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    鈣鋁沉淀法除氯及沉淀再應(yīng)用的研究進(jìn)展

    2021-09-07 09:28:14盧勇趙彥龍孫耀華王海徐成
    安徽化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:弗氏氧化鈣沉淀法

    盧勇,趙彥龍,孫耀華,王海,徐成

    (蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院,甘肅蘭州730060)

    較高含量的氯離子對飲水、灌溉、工業(yè)設(shè)備、人體健康及生態(tài)環(huán)境都有較大危害。當(dāng)飲用水中氯離子高于250 mg/L《國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006),水呈苦或者咸味,嚴(yán)重時可致人中毒;當(dāng)灌溉水中的氯離子超過350 mg/L時《食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)》(HJ 332-2006),會嚴(yán)重影響作物生長;在煉化企業(yè),氯離子對設(shè)備帶來不可逆轉(zhuǎn)的腐蝕破壞,尤其是所引發(fā)的點蝕等局部腐蝕,可預(yù)見性小,危害大。含氯廢水的處理不僅可以緩解我國水資源短缺的壓力,還可以增加工業(yè)廢水的回用率。

    目前,石油煉制工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 31571-2015)并未對氯離子排放濃度進(jìn)行限制,化工行業(yè)氯離子排放濃度介于250~1 000 mg/L,而隨著環(huán)境污染治理管控力度逐步增強(qiáng),含氯污水排放必將受到嚴(yán)格限制。國內(nèi)外所用的去除氯離子的方法有好氧生物處理、厭氧生物處理、離子交換法、焚燒法、電化學(xué)法、電滲析法和反滲透法等,各種方法都有其缺陷,如離子交換技術(shù)在凈化和富集金屬方面具有篩選性好、成本低廉、回收率高等優(yōu)點,對無機(jī)陰陽離子的脫除能力較強(qiáng),但離子交換樹脂在再生過程中產(chǎn)生的廢液較多;用電吸附技術(shù)去除再生水中的Cl,去除率達(dá)到70%,但運行成本極高;靜態(tài)吸附實驗探究了電吸附法去除再生水中氯離子的效果,去除效果較好,但電極材料大多要求苛刻,造價昂貴。通過對比上述除氯技術(shù)可知,當(dāng)在處理噸級高氯廢水中,造價昂貴、運行成本高及產(chǎn)生次生污染等因素限制了以上技術(shù)在工業(yè)中的應(yīng)用。近年來,鈣鋁沉淀法除氯技術(shù)得到越來越多的理論研究。

    ____本文首先介紹了鈣鋁沉淀法去除氯離子的原理,并總結(jié)了其研究進(jìn)展,對該法所得的沉淀劑的回收再應(yīng)用進(jìn)行歸納總結(jié),以期為鈣鋁沉淀法除氯在工業(yè)裝置中的實際應(yīng)用提供相應(yīng)的理論支持。

    1 鈣鋁沉淀法除氯的機(jī)理

    鈣鋁沉淀法去除廢水中氯離子,環(huán)保、低能耗,且投加的CaO和NaAlO均廉價易得,過沉淀劑價格低廉、毒性低,過程操作簡單。相對于其他去除氯離子技術(shù),前期投入少,操作簡單,產(chǎn)生的沉淀物又可作為吸附廢水中重金屬離子的吸附劑,符合綠色化學(xué)的要求,避免二次污染,相對于其他處理技術(shù)具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景和推廣價值。

    鈣鋁沉淀法是一種利用鋁鹽和鈣鹽除氯的技術(shù),其原理是利用鋁鹽和鈣鹽與游離態(tài)氯離子結(jié)合,形成吸附氯離子的弗氏鹽沉淀,過濾沉淀物而實現(xiàn)除氯的效果,反應(yīng)所得沉淀物可過濾去除。具體方法是通過向高氯廢水中加入CaO或Ca(OH)和NaAlO,生成溶解度極小的鈣鋁氯化合物CaAlC(OH)(弗氏鹽,F(xiàn)riedel’s salt),達(dá)到去除氯離子的效果。

