2019—2020年北海市禽蛋中6種獸藥殘留檢測結果分析

劉莉麗 梁少東

摘 要：目的：了解北海市禽蛋中獸藥殘留的現狀。方法：對北海市銷售的禽蛋進行現場采集樣品273批，進行6種獸藥成分殘留量檢測，檢驗結果依據GB 31650—2019進行評價。結果：雞蛋的獸藥檢出率為7.20%（17/236），鴨蛋為6.67%（2/30），鵪鶉蛋為42.86%（3/7），檢驗項目中氧氟沙星、呋喃唑酮代謝物、氯霉素未檢出，恩諾沙星檢出率為6.23%（17/273），氟苯尼考檢出率為2.26%（5/221），多西環(huán)素檢出率為1.49%（1/67）。結論：6種成分中恩諾沙星的檢出率較高，應該引起重視。

關鍵詞：禽蛋;獸藥殘留;恩諾沙星

我國是世界禽蛋類生產和消費大國，禽蛋中富含人體所需的優(yōu)質蛋白和豐富的氨基酸、礦物質、維生素和脂肪等營養(yǎng)成分，是一種營養(yǎng)成分很高的動物性食品，一直是人們喜愛的質優(yōu)價廉的日常消費食物[1-2]。隨著禽蛋的需求量越來越大，有關禽蛋質量安全方面的問題也越來越多，禽蛋質量安全關系到人們的身體健康和生命安全。長期以來，動物源性食品中獸藥殘留已成為影響人們身體健康的重要因素之一。鮮蛋中的獸藥殘留主要有抗生素類、磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類等。目前以雞蛋作為檢測目標的食品標準和快速篩查檢測研究較多[3-7]，以鴨蛋[8-9]、鵪鶉蛋[10-12]為檢測目標的研究較少。本研究結合國家食品安全風險監(jiān)測的要求，對2019—2020年北海市273批禽蛋6種獸藥殘留進行檢測結果分析，了解北海市禽蛋中獸藥殘留的水平，對禽蛋類的風險評估提供一定的數據支持和方向，有利于今后采取更為有效的監(jiān)督措施。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

對2019年和2020年廣西北海市超市，農貿市場等銷售的禽蛋進行現場采集樣品，共273批，其中2019年134批，2020年139批;雞蛋236批、鴨蛋30批、鵪鶉蛋7批;超市來源樣品86批，農貿批發(fā)市場10批，商行雜鋪42批，菜市場121批，其他場所14批;公司養(yǎng)殖79批，個體養(yǎng)殖194批。

1.2 儀器和試劑

Agilent 1290-6460型三重串聯四極桿質譜儀（配有電噴霧離子源，美國安捷倫公司）;XA205DU電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）;5510E-DTH超聲波清洗機（美國Bransonic公司）;QL-901渦旋器（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）;N-EVAP112氮吹儀（美國organomation公司）。

乙腈（色譜純，德國默克公司）;甲醇（色譜純，美國Fisher公司）;甲酸（色譜純，美國Tedia公司）;乙酸銨（色譜純，美國Tedia公司）;甲酸（分析純，廣東省化學試劑工程技術研究開發(fā)中心）;XPL-LQ1322X微孔濾膜（廣州信譜徠儀器有限公司），所用水為超純水。

標準品：鹽酸強力霉素（多西環(huán)素，98.7%）、氯霉素（99.2%，德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司）;恩諾沙星（99.7%）、環(huán)丙沙星（99.3%）、氧氟沙星（98.7%）、氘代氯霉素

（100 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司）;呋喃唑酮代謝物（99.2%，德國WITEGA公司）;氟苯尼考（99.2%，美國CATO公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 檢測項目

對抽驗樣品進行多西環(huán)素、恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、氧氟沙星、呋喃唑酮代謝物、氟苯尼考、氯霉素6個獸藥殘留進行檢測。

1.3.2 檢測方法

恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計）、氧氟沙星檢驗依據為《動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》（GB/T 21312—2007）[13];氯霉素、氟苯尼考檢驗依據為《動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定》（GB/T 22338—2008）[14];呋喃唑酮代謝物檢驗依據為《動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯質譜法》（GB/T 21311—2007）[15];多西環(huán)素檢驗依據為《動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法與高效液相色譜法》（GB/T 21317—2007）[16]。

