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    弱酸性洗潔精制備工藝研究

    2021-09-15 09:43:02于玲
    福建輕紡 2021年9期
    關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)磺化洗潔精

    于玲

    (福建省輕工業(yè)研究所,福建 福州 350005)

    手洗餐具洗滌劑簡(jiǎn)稱洗潔精,是日常生活中不可或缺的清潔用品。人們洗滌餐具時(shí)習(xí)慣不戴手套,但是長(zhǎng)期如此會(huì)使手部緊繃干癟、不光滑,這與洗潔精配方及其體系的pH值有關(guān)[1]。弱酸性洗潔精與皮膚表面的pH值相近,產(chǎn)品溫和不傷手,符合食品相關(guān)產(chǎn)品綠色、安全、環(huán)保概念。因此,研發(fā)一款清潔高效、低刺激的產(chǎn)品已成為一項(xiàng)重要任務(wù),而要獲得一款優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定的產(chǎn)品,合理的配方以及適宜制備工藝是必不可少的。

    本文從對(duì)洗潔精原料的選擇、體系pH值、黏度、濁點(diǎn)的控制和產(chǎn)品性能等方面進(jìn)行研究,以期對(duì)磺酸體系下弱酸性洗潔精的研發(fā)有所幫助。

    1 配方的選擇與優(yōu)化

    1.1 儀器和基質(zhì)配方

    1.1.1 試驗(yàn)儀器(見表1)

    表1 試驗(yàn)儀器

    1.1.2 試驗(yàn)基質(zhì)配方

    脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是一種非離子表面活性劑,具有較高的表面活性和優(yōu)良的抗硬水性能,其水溶液不帶電荷,不會(huì)與蛋白質(zhì)結(jié)合,對(duì)皮膚的刺激性較小[2],生物降解性好且又可提升產(chǎn)品去污力。雖然非離子表面活性劑的濁點(diǎn)容易影響產(chǎn)品的使用,但是,其與陰離子表面活性劑復(fù)配,將產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),可擴(kuò)大產(chǎn)品適用范圍,提高洗滌性能[3]。

    本文選擇了具有優(yōu)良的發(fā)泡力和去污力且脫脂力較強(qiáng)、相對(duì)廉價(jià)易得的十二烷基苯磺酸鈉(通過反應(yīng)獲得、LAS)和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉(AES)作為主表面活性劑,設(shè)計(jì)以下試驗(yàn)基質(zhì)配方(表2)。

    表2 試驗(yàn)基質(zhì)配方

    1.2 LAS和AES添加比例的選擇

    不同表面活性劑的去污力和體系黏度有明顯區(qū)別,選擇合適的表面活性劑是控制黏度的重要環(huán)節(jié)[4]。AES耐硬水,但是去污去油滲透不及磺酸,磺酸的增加有助于去污力的提高;不同AES和LAS的添加比例對(duì)去污力性能和黏度具有較大的影響,本文結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn)設(shè)置5組比例(表3)進(jìn)行試驗(yàn),考察產(chǎn)品的去污能力。樣品送至第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行去污力檢測(cè),結(jié)果如表4。

    表3 LAS和AES添加量配比試驗(yàn)

    由表4可知所有比例下的配方均滿足產(chǎn)品去污力要求,彼此之間的去污指數(shù)差距不大,以4#配比的去污指數(shù)最高,綜合考慮去污力和經(jīng)濟(jì)成本結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)工藝,將配方進(jìn)行優(yōu)化,最終確定表5配方。

    表4 LAS和AES不同配比添加量洗潔精去污力檢測(cè)結(jié)果

    表5 洗潔精配方

    1.3 防腐劑的選擇

    微生物會(huì)使洗潔精發(fā)生霉變和腐敗,從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降,并且變質(zhì)所分解的產(chǎn)物會(huì)對(duì)皮膚產(chǎn)生刺激作用,入口產(chǎn)品還會(huì)誘發(fā)人體疾病。洗潔精防腐劑體系的選擇應(yīng)綜合考慮其抗菌活性、配伍性、安全性、穩(wěn)定性和成本等,并結(jié)合產(chǎn)品體系類型要求、配方成分、pH值要求及使用情況進(jìn)行考慮。不同防腐劑之間的復(fù)配可以拓寬抗菌譜、提高藥效并預(yù)防微生物抗藥性的產(chǎn)生,一般洗潔精常用的防腐類有卡松、苯丙異噻唑啉酮、布魯波爾、尼泊金甲酯、苯甲酸鈉、甲醛、甲醛釋放體等,它們各有優(yōu)缺點(diǎn),但性價(jià)比最高的是卡松,是一款由甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮以3∶1混合的溶液。

    本研究實(shí)驗(yàn)篩選了兩款防腐劑,并將試做樣品送至第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行防腐性能檢驗(yàn),結(jié)果見表6,根據(jù)測(cè)試結(jié)果選擇卡松作為體系防腐劑,添加量為0.2%。

