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    基于HPLC-ELSD法的銀柴胡中甾醇類成分含量測(cè)定

    2021-09-10 08:09:20王秀芬方光明馬學(xué)琴
    西北藥學(xué)雜志 2021年4期
    關(guān)鍵詞:烯醇項(xiàng)下甾醇

    王秀芬,李 靜,方光明,馬學(xué)琴

    (1.寧夏職業(yè)技術(shù)學(xué)院,銀川 750021;2.寧夏醫(yī)科大學(xué),銀川 750001)

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 1220型高效液相色譜儀,1260B型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(美國(guó)安捷倫公司);CPA225D型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);XPE26型百萬(wàn)分之一電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);YER-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(鞏義市予華儀器有限公司);FW135型中藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);15C4390型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技有限公司)。

    1.2試藥 本實(shí)驗(yàn)藥材采自內(nèi)蒙、陜西、甘肅和寧夏,經(jīng)杭州醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥室主任吳曉寧教授鑒定為石竹科植物StellariadichotomaL.var.lanceolataBge.的干燥根。α-菠甾醇(批號(hào)ZZS-20-106-A6,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%)、豆甾-7-烯醇(批號(hào)3632-091A4,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%),均購(gòu)于上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司;甲醇、乙腈均為色譜純(Fisher Chemical公司);水為娃哈哈純凈水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 采用SHIMADZU Shim-pack GIST C18色譜柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm);ELSD參數(shù):載氣流速為1.6 L·min-1;漂移管溫度:70 ℃;噴霧器溫度:30 ℃;流動(dòng)相為甲醇-水(98∶2);流速:1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量:50 μL。

    2.2溶液的制備

    2.2.1對(duì)照品溶液 精密稱取α-菠甾醇對(duì)照品適量,置于25 mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,制成質(zhì)量濃度為0.215 mg·mL-1的α-菠甾醇對(duì)照品溶液;精密稱取豆甾-7-烯醇對(duì)照品適量,置于50 mL量瓶中,加甲醇制成質(zhì)量濃度為0.174 mg·mL-1的豆甾-7-烯醇對(duì)照品溶液。置于冰箱內(nèi)冷藏。

    2.2.2供試品溶液 精密稱取銀柴胡粉末(過(guò)3號(hào)篩)6.0 g,置于100 mL錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,搖勻,稱定質(zhì)量,超聲(功率250 W,頻率20 kHz)處理40 min,取出,放冷至室溫,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,過(guò)濾,濾液用0.45 μm濾膜濾過(guò),即得。

    2.3系統(tǒng)適用性及專屬性考察 分別精密吸取2.2項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液、供試品溶液和空白溶劑(甲醇)各50 μL,依照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,見圖1。由圖1可知,供試品色譜圖中出現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰,2種成分峰的理論塔板數(shù)均不低于2 000,分離度均大于1.5,陰性對(duì)照無(wú)對(duì)應(yīng)色譜峰,說(shuō)明陰性對(duì)照對(duì)2種成分的測(cè)定無(wú)干擾,所建立的色譜條件專屬性良好。

    圖1 HPLC-ELSD圖

    2.4線性關(guān)系考察 精密吸取2.2項(xiàng)下制備的α-菠甾醇對(duì)照品溶液適量,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別制成質(zhì)量濃度為10.77、17.23、21.54、32.32、38.78、43.09 μg·mL-1的α-菠甾醇系列對(duì)照品溶液。另精密吸取2.2項(xiàng)下制備的豆甾-7-烯醇對(duì)照品溶液適量,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制成質(zhì)量濃度分別為8.7、23.2、34.8、46.4、58.0、69.6、81.2 μg·mL-1的豆甾-7-烯醇系列對(duì)照品溶液。精密吸取上述不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液各50 μL,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),記錄峰面積。分別以各對(duì)照品峰面積對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)(y)、進(jìn)樣量對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)(x),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果2種成分回歸方程分別為y1=1.595 2x1+4.719 2(r1=0.998 3),y2=1.488 3x2+4.801 6(r2=0.999 5),質(zhì)量濃度分別在10.77~43.09、8.70~81.20 μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5檢測(cè)限和定量限考察 精密量取2.2項(xiàng)下制備的α-菠甾醇對(duì)照品溶液適量,加甲醇逐級(jí)稀釋,分別以信噪比為2.25∶1與12.34∶1計(jì)算檢測(cè)限和定量限,確定α-菠甾醇的檢測(cè)限為0.107 5 μg,定量限為0.430 0 μg。按照2.2項(xiàng)下方法制備豆甾-7-烯醇對(duì)照品溶液(質(zhì)量濃度為174 μg·mL-1)適量,分別以信噪比為5.35∶1、20.56∶1計(jì)算檢測(cè)限和定量限,測(cè)得豆甾-7-烯醇的檢測(cè)限為0.017 4 μg,定量限為0.087 0 μg。