    具體反應(yīng)機(jī)理如下:

    NaAlO溶于水中生成Al(OH),CaO溶于水中生成Ca(OH),其與Al(OH)反應(yīng)形成CaAl(OH)。CaAl(OH)的沉淀平衡常數(shù)為10,CaAlCl(OH)的沉淀平衡常數(shù)為10,且層間陰離子易交換次序為OH>F>Cl>Br>NO。因 此,首 先 生 成CaAl(OH),CaAl(OH)繼續(xù)與Cl反應(yīng)生成CaAlCl(OH)沉淀。用如下反應(yīng)式進(jìn)行闡述:

    隨著反應(yīng)進(jìn)行,溶液的pH會緩慢升高,氯離子的交換達(dá)到平衡時,溶液的pH不再發(fā)生變化。若NaAlO量超過完全形成CaAl(OH)的添加量時,會有多余的NaAlO和CaAlCl(OH)反應(yīng),降低了氯離子的去除率,因此,需嚴(yán)格控制NaAlO的加入量。CaAlCl(OH)↓結(jié)構(gòu)主要以[CaAl(OH)]為主體層,OH為層間離子,層間離子與主體層靠離子氫鍵維持。因此,層間離子具有交換性。當(dāng)溶液中有氯離子時,會有氯離子進(jìn)入夾層,與CaAl(OH)夾層中的OH交換,Cl以[Cl,2HO]形式進(jìn)入層間,形成CaAlCl(OH)。

    2 鈣鋁沉淀法除氯的研究進(jìn)展

    用鈣鋁沉淀法去除廢水中氯離子的研究主要側(cè)重于原料配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氯離子濃度以及其他陰離子對除氯效果的影響以及不同水系當(dāng)中氯離子的去除效率。

    阮東輝運用石灰鋁鹽沉淀法研究了模擬水系中Cl的去除,以氧化鈣和偏鋁酸鈉作為基本原料,考查了SO和CO對Cl去除效果的影響,SO和CO對Cl的去除有較大影響,去除率隨SO和CO濃度的降低而增大。竇晨等在實驗室研究了超高石灰鋁法處理低濃度含氯廢水的技術(shù),研究鋁鹽和鈣鹽的加入比例、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氯離子濃度對最終除氯效果的影響,最大去除率為70.1%,當(dāng)偏鋁酸鈉和氧化鈣分兩次投加可明顯提高氯離子去除效果,最大去除率可達(dá)80.5%。

    而在實際水系中氯離子去除的研究也相繼報道。武杰等將超高石灰鋁法應(yīng)用于山西某發(fā)電廠高氯廢水的處理,利用配置的模擬廢水找到最佳反應(yīng)條件,再將超高石灰鋁法應(yīng)用于山西省陽泉市某電廠脫硫廢水的脫氯處理。當(dāng)n(Ca)∶n(Al)∶n(Cl)=10∶4∶1時,并且將藥劑以1∶2的比例分兩次投加,氯離子的去除率可達(dá)90.0%,超高石灰鋁法除氯得到的弗氏鹽沉淀具有多孔吸附的特點,作者又將其烘干研磨之后投加到原脫硫廢水中,可以吸附去除廢中的重金屬,其中金屬錳的去除率可達(dá)99.7%。張強(qiáng)等將超高石灰鋁法除氯應(yīng)用于氣田廢水中,選取氧化鈣和偏鋁酸鈉作為鈣鹽和鋁鹽,當(dāng)反應(yīng)溫度為40℃,初始pH為10,氧化鈣和偏鋁酸鈉摩爾比分別為13和4時,反應(yīng)2 h,氯離子去除率可達(dá)92.3%。

