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    鈦酸酯偶聯(lián)劑強(qiáng)化航空煤油HD-01裂解吸熱性能及機(jī)理

    2021-09-04 07:06:54姬亞軍楊鴻輝劉朝暉畢勤成
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)氣率碳?xì)?/a>鈦酸

    姬亞軍,楊鴻輝,劉朝暉,畢勤成

    (1.信陽(yáng)師范學(xué)院 地理科學(xué)學(xué)院 河南省水土環(huán)境污染協(xié)同防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南 信陽(yáng) 464000;2.西安交通大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程系,陜西 西安 710049;3.西安交通大學(xué) 動(dòng)力工程多相流國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710049)

    熱障問題是限制高超音速飛行器發(fā)展的關(guān)鍵難題。當(dāng)飛行速度達(dá)到8馬赫時(shí),未經(jīng)冷卻的發(fā)動(dòng)機(jī)溫度可達(dá)約3000 ℃,現(xiàn)有材料根本無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間承受如此高的溫度,必須采取有效的措施來(lái)提供熱防護(hù)[1]。利用高超音速飛行器攜帶的碳?xì)淙剂献鳛槔鋮s劑能夠?yàn)槠涮峁┲鲃?dòng)熱防護(hù)[2-3]。在高溫高壓下,碳?xì)淙剂衔諢崃?,發(fā)生裂解反應(yīng)。但是,碳?xì)淙剂蠠崃呀夥磻?yīng)吸收的熱量有限,常規(guī)碳?xì)淙剂显?37 ℃時(shí)所能吸收的熱量?jī)H為1600~1800 kJ/kg,無(wú)法滿足高馬赫飛行器的實(shí)際需求[4]。因此,如何進(jìn)一步提高碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的熱沉(表征反應(yīng)吸熱量)已成為研究的焦點(diǎn)。

    通過在燃料反應(yīng)管道內(nèi)壁涂覆催化劑,能夠有效地降低裂解的起始溫度,提高裂解反應(yīng)的熱沉[5-7]。將納米片型MFI分子篩涂覆在燃料反應(yīng)管內(nèi)壁后,在550 ℃時(shí)催化裂解正十二烷反應(yīng)的熱沉提高了約31.7%[8]。在反應(yīng)管內(nèi)壁涂覆沿b軸生長(zhǎng)的ZSM-5分子篩后,正十二烷裂解的轉(zhuǎn)化率顯著提高[9]。但是,在該方法中,催化劑的涂覆過程操作復(fù)雜;在高溫高壓以及流體的沖刷作用下,存在催化劑涂層脫落,并堵塞反應(yīng)管的可能;而且涂層會(huì)增加管壁到流體的傳熱阻力[10]。與之相比,通過在燃料中加入添加劑以提高反應(yīng)熱沉的方法更加簡(jiǎn)單方便,而且不存在涂層脫落堵塞反應(yīng)管,以及傳熱阻力等問題。Jia等[11]向正癸烷中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的硝基丙烷后,裂解反應(yīng)的起始溫度降低了約100 ℃,說(shuō)明硝基丙烷能夠促進(jìn)正癸烷的裂解。在614 ℃時(shí),正癸烷裂解的轉(zhuǎn)化率提高了24.9%,反應(yīng)熱沉提高了410 kJ/kg。這主要是由于硝基丙烷中的C—N鍵比C—C鍵離解能更小,更易斷裂,其在較低的溫度下就能裂解產(chǎn)生丙基自由基,從而引發(fā)正癸烷發(fā)生裂解反應(yīng)。類似地,硝基甲烷、二叔丁基過氧化物和三乙胺等小分子添加劑均能夠通過裂解產(chǎn)生活性自由基,從而促進(jìn)碳?xì)淙剂系牧呀鈁12-15]。但是,這些小分子添加劑的分解溫度較低,需要加入大量的添加劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~4%)才能夠起到明顯的促進(jìn)裂解作用[16]。為了克服這個(gè)問題,He等[16]合成了超支化的聚酰胺作為添加劑,并研究了其對(duì)碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的促進(jìn)效果。在690 ℃和3.5 MPa時(shí),添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06%的該添加劑后,甲基環(huán)己烷的轉(zhuǎn)化率提高了42.5%,熱沉提高了17.3%。通過向碳?xì)淙剂现刑砑淤|(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%的超支化聚乙烯亞胺,在675 ℃和4 MPa時(shí),航空煤油JP-10的轉(zhuǎn)化率提高了107%,熱沉提高了11.2%。在高溫下,聚乙烯亞胺裂解能夠產(chǎn)生大量的自由基,從而有效地促進(jìn)航空煤油的裂解[17-18]。此外,以超支化的聚甘油為添加劑,同樣能促進(jìn)碳?xì)淙剂系牧呀鈁19-20]??傮w上,目前關(guān)于碳?xì)淙剂狭呀庖l(fā)添加劑的研究仍相對(duì)較少。雖然有機(jī)聚合物添加劑的使用量比小分子添加劑更少,但是,為了使聚合物添加劑均勻地溶解在碳?xì)淙剂现校枰獙?duì)其進(jìn)行親油化處理,整個(gè)合成和后處理過程相對(duì)比較復(fù)雜。因此,探索能夠均勻溶解在碳?xì)淙剂现?,而且具有較高活性的裂解引發(fā)添加劑具有重要意義。