1.3.3 評價依據

恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、多西環(huán)素、氟苯尼考評價依據《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）[17];氧氟沙星評價依據中華人民共和國農業(yè)部公告第2292號[18];氯霉素、硝基呋喃代謝物評價依據農業(yè)農村部公告第250號[19]：食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

2 結果與分析

2.1 不同的禽蛋類檢測情況

檢測樣品中包含雞蛋236批、鴨蛋30批、鵪鶉蛋7批，不同的蛋類檢測結果見表1。從表1可看出，236批雞蛋的獸藥殘留檢出率為7.20%，不符合規(guī)定;30批鴨蛋獸藥殘留檢出率為6.67%，不符合規(guī)定;7批鵪鶉蛋獸藥殘留檢出率為42.86%，不符合規(guī)定;說明雞蛋、鴨蛋、鵪鶉蛋均有不同程度的獸藥殘留檢出批次，其中鵪鶉蛋獸藥殘留不符合規(guī)定的比例高達42.86%，雖然本分析中鵪鶉蛋的樣本量較小，不能代表整個北海市鵪鶉蛋中獸藥殘留的污染水平，但也能從一定層面上反應出在鵪鶉的養(yǎng)殖過程中，可能存在休藥期用藥或用藥劑量和給藥途徑違反規(guī)定的問題較為嚴重，此類違規(guī)使用獸藥的問題應引起監(jiān)管部門的重視。

2.2 不同抽檢場所抽檢結果分析

由表2所示，對不同抽樣場所進行分析，本次共抽驗樣品273批次，整體不合格率為8.06%，其中超市、農貿批發(fā)市場、菜市場、商行雜鋪以及其他場所抽驗樣品均出現不合格的禽蛋。所以不管消費者選擇正規(guī)的超市或農貿市場或者其他零售商鋪采購禽蛋均有可能買到含有殘留獸藥的禽蛋。監(jiān)管部門應加大力度抽檢，且加大處罰力度，同時對養(yǎng)殖者進行針對性系統(tǒng)培訓，使其充分認識到違法違規(guī)使用獸藥的利害關系，從源頭上阻斷問題禽蛋在市場上的流通。

2.3 各檢測項目的檢測情況

檢測項目包含多西環(huán)素、恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）、氧氟沙星、呋喃唑酮代謝物、氟苯尼考、氯霉素，檢測結果見表3。由表3可知，氧氟沙星、氯霉素、呋喃唑酮代謝物均未檢出，說明在養(yǎng)殖過程中沒有發(fā)現存在違法違規(guī)使用這3種藥物，恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出率為6.23%，氟苯尼考檢出率為2.26%，多西環(huán)素檢出率為1.49%，其中恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出率最高，說明在禽類養(yǎng)殖過程中存在超范圍濫用喹諾酮類獸藥的現象較為嚴重。且有一批次樣品同時檢出氟苯尼考和恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和），氟苯尼考殘留量為

24.67 μg/kg，超出其檢出限247倍，恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）殘留量為48.8 μg/kg，超出恩諾沙星（恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和）檢出限的98倍，表明在養(yǎng)殖過程中可能存在同時違規(guī)使用多種違禁藥物的情況。

2.4 禽蛋中檢出獸藥及禁用藥物樣品來源分析

273批樣品中有22批樣品有檢出獸藥殘留，其檢出率為8.06%，各檢出樣品來源見表4。從檢出的獸藥及禁用藥品樣品來源看，無論個體養(yǎng)殖戶還是公司養(yǎng)殖場均有發(fā)現違法違規(guī)濫用藥物的現象，同時也說明不合理地使用和濫用獸藥的情況普遍存在。獸藥在禽蛋中殘留現象較為嚴重，并通過生物鏈進入人體，對人體健康造成威脅。

3 結論

目前我國禽蛋獸藥殘留限量標準尚不全面，部分獸藥殘留限量也還有待考究，如鴨蛋和鵪鶉蛋里殘留限量檢測缺乏對應的檢驗標準，現行有效的禽蛋中獸藥殘留檢測方法國家標準更新較緩慢，部分獸藥限量值的設定仍需探究，且獸藥殘留限量標準的部分藥物尚無相配套的檢測方法。建議今后應加強禽蛋獸藥殘留的風險評估。積極而科學地采用國際標準，制定科學全面而又適合國情的禽蛋獸藥殘留標準，開發(fā)并完善禽蛋獸藥殘留檢測技術，推動食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量及相關檢測標準的制（修）訂工作，完善禽蛋獸藥標準的科學化水平[20]。