    3 弗氏鹽的再應(yīng)用研究進(jìn)展

    弗氏鹽進(jìn)行回用,可以降低鈣鋁沉淀法在實際工業(yè)廢水中處理時的成本。氟氏鹽因其具有與層狀雙金屬氫氧化物相似的結(jié)構(gòu),主要用作吸附劑,開展了多種金屬離子的吸附研究。

    3.1 對硝酸鹽的吸附

    Yao研究了垃圾填埋場環(huán)境下弗氏鹽對硝酸鹽的吸附特性。首先采用共沉淀法合成了弗氏鹽,并用XRD和FT-IR對其進(jìn)行了表征,研究了吸附動力學(xué)和吸附等溫線,討論了不同填埋環(huán)境對吸附的影響。結(jié)果表明:弗氏鹽對硝酸鹽的吸附量為2.494 mg/g。吸附過程是放熱的,可以用準(zhǔn)二級動力學(xué)和Langmuir-Freundlich方程來描述。而填埋場環(huán)境中Cl能增強(qiáng)吸附,而SO,PO和有機(jī)質(zhì)則能抑制吸附效果,結(jié)果表明,弗氏鹽可以改變垃圾填埋場硝酸鹽的遷移,這與垃圾填埋場環(huán)境的變化有關(guān)。

    3.2 對金屬離子的吸附

    Jiang等研究了一種新型的富鋁酸鈣膠凝材料吸附劑(弗氏鹽吸附劑)去除水中六價鉻(VI)。吸附動力學(xué)結(jié)果表明,Cr(VI)初始濃度為10 mg/L、50 mg/L和100 mg/L時,F(xiàn)A的最大吸附量分別為3.36 mg/g、14.66 mg/g和26.17 mg/g,吸附效率也與進(jìn)水中Cr(VI)濃度有一定關(guān)系。吸附符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型,表明隨著Cr(VI)濃度的增加,插層在吸附過程中起著重要作用。該吸附劑對污染地下水中Cr(VI)的去除具有良好的適應(yīng)性和有效性。弗氏鹽吸附劑對Cr(VI)的去除行為和吸附機(jī)理進(jìn)一步證明了其作為修復(fù)土壤和地下水Cr(VI)的可行性。

    Dai等仔細(xì)考查了弗氏鹽在不同濃度和不同初始pH條件下對Cr(VI)的吸附行為,吸附動力學(xué)數(shù)據(jù)都符合一級Lageren方程。在初始鉻(VI)濃度從0.10到8.00 mM,實驗和模擬數(shù)據(jù)顯示,pH范圍在4~10,弗氏鹽會吸附大量的鉻(VI)(1.4 mM/g),時間很快(t=2~3 min),且效率很高(可去除99%鉻(VI),當(dāng)[Cr]濃度低于4 mM時,吸附劑用量為4.00 g/L)。特別是競爭吸附試驗表明,Cl和HCO離子共存對Cr(VI)去除率的影響較小。Cr(VI)的固溶穩(wěn)定性試驗表明,在pH為4~10的條件下,24 h內(nèi)Cr(VI)的浸出率僅為0.2%,這是由于弗氏鹽對Cr(VI)的吸附/交換導(dǎo)致形成了新的穩(wěn)定相3CaO·AlO·CaCrO·10HO,即發(fā)生了如下反應(yīng):

    本研究表明,弗里德爾鹽是一種具有潛在經(jīng)濟(jì)效益的廢水處理吸附劑。

    開發(fā)低成本、高效的新型礦物吸附劑是近年來的研究熱點。Zhang等在實驗室用偏鋁酸鈉和氯化鈣合成氟氏鹽,一種六角形層狀無機(jī)吸附劑,用于去除水中的Cd。用Langmuir和Freundlich模型模擬了吸附過程。通過TEM、XRD、FT-IR分析和對釋放金屬陽離子及溶液pH變化的監(jiān)測,進(jìn)一步分析了吸附機(jī)理。結(jié)果表明,F(xiàn)S吸附劑對Cd(II)具有良好的吸附能力,F(xiàn)S對Cd(II)的最大吸附量可達(dá)671.14 mg/g。吸附的Cd和釋放的Ca數(shù)量幾乎相等,表明FS對Cd(II)的離子交換(表面和內(nèi)部)在吸附過程中起著重要作用。FS對Cd(II)的吸附行為受表面反應(yīng)的影響顯著。FS吸附Cd的機(jī)理主要有表面絡(luò)合作用和表面沉淀作用,表明FS具有良好的離子交換能力,是一種很有前途的層狀無機(jī)吸附劑。