    筆者以市售鈦酸酯偶聯(lián)劑為添加劑,以航空煤油HD-01為燃料,研究了添加劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、反應(yīng)溫度對(duì)碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的產(chǎn)氣率、熱沉以及氣相產(chǎn)物的影響,并分析了該添加劑對(duì)碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的作用機(jī)理。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料和試劑

    鈦酸酯偶聯(lián)劑的型號(hào)為NDZ201,成分為異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯,采購(gòu)于東莞市鼎海塑膠化工有限公司;航空煤油型號(hào)為HD-01,主要成分為掛式-四氫雙環(huán)戊二烯,采購(gòu)于南開大學(xué)。

    1.2 碳?xì)淙剂系牧呀鉁y(cè)試

    自行設(shè)計(jì)的碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)裝置如圖1所示。由圖1可知:首先,利用高壓恒流泵(P500,大連依利特分析儀器有限公司)將碳?xì)淙剂献⑷敕磻?yīng)管,并通過背壓閥使系統(tǒng)維持在一定壓力。然后,通過加熱使反應(yīng)管出口溫度維持在一定值。最后,碳?xì)淙剂狭呀夂蟮漠a(chǎn)物經(jīng)過固-液分離器分離。碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)條件:質(zhì)量流量為9.10 g/min,反應(yīng)壓力為4 MPa,反應(yīng)溫度為500~600 ℃。

    圖1 碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of hydrocarbon fuels cracking apparatus

    1.3 碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)產(chǎn)氣率測(cè)試

    根據(jù)碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)前后液體產(chǎn)物的質(zhì)量流量變化計(jì)算該反應(yīng)的產(chǎn)氣率,如式(1)所示。

    (1)

    式(1)中:y是碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的產(chǎn)氣率,%;qm0是碳?xì)淙剂系倪M(jìn)樣流量,g/min;qmt是反應(yīng)后剩余液體燃料的流量,g/min。

    1.4 碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)氣相產(chǎn)物測(cè)試

    碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物采用配置有火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀(GC,安捷倫6890)進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件:色譜柱為GsBP-FRGA(30 m×0.53 mm);載氣為氫氣;進(jìn)樣口溫度為200 ℃;檢測(cè)器溫度為250 ℃;爐溫:初始溫度為70 ℃,以20 ℃/min升至170 ℃,保持10 min。

    1.5 碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)熱沉的測(cè)量

    碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)熱沉的測(cè)量方法如文獻(xiàn)[5]所示。首先,測(cè)量碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)系統(tǒng)在不同溫度下的散熱損失,如式(2)所示。然后,在實(shí)際裂解反應(yīng)中,利用反應(yīng)系統(tǒng)的加熱功率減去散熱功率計(jì)算反應(yīng)的熱沉,如式(3)所示。

    Ps=59.79exp(T/262.84)-68.14

    (2)

    Q=60(Pj-Ps)/qm

    (3)

    式(2)和式(3)中:Ps是散熱功率,W;T是碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)管外壁的溫度,℃;Q是反應(yīng)熱沉,kJ/kg;Pj是加熱功率,W;qm是碳?xì)淙剂系馁|(zhì)量流量,g/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)