    表6 防腐挑性能檢驗(yàn)結(jié)果

    1.4 香精的選擇

    餐具洗滌劑選用食品級(jí)香精,常用果香和花香香型。食品級(jí)香精多為乙醇、多元醇或油性體系,成分復(fù)雜,不恰當(dāng)香精的添加會(huì)使加香產(chǎn)品變色、渾濁、析出沉淀、體系黏度變化等,嚴(yán)重的可導(dǎo)致包裝容器變色、變形。經(jīng)過試驗(yàn)和消費(fèi)者調(diào)查,最終選擇的食品級(jí)檸檬香型香精作為產(chǎn)品芳香劑。

    2 產(chǎn)品穩(wěn)定性能考察

    2.1 氯化鈉含量對(duì)體系黏度的影響

    合適的黏度可以改善洗滌條件,提高消費(fèi)者使用感[5]。對(duì)上述確定的洗潔精配方,常溫(25 ℃)下添加氯化鈉考察其體系黏度的變化情況,結(jié)果圖1。

    圖1 體系黏度隨氯化鈉濃度變化曲線1

    由表圖1可知,在低濃度氯化鈉時(shí),體系黏度隨氯化鈉濃度增加而上升,在1.00%左右達(dá)到峰值。之后隨著氯化鈉濃度的增加而出現(xiàn)下降趨勢(shì),當(dāng)氯化鈉濃度超過1.50%,黏度隨氯化鈉濃度的增加急劇下降,并且體系變得不穩(wěn)定,室溫放置會(huì)有沉淀析出,搖晃靜置后產(chǎn)品分層明顯。

    為明確黏度隨氯化鈉濃度變化的峰值拐點(diǎn),進(jìn)一步考察了氯化鈉濃度于1.00%~1.50%之間黏度的變化情況,結(jié)果如下(圖2)。

    圖2 體系黏度隨氯化鈉濃度變化曲線2

    由圖2可確定,體系黏度隨氯化鈉濃度變化的峰值出現(xiàn)在1.00%,之后隨著氯化鈉濃度的增加,體系黏度逐漸下降,并且當(dāng)氯化鈉濃度為1.40%時(shí),低溫冷藏出現(xiàn)渾濁,影響產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定性。結(jié)合生產(chǎn)及實(shí)際使用,確定氯化鈉的濃度為0.8%~0.85%為宜。

    2.2 氯化鈉含量對(duì)體系濁點(diǎn)的影響

    將考察黏度隨氯化鈉濃度變化的洗潔精樣品置于3~5 ℃冰箱冷藏,連續(xù)一周考察洗潔精產(chǎn)品的外觀渾濁情況,結(jié)果如下(表7、表8)。

    表7 氯化鈉濃度對(duì)體系濁點(diǎn)影響的考察1

    表8 氯化鈉濃度對(duì)體系濁點(diǎn)影響的考察2

    由表7、表8可知,當(dāng)氯化鈉濃度為1.40%(含1.40%)以上時(shí),產(chǎn)品出現(xiàn)渾濁,當(dāng)氯化鈉濃度為2.0%以上時(shí),產(chǎn)品恢復(fù)至室溫后分層有沉淀,體系變稀,產(chǎn)品不穩(wěn)定??疾炻然c濃度1.1%~1.45%之間體系的濁點(diǎn),發(fā)現(xiàn)當(dāng)氯化鈉濃度超過1.3%時(shí),產(chǎn)品出現(xiàn)渾濁,氯化鈉濃度為1.3%時(shí),低溫久置會(huì)出現(xiàn)微渾,室溫下能夠恢復(fù)正常。為明確氯化鈉濃度在1.3%~1.4%之間,體系低溫濁點(diǎn)的情況,考察了氯化鈉濃度在1.32%、1.34%、1.36%和1.38%時(shí),體系低溫濁點(diǎn)情況,結(jié)果如下(表9)。

    表9 氯化鈉濃度對(duì)體系濁點(diǎn)影響的考察3

    由表9可知,該配方體系下低溫濁點(diǎn)出現(xiàn)在氯化鈉濃度為1.34%~1.36%之間(不含1.34%)。在該體系下,產(chǎn)品氯化鈉的添加不可超過1.34%,否則會(huì)出現(xiàn)低溫渾濁的現(xiàn)象,影響產(chǎn)品使用體驗(yàn)。

    2.3 相同氯化鈉含量、相近磺化pH值條件下,不同終點(diǎn)pH值對(duì)體系濁點(diǎn)的影響

    考察在相同氯化鈉濃度0.8%~0.85%,相近磺化(pH值7~8)條件下,不同終點(diǎn)pH值對(duì)體系濁點(diǎn)的影響,實(shí)驗(yàn)選擇9組終點(diǎn)pH值(6.53、6.62、6.76、6.88、6.93、7.01、7.54、8.05、8.54)產(chǎn)品進(jìn)行觀察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在3~4 ℃的條件下保存8 d,樣品均透明無渾濁。

    在以上基礎(chǔ)上,繼續(xù)將樣品冷藏放置30 d,結(jié)果發(fā)現(xiàn),在本體系下,當(dāng)烷基苯磺酸與氫氧化鈉的磺化pH值在7~8之間、氯化鈉濃度在0.8%~0.85%時(shí),產(chǎn)品終點(diǎn)pH值在6.5~8.5之間,體系低溫耐受好,濁點(diǎn)不隨體系終點(diǎn)pH值變化而出現(xiàn)變化,無出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,質(zhì)量穩(wěn)定。