    Zhang等研究了層狀雙氫氧化物弗式鹽(FS:3CaO·AlO·CaCl·10HO)對水中砷的吸附性能。以氯化鈣和鋁酸鈉為原料,在較低的溫度(50℃)下與傳統(tǒng)的熱壓法制備了結(jié)晶度良好的弗式鹽。動力學(xué)研究表明,弗式鹽對砷酸鹽的前12 h吸附速度快,48 h內(nèi)達(dá)到平衡。根據(jù)Langmuir等溫線計算,合成的吸附劑對pH值為4和7的砷酸鹽的吸附容量分別為11.85 mg/g和7.80 mg/g,而且,該吸附劑對酸性和堿性介質(zhì)中砷酸鹽的去除率均高于亞砷酸鹽。而磷酸鹽和硅酸鹽明顯降低了砷酸鹽的去除率,尤其是在較高的pH值下,硫酸鹽在較低的pH值下抑制了砷酸鹽的吸附,在pH值為6時,這種不利影響消失了。水中常見的金屬陽離子(Ca,Mg)增強(qiáng)了砷酸鹽的吸附,表明弗式鹽是一種具有潛在經(jīng)濟(jì)效益的水處理中砷的吸附劑。

    Chi等在實驗室用偏鋁酸鈉和氯化鈣合成氟氏鹽,研究了弗氏鹽對水溶液中Co(II)的吸附行為,考查了不同濃度和不同初始pH值對吸附效果的影響。實驗結(jié)果表明,弗氏鹽對Co(II)有較高的吸附量(容量為3.682 mmol Co(II)/g)和較強(qiáng)的吸附效率(當(dāng)用4.0 g/L吸附劑吸附[Co]含氯小于16.00 mM的溶液時,效率大于99.98%)。由于同構(gòu)取代行為,在離子穩(wěn)定性測試中,新形成的共吸附水鋁石的Co(II)浸出量小于0.2%。本研究表明,弗里德爾鹽可以作為一種低成本、高效率的吸附劑去除廢水中的鈷,對所得的沉淀物進(jìn)行XRD分析,并推測其除鈷的機(jī)理為:

    此外,弗氏鹽還可以進(jìn)行高溫煅燒,將得到氧化鈣和三氧化二鋁的混合物,將其在酸性或堿性條件下進(jìn)一步與含氯物質(zhì)反應(yīng)同樣可以得到弗氏鹽,因此,煅燒產(chǎn)物也可以進(jìn)行除氯的研究。或者將所得的氧化鈣和三氧化二鋁作為水泥的成分進(jìn)行應(yīng)用,同樣也可以降低鈣鋁沉淀法除氯工業(yè)化應(yīng)用的成本。

    4 結(jié)論與展望

    鈣鋁沉淀法去除水系中的氯離子因所用原料氧化鈣或氫氧化鈣、偏鋁酸鈉等價格低廉、毒性低,因而具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景和推廣價值。鈣鋁沉淀法去除氯離子高效,且易于工業(yè)化,該法所得的沉淀劑可以作為吸附劑進(jìn)行應(yīng)用,也可以將其進(jìn)行煅燒后再利用或作為水泥的成分進(jìn)行回收利用。而且,該法處理后,溶液呈堿性(pH大于13),可用于化工廠酸性水pH的調(diào)節(jié),進(jìn)一步降低了沉淀法在工業(yè)應(yīng)用中的原料成本。

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