    2.1.1 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)產(chǎn)氣率

    添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑后,航空煤油HD-01在不同溫度下裂解的產(chǎn)氣率如圖2所示。由圖2可知,在無(wú)添加劑時(shí),HD-01裂解反應(yīng)的產(chǎn)氣率非常低。這歸因于HD-01的主要成分為掛式-四氫雙環(huán)戊二烯,其環(huán)狀結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,使其不易開環(huán)裂解。加入添加劑后,HD-01裂解反應(yīng)的產(chǎn)氣率顯著增加,說(shuō)明鈦酸酯偶聯(lián)劑能夠有效地促進(jìn)航空煤油HD-01的裂解。當(dāng)鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%時(shí),HD-01在500、530和550 ℃時(shí)裂解反應(yīng)的產(chǎn)氣率增加幅度均減小。當(dāng)裂解反應(yīng)溫度分別為500、530和550 ℃時(shí),添加0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑后,航空煤油HD-01裂解反應(yīng)的產(chǎn)氣率比無(wú)添加劑時(shí)分別增加了71.1%、250%和260%。

    圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)航空煤油HD-01裂解反應(yīng)產(chǎn)氣率的影響Fig.2 Effect of titanate coupling agent mass fraction on gas production ratio from HD-01 cracking reactionReaction conditions:qm0=9.10 g/min;p=4 MPa

    2.1.2 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)熱沉

    不同鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)航空煤油HD-01裂解反應(yīng)熱沉的影響如圖3所示。由圖3可知,隨著添加劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,HD-01裂解反應(yīng)的熱沉逐漸增加。當(dāng)鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%時(shí),HD-01在500、530和550 ℃時(shí)裂解反應(yīng)的熱沉增加幅度均減小。這與其裂解反應(yīng)產(chǎn)氣率變化趨勢(shì)相一致。因?yàn)椋呀夥磻?yīng)的產(chǎn)氣率越高,說(shuō)明裂解的深度越深,產(chǎn)生的化學(xué)熱沉就越高。因此,與無(wú)添加劑時(shí)相比,在500、530和550 ℃時(shí),添加0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑使裂解反應(yīng)的熱沉分別增加8.13%、15.94%和28.53%。

    2.1.3 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)液相產(chǎn)物

    不同鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)航空煤油HD-01裂解反應(yīng)液相產(chǎn)物的影響如圖4所示。由圖4可以看出,隨著反應(yīng)溫度的增加,液相產(chǎn)物顏色逐漸加深。由于焦是黑色,因此液相產(chǎn)物中焦越多,油樣顏色越深。而焦是通過碳?xì)淙剂仙疃攘呀夥磻?yīng)產(chǎn)生的。因此,油樣顏色越深,說(shuō)明反應(yīng)的深度越深。在相同裂解反應(yīng)溫度下,對(duì)比添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鈦酸酯偶聯(lián)劑時(shí)HD-01裂解反應(yīng)液相產(chǎn)物的顏色,可以發(fā)現(xiàn):鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,液相產(chǎn)物顏色越深,這進(jìn)一步說(shuō)明鈦酸酯偶聯(lián)劑促進(jìn)了HD-01的裂解。

    圖4 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑時(shí)HD-01裂解反應(yīng)的液相產(chǎn)物照片F(xiàn)ig.4 Photographs of liquid phase products from HD-01 cracking at different titanate coupling agent mass fractionsReaction conditions:qm0=9.10 g/min;p=4 MPa;w(Titanate coupling agent)/%:(a)0;(b)0.025;(c)0.05;(d)0.1;(e)0.2

    2.1.4 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)氣相產(chǎn)物

    當(dāng)裂解反應(yīng)溫度為550 ℃時(shí),HD-01裂解反應(yīng)產(chǎn)生氣相產(chǎn)物的選擇性如圖5所示。由圖5可以看出,添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑后,HD-01裂解反應(yīng)各種氣相產(chǎn)物的選擇性基本不變,說(shuō)明鈦酸酯偶聯(lián)劑在促進(jìn)航空煤油HD-01裂解,提高反應(yīng)熱沉的同時(shí),并不會(huì)對(duì)裂解反應(yīng)氣相產(chǎn)物的選擇性產(chǎn)生影響。這與之前報(bào)道的結(jié)果有所不同,添加硝基甲烷后,正癸烷裂解產(chǎn)生的低碳烷烴和低碳烯烴選擇性會(huì)發(fā)生變化[12];添加三乙胺后,正庚烷裂解產(chǎn)生的乙烷、乙烯和丙烯的選擇性增加[21]。

