掩蔽劑對不同濃度高錳水體中錳的掩蔽效果及水體總硬度測定的結果影響分析

劉美芹 秦德玉

（青州市疾病預防控制中心 山東青州 262500）

1 前言

影響水硬度的離子包括Ca2+、Mg2+等，日常檢測時以CaCO3含量計算水硬度，根據(jù)水硬度不同將其應用于工業(yè)領域或作為生活用水[1]。高錳礦區(qū)錳的影響可在一定程度上影響錳含量的測定，但針對水體檢測中錳與掩蔽劑相互間能否影響水硬度檢驗結果的研究仍較少[2]?；诖?，本文將針對不同錳含量與不同掩蔽劑類別在檢測水硬度的影響展開研究，旨在尋求一類適配的檢驗方式。

2 材料與方法

2.1 實驗用水樣

選取某地錳礦區(qū)地下河水，篩選3種不同濃度錳水樣展開作為樣本，水質(zhì)參數(shù)見表1。

表1 高錳水體樣本部分金屬元素含量值[mg/L]

2.2 儀器

Mettler Toledo MS204TS電子分析天平（美國梅特勒-托利多集團）；50 ml滴定管（聚四氟乙烯旋塞型）；50 ml移液管；250 ml三角瓶；100 ml燒杯。

2.3 試劑

（1）緩沖溶液：氨-氯化銨緩沖溶液（批號：118685）。

（2）掩蔽劑：三乙醇胺溶液：1+4（批號：190062-201601）；L-半胱氨酸鹽酸鹽：10 g/L（批號：110184）；鹽酸羥胺溶液：10 g/L（批號BH-6160）。

（3）試劑：鉻黑T試劑。

（4）標準溶液：EDTA二鈉≈10 mmol/L；鈣溶液10 mmol/L。

2.4 檢測方法

每組樣本各設置一組實驗，每組分別以鹽酸羥胺（A）、三乙醇胺和L-半胱氨酸鹽（B）為掩蔽劑，每個處理設置4個平行，均加入標準物質(zhì)CaCO3加標量各2.5 mg。詳見表2。

表2 高錳水體硬度檢測實驗方案

2.5 檢測步驟

（1）EDTA標定：借助移液管分別取20 ml標準鈣溶液于已編碼的3個三角瓶中，加純水稀釋至50 ml?；靹蚝蠹尤氚?氯化銨緩沖溶液4 ml，并滴入2滴鉻黑T試劑，不斷搖動以充分反應[3]。

表3 EDTA標準溶液校準濃度

（2）設置空白對照：取50 ml純水分別置于4個200 ml已編號的三角瓶中，均分2組加入掩蔽劑作為空白對照。

（3）樣本分析：每組取50 ml水樣，置于8個250 ml已編碼的三角瓶中；每組均嚴格按照標準鈣溶液量1 ml（1 000 mg/L），余下操作以空白滴定為準，統(tǒng)計并收集EDTA滴定應用溶液量。

2.6 計算結果

（1）掩蔽劑為三乙醇胺和L-半胱氨酸鹽時：

C=100.0×C1×V1/V0

上式中，C1=EDTA溶液濃度（mmol/L）；V1=檢測中應用的EDTA溶液體積（ml）；V0=試樣體積（ml）；C=總硬度（mg/L）。

（2）掩蔽劑為鹽酸羥胺時：

C=100.0×C1×V1/V0-CMn/（55×100.1）

上式中，C1=EDTA溶液濃度（mmol/L）；V1=檢測中應用的EDTA溶液體積（ml）；V0=試樣體積（ml）；CMn=試樣錳濃度（mg/L）。

3 結果

低樣品中錳含量≤10 mg/L時，2類掩蔽劑均滿足檢驗要求，兩者相比鹽酸羥胺準確度更高、但檢驗步驟更多；樣品中錳含量≥100 mg/L時，應用鹽酸羥胺作為掩蔽劑滿足檢驗要求，三乙醇胺和L-半胱氨酸鹽滴定時未見終點，詳見表4。

表4 高錳水體總硬度及其相關參數(shù)情況

4 結論

本研究結果表明，當水體樣本錳含量為1.97 mg/L與9.86 mg/L時，應用鹽酸羥胺、三乙醇胺和L-半胱氨酸鹽分別作為掩蔽劑均能取得較為準確的檢測結果；對2類掩蔽劑最終測定硬度比對，相對誤差率均小于10%；比較兩者檢驗準確度可知，CaCO3加標回收率均＞90%，且當掩蔽劑為鹽酸羥胺時，CaCO3加標回收率較三乙醇胺和L-半胱氨酸鹽更高；從精密度予以分析，兩者標準偏差率均較低＜1%，差異不顯著。但錳與鹽酸羥胺絡合反應更高，故用其消除水硬度檢測干擾；缺點在于本方式需于實驗前測定樣本錳含量值，明確掩蔽劑加入量，因此從工作程序上看，這類方法精確但操作流程復雜。通過對實驗流程全面分析共歸納出以下未見示數(shù)原因：錳與三乙醇胺絡合反應產(chǎn)物顏色干擾滴定終點顏色區(qū)分[4]；掩蔽劑含量不足，錳濃度過高干擾測定[5]。但準確原因仍需進一步論證，這也是本實驗存在的不足之處，是未來研究方向之一。