動(dòng)性能。這與程晶晶等[22,25-26]的試驗(yàn)結(jié)果一致，造成此結(jié)果的原因可能是隨著粒徑的減小，粉體的比表面積增大，使得顆粒之間的聚合能力增加，粉體與平板之間的摩擦力增大，從而使粉體的休止角和滑角變大[27]。生產(chǎn)加工中雖然認(rèn)為粉體流動(dòng)性越好產(chǎn)品品質(zhì)越佳，但粉體的黏附性增強(qiáng)其對小腸壁的吸附作用也增加，這樣更利于機(jī)體對其內(nèi)含成分的吸收。

小寫字母不同表示相同部位不同粒徑差異顯著(P<0.05)，大寫字母不同表示相同級(jí)別不同部位差異顯著(P<0.05)

由圖1(c)和圖1(d)可知，不同部位的苦蕎粉松裝密度和振實(shí)密度有所差別，芯粉的松裝密度和振實(shí)密度顯著高于同等粒徑下的皮粉和芯粉(P<0.05)，隨著粒徑的減小，各部位苦蕎粉的松裝密度和振實(shí)密度都有所降低，與陳如等[18,22]的研究結(jié)果(填充性能與粒徑之間存在正相關(guān)效應(yīng))一致，可能是由于粉體流動(dòng)性降低，更容易團(tuán)聚成大顆粒使得粉體之間空隙率增大[28]，從而導(dǎo)致其松裝密度和振實(shí)密度減小。

2.3 超微粉碎對苦蕎粉溶脹性的影響

由圖2可知，苦蕎皮粉的溶脹性能優(yōu)于苦蕎全粉和芯粉。經(jīng)超微粉碎處理后，各部位苦蕎粉的溶脹性均呈先升高后降低的趨勢，當(dāng)粉碎頻率為20 Hz時(shí)，粉體的溶脹性達(dá)到最大值。含有較高膳食纖維的粉體，經(jīng)微粉化處理后，其長鏈膳食纖維減小，短鏈膳食纖維增加，粉體的溶脹性有所增加，但隨著粉碎程度的加強(qiáng)苦蕎粉內(nèi)的膳食纖維結(jié)構(gòu)被破壞，大分子物質(zhì)含量隨超微粉碎程度的降低而降低，影響了苦蕎粉的溶脹性[29]。粉體溶脹性的增加可提高食用后的飽腹感，在加工代餐食品時(shí)，飽腹感作為食品評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一，由此，超微粉碎可為代餐食品的加工提供一定的技術(shù)支持。

小寫字母不同表示相同部位不同粒徑差異顯著(P<0.05)，大寫字母不同表示相同級(jí)別不同部位差異顯著(P<0.05)

2.4 超微粉碎對苦蕎粉水溶性的影響

由圖3可知，隨著粒徑的減小，苦蕎粉的水溶性有所升高，且苦蕎皮粉、全粉的溶出率顯著高于苦蕎皮粉，皮粉和全粉的水溶性從粗粉的18.94%，13.44%上升到微粉Ⅲ的29.51%，28.61%，相較于粗粉增加了14%左右，與陳如等[18,30]的研究結(jié)果一致。這可能是超微粉碎增加了粉體的比表面積，粉體的水溶性成分能夠更好地與溶劑接觸，從而促進(jìn)了其水溶性的提高[27]；另外，超微粉碎會(huì)使長鏈膳食纖維斷裂成分子量較小的短鏈膳食纖維，且隨著粉碎程度的加強(qiáng)，粉體中的膳食纖維的空間結(jié)構(gòu)被破壞，可以釋放更多的可溶成分，從而增加溶解度[30]。

小寫字母不同表示相同部位不同粒徑差異顯著(P<0.05)，大寫字母不同表示相同級(jí)別不同部位差異顯著(P<0.05)

2.5 超微粉碎對苦蕎粉持水力的影響

由圖4可知，超微粉碎對粉體持水力的影響較小，隨著粉碎程度的增強(qiáng)其持水力略有上升，當(dāng)粉碎頻率超過40 Hz時(shí)粉體的持水力略有下降，在Gao等[30-31]的研究中也有相似的報(bào)道。這可能是由于隨著粒徑的減小，粉體之間空隙增大，使得粉體的吸水表面積增大，持水力增大；但當(dāng)粉體粒徑過小，在微粉化過程中其纖維結(jié)構(gòu)被破壞，使得持水力又有所下降[31]。

小寫字母不同表示相同部位不同粒徑差異顯著(P<0.05)，大寫字母不同表示相同級(jí)別不同部位差異顯著(P<0.05)

2.6 超微粉碎對苦蕎粉持油力的影響

由圖5可知，皮粉的持油力高于芯粉和全粉，可能與其纖維含量高有關(guān)。隨著粒徑的減小，苦蕎微粉的持油力相較于同部位的粗粉略有上升，且粉碎頻率為20～40 Hz時(shí)粉體的持油力較強(qiáng)，之后有所下降。不同粒徑苦蕎粉持油力的變化可能與其持水力降低的原因一致。

3 結(jié)論

試驗(yàn)系統(tǒng)研究了氣流超微粉碎處理后苦蕎不同部位粉粒度、比表面積及其理化性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，氣流超微粉碎可顯著改善粉體粒徑大小，顆粒分布更加均勻；水溶性增加；溶脹性、持水力以及持油力呈先升高后降低的趨勢，但微粉化處理降低了粉體的流動(dòng)性和填充性。當(dāng)粉碎頻率為20～40 Hz時(shí)，各部位超微粉體的上述性質(zhì)較為穩(wěn)定，且苦蕎皮粉的水溶性、持水力、持油力高于其他部位。因此在生產(chǎn)加工中要適度把握粉碎程度，這樣既可以保證苦蕎粉優(yōu)良的物化特性，又可以降低能耗。