    圖5 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑時(shí)HD-01裂解反應(yīng)的氣相產(chǎn)物選擇性Fig.5 Gas products selectivity of HD-01cracking reaction at different titanate coupling agent mass fractionsReaction conditions:qm0=9.10 g/min;p=4 MPa;T=550 ℃(a)Light alkane;(b)Light alkene

    2.2 航空煤油HD-01裂解反應(yīng)作用機(jī)理

    為了闡明分別以鈦酸酯偶聯(lián)劑和硝基甲烷為添加劑時(shí)氣相產(chǎn)物選擇性不同的原因,對(duì)鈦酸酯偶聯(lián)劑促進(jìn)航空煤油HD-01裂解的機(jī)理進(jìn)行分析。具體反應(yīng)路徑如圖6所示。由圖6可知:鈦酸酯偶聯(lián)劑能夠在較低溫度下分解產(chǎn)生辛基自由基(方程式(1)),這是因?yàn)镃—O鍵的離解能比C—C鍵更低,更易斷裂[13]。辛基自由基能夠直接引發(fā)碳?xì)淙剂习l(fā)生裂解反應(yīng)(方程式(2)),也能夠裂解成各種小分子烯烴和其他自由基(方程式(3)~(8))。生成的自由基能夠繼續(xù)與航空煤油HD-01反應(yīng)(方程式(9))。從反應(yīng)路徑可以看出,該反應(yīng)過程中可能產(chǎn)生多種自由基和產(chǎn)物,各種低碳烷烴和烯烴均可能產(chǎn)生,氣相產(chǎn)物的選擇性基本不變。而文獻(xiàn)[12]報(bào)道以硝基甲烷為添加劑時(shí),正癸烷裂解反應(yīng)產(chǎn)物中甲烷、乙烷的選擇性提高。主要?dú)w因于硝基甲烷分解產(chǎn)生的甲基自由基與正癸烷反應(yīng)能夠產(chǎn)生甲烷(方程式(12)~(13)),2分子甲基自由基相互結(jié)合能夠產(chǎn)生乙烷(方程式(15))[20]。因此,裂解產(chǎn)物中甲烷、乙烷的選擇性會(huì)發(fā)生改變。此外,甲基自由基相互結(jié)合產(chǎn)生乙烷則會(huì)導(dǎo)致自由基反應(yīng)終止(方程式(15)),無(wú)法繼續(xù)引發(fā)裂解反應(yīng)[12]。因此,需要添加大量的硝基甲烷才能夠獲得良好的裂解引發(fā)效果。而鈦酸酯偶聯(lián)劑能夠產(chǎn)生鏈長(zhǎng)更長(zhǎng)的辛基自由基,它能夠裂解產(chǎn)生更多的自由基,以引發(fā)航空煤油HD-01的裂解反應(yīng)。倘若辛基自由基之間相互結(jié)合,則會(huì)生成鏈長(zhǎng)更長(zhǎng)的烷烴(方程式(10)~(11))。而烷烴鏈長(zhǎng)越長(zhǎng)時(shí),在高溫下其可發(fā)生裂解反應(yīng)的位點(diǎn)就越多,即越容易繼續(xù)發(fā)生裂解反應(yīng)[22-23]。因此,對(duì)比文獻(xiàn)[12-15],鈦酸酯偶聯(lián)劑的添加量比硝基甲烷、二叔丁基過氧化物等傳統(tǒng)小分子添加劑的更少,但仍能有效地促進(jìn)碳?xì)淙剂系牧呀狻?/p>

    圖6 添加劑引發(fā)碳?xì)淙剂狭呀夥磻?yīng)的路徑Fig.6 Reaction pathways of hydrocarbon fuels cracking initiated by additives

    3 結(jié) 論

    鈦酸酯偶聯(lián)劑能夠有效地促進(jìn)航空煤油HD-01 的裂解,提高裂解反應(yīng)的熱沉。隨著添加劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,航空煤油HD-01裂解反應(yīng)產(chǎn)氣率和熱沉逐漸增加。當(dāng)鈦酸酯偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%時(shí),HD-01裂解反應(yīng)即可達(dá)到較優(yōu)的效果。在500、530和550 ℃時(shí),添加了鈦酸酯偶聯(lián)劑的航空煤油HD-01裂解的產(chǎn)氣率分別比無(wú)添加劑時(shí)提高了71.1%、250%和260%,熱沉分別增加了8.13%、15.94%和28.53%。此外,在鈦酸酯偶聯(lián)劑的作用下,HD-01裂解反應(yīng)產(chǎn)物的選擇性基本不變。

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