海鴨蛋是北海市較有代表性的地方特色產品，為打造北海海鴨蛋知名品牌，相關部門應從源頭把好質量關。本次抽驗樣品僅包含近兩年北海市內273批樣品，特別是鴨蛋和鵪鶉蛋樣本量較小，不能完全代表整個北海市所有禽蛋類的獸藥殘留污染水平，但是雞蛋，鴨蛋、鵪鶉蛋中檢出率都較高，可從一定程度上反映出其獸藥殘留污染較為嚴重，應該引起重視，加強對禽蛋類產品獸藥殘留的監(jiān)控。

參考文獻

[1]張存富，趙富良.雞蛋的功能與用處[J].山西農業(yè)（畜牧獸醫(yī)），2007（3）：28.

[2]鄭學斌.淺析雞蛋的營養(yǎng)價值及食用誤區(qū)[J].湖北畜牧獸醫(yī)，2008（6）：13-14.

[3]謝愷舟，姚宜林，徐東，等.高效液相色譜熒光檢測法同時檢測雞蛋中氟苯尼考及其代謝物氟苯尼考胺殘留[J].中國獸醫(yī)雜志，2011，47（8）：74-77.

[4]方從容，高潔，王雨昕，等.QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定雞蛋中125種獸藥殘留[J].色譜，2018，36（11）：1119-1131.

[5]劉家陽.固相萃取凈化-超高效液相色譜串聯四極桿質譜檢測雞蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考藥物殘留[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2018，28（24）：2971-2973.

[6]鄒淼，蔣瑩，馮靜，等.超高效液相色譜串聯質譜法測定雞蛋中喹乙醇及卡巴氧代謝物[J].食品安全質量檢測學報，2020，11（19）：6942-6946.

[7]唐志理，侯思羽，邢東海，等.PRiME HLB-超高效液相色譜-串聯質譜法測定雞蛋中硝基咪唑類藥物殘留量[J].食品安全質量檢測學報，2020，11（18）：6716-6723.

[8]楊朝琳，黃方取，洪華嫦，等.液相色譜-質譜聯用法檢測禽蛋中8種氟喹諾酮類獸藥殘留[J].浙江師范大學學報（自然科學版），2016，39（1）：53-59.

[9]黃坤，范小龍，曹琦，等.QuEChERS-超高效液相色譜串聯質譜法快速測定禽蛋中7種喹諾酮類獸藥殘留[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2019，45（16）：261-265.

[10]王旭堂，刁志祥，張培楊，等.超高液相色譜熒光檢測法測定鵪鶉蛋和鴿蛋中甲砜霉素殘留量[J].江蘇農業(yè)學報，2020，36（1）：206-211.

[11]刁志祥，王波，張培楊，等.加速溶劑萃取/超高效液相色譜-熒光法檢測鴿蛋和鵪鶉蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留[J].福建農業(yè)學報，2019，34（11）：1315-1322.

[12]王波，趙霞，謝愷舟，等.加速溶劑萃取/液相色譜-串聯質譜法測定鵪鶉蛋和鴿蛋中氯霉素類藥物殘留[J].分析科學學報，2019，35（4）：443-448.

[13]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法：GB/T 21312—2007[S].北京：中國標準出版社，2007.

[14]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定：GB/T 22338—2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[15]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯質譜法：GB/T 21311—2007[S].北京：中國標準出版社，2007.

[16]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法與高效液相色譜法：GB/T 21317—2007[S].北京：中國標準出版社，2007.

[17]中華人民共和國農業(yè)農村部，國家衛(wèi)生健康委員會，國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量：GB 31650—2019[S].北京：中國標準出版

社，2019.

[18]佚名.中華人民共和國農業(yè)部公告第2292號[J].中華人民共和國農業(yè)部公報，2015（9）：61-62.

[19]佚名.中華人民共和國農業(yè)農村部公告第250號[J].中華人民共和國農業(yè)農村部公報，2020（2）：122-123.

[20]張凱華，臧明伍，王守偉，等.國內外禽蛋農（獸）藥殘留限量標準對比研究[J].世界農業(yè)，2016（1）：141-144.