    由于人體手部皮膚的pH值為弱酸性,基于產(chǎn)品使用感和去污性能,故選擇終點(diǎn)pH值在6.5~7.5之間。

    2.4 相同氯化鈉含量、相近終點(diǎn)pH值條件下,不同磺化pH值對(duì)體系濁點(diǎn)的影響

    實(shí)驗(yàn)同時(shí)考查在相同氯化鈉含量0.8%~0.85%、相近終點(diǎn)pH值6.8左右條件下,不同磺化pH值對(duì)體系濁點(diǎn)的影響,共進(jìn)行6組實(shí)驗(yàn),樣品于3~4 ℃冷藏保存8 d后,發(fā)現(xiàn)其均透明無渾濁(表10)。

    表10 不同磺化pH值對(duì)體系濁點(diǎn)影響

    樣品繼續(xù)冷藏30 d,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在本體系下,當(dāng)烷基苯磺酸與氫氧化鈉的氯化鈉濃度在0.8%~0.85%、終點(diǎn)pH值在6.8左右時(shí),產(chǎn)品磺化pH值在6.0~9.0,體系低溫耐受好,濁點(diǎn)不隨磺化pH值變化而出現(xiàn)變化,無渾濁現(xiàn)象,并且體系活性物含量無明顯變化,質(zhì)量穩(wěn)定。

    對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)時(shí)可將磺化pH值控制在6.0~9.0之間,在不影響產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性下,較寬泛的磺化pH有利于生產(chǎn)操作以及生產(chǎn)制作效率的提升。

    2.5 放置時(shí)間對(duì)于體系pH值及黏度的影響

    2.5.1 不同磺化pH值對(duì)洗潔精存放后的體系pH值的影響

    相同氯化鈉濃度、相近終點(diǎn)pH值(6.8左右),6組磺化條件(pH值6.0~9.0)的洗潔精樣品放置90 d后,體系pH值變化結(jié)果如表11。

    表11 不同磺化pH值體系放置90 d后樣品的pH值變化

    2.5.2 不同最終pH值洗潔精存放后的體系pH值的變化

    相同氯化鈉含量、相近磺化pH值7~8條件,下列9組終點(diǎn)pH值樣品放置90 d后,體系pH值變化,見表12。

    表12 不同終點(diǎn)pH值體系放置90 d后的變化

    由表11和表12可知,產(chǎn)品放置90 d后體系pH普遍有所下降,但是不明顯,體系相對(duì)比較穩(wěn)定。

    2.5.3 放置90 d后,不同氯化鈉添加量下洗潔精體系黏度值變化

    由圖3可知,不同氯化鈉添加量,90 d后體系黏度普遍有所下降,但是不明顯,產(chǎn)品黏稠度相對(duì)比較穩(wěn)定。

    圖3 不同氯化鈉添加量產(chǎn)品放置90 d后體系黏度變化

    2.5.4 洗潔精產(chǎn)品放置180 d后pH值和黏度變化

    以確定配方生產(chǎn)了若干批次產(chǎn)品,考察其pH值和黏度的變化情況,結(jié)果如表13。由表13可知,21個(gè)批次產(chǎn)品在180 d后其體系終點(diǎn)pH和黏度均無明顯變化,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

    表13 不同批次產(chǎn)品,放置180 d后pH值和黏度變化

    3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)考察

    180 d后,隨機(jī)抽取21批次產(chǎn)品中的某批次,送第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如表14。

    表14 存放180 d后產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)考察結(jié)果

    4 結(jié)論

    本文考察了含磺酸體系洗潔精黏度的調(diào)節(jié)、濁點(diǎn)的變化及其穩(wěn)定性。確定了LAS和AES添加比例為75∶100(W/W)時(shí),具有理想的去污性能;使用卡松作為防腐劑,添加量為0.2%時(shí)可以獲得好的防腐效果;選擇食品級(jí)檸檬香精作為賦香劑。

    在該體系下,當(dāng)氯化鈉的濃度為1.0%時(shí),體系達(dá)到最大黏度值,其低溫冷藏濁點(diǎn)出現(xiàn)在氯化鈉濃度大于1.34%時(shí),并且在適宜的氯化鈉濃度下,低溫冷藏濁點(diǎn)不受體系終點(diǎn)pH或者過程磺化pH的變化而影響。該體系產(chǎn)品在放置90 d和180 d后,體系的終點(diǎn)pH和黏度均無明顯變化,產(chǎn)品經(jīng)第三方機(jī)構(gòu)檢測(cè),產(chǎn)品達(dá)到GB 9985—2000《手洗餐具用洗滌劑》的質(zhì)量要求,洗滌性能良好,質(zhì)量穩(wěn)定可靠??筛鶕?jù)生產(chǎn)實(shí)際,結(jié)合洗潔精的實(shí)際應(yīng)用,選擇洗潔精終黏度為室溫(25℃)1.0~1.5Pa·s,氯化鈉添加量為0.8%~0.85%。

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