    “24以上、40歲以下的軍人,給我站出來(lái)!”馬國(guó)平凝視著在山坳里集合起來(lái)的連隊(duì),突然大吼一聲,如同平地驚雷。

    2.6精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取2.2.2項(xiàng)下制備的同一供試品溶液(內(nèi)蒙),按照2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,分別測(cè)定2種成分的峰面積,記錄色譜圖,計(jì)算RSD值。結(jié)果2種成分峰面積的RSD值分別為2.43%、2.16%,表明儀器精密度良好。

    2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取銀柴胡藥材粉末6份(內(nèi)蒙),按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件分別測(cè)定2種成分的峰面積,計(jì)算含量。結(jié)果2種成分的平均含量(n=6)分別為0.017%、0.048%,RSD值分別為2.74%、2.54%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取2.2.2項(xiàng)下制備的同一供試品溶液(內(nèi)蒙),分別在0、2、4、6 h進(jìn)樣50 μL,分別測(cè)定2種成分的峰面積,計(jì)算RSD值。結(jié)果2種成分的RSD值分別為2.89%、2.04%,表明供試品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.9回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取含量已知的銀柴胡樣品粉末6份,置于具塞錐形瓶?jī)?nèi),按照1∶1的比例分別加入2.2.1項(xiàng)下制得的α-菠甾醇對(duì)照品溶液1.5 mL和豆甾-7-烯醇對(duì)照品溶液5.5 mL,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣。分別測(cè)定2種成分的含量,計(jì)算其平均回收率,結(jié)果見表1。由表1可知,2種成分的平均回收率分別為104.04%、96.50%,符合《中國(guó)藥典》2020年版規(guī)定,且RSD值均小于3%,表明該方法準(zhǔn)確性良好。

    表1 2個(gè)甾醇類成分的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (n=6)

    2.10樣品測(cè)定 按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件對(duì)10個(gè)不同批次的銀柴胡藥材中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。

    表2 銀柴胡的含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1指標(biāo)性成分的選擇 銀柴胡臨床上主治疳積發(fā)熱、骨蒸潮熱等癥[16],含有甾醇類、環(huán)肽類、黃酮類等多種化學(xué)成分,其中甾醇類成分中的α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇具有抗炎、解熱作用,是銀柴胡除虛熱的主要活性成分,因此選擇這2個(gè)成分作為指標(biāo)性成分建立含量測(cè)定方法。

    3.2檢測(cè)器的選擇α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇為紫外末端吸收,無(wú)法使用紫外檢測(cè)器進(jìn)行含量測(cè)定。參考相關(guān)文獻(xiàn)[17-19],建立銀柴胡中甾醇類活性成分的定量分析方法,同時(shí)對(duì)檢測(cè)器漂移管溫度、噴霧器溫度、載氣流速等進(jìn)行考察,結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、靈敏、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。

    3.3流速的選擇 對(duì)色譜條件流動(dòng)相的流速進(jìn)行考察,流速分別設(shè)定為0.8、1.0、1.2 mL·min-1,取供試品溶液,分別按照上述不同流速下的色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)。流速為0.8 mL·min-1時(shí),30 min內(nèi)樣品未出峰;流速為1.2 mL·min-1時(shí),2種成分均未達(dá)到良好的分離效果;流速為1.0 mL·min-1時(shí),在30 min內(nèi)樣品出峰,且2種成分分離效果較好。因此流速選擇1.0 mL·min-1。

    3.4提取溶劑的選擇 根據(jù)2種成分的性質(zhì),選擇甲醇、乙醇、氯仿等溶劑進(jìn)行提取[20],超聲提取40 min后,放冷,濾過(guò),作為供試品溶液,對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定,其中甲醇與氯仿中2種成分的含量較高,提取效果較好,考慮到甲醇毒性小,對(duì)環(huán)境和人體健康影響小,成本低,最終確定甲醇作為提取溶劑。

    3.5提取時(shí)間的選擇 使用甲醇作為提取溶劑,采用超聲處理,分別提取20、30、40、50 min,對(duì)銀柴胡2種成分的含量進(jìn)行考察,結(jié)果提取時(shí)間為40 min時(shí)2種成分的含量較高,超聲處理40 min后含量變化不大,因此制備供試品選擇超聲處理40 min。

    本研究采用HPLC-ELSD法建立了銀柴胡藥材中甾醇類成分α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量測(cè)定方法,為銀柴胡藥材的質(zhì)量控制提供了簡(jiǎn)便、高效的方法,為提升銀柴胡藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

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