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    氣相色譜法測(cè)定植物甾醇中β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇的含量

    2021-09-01 12:35:02黃銀波
    現(xiàn)代食品 2021年14期
    關(guān)鍵詞:谷甾醇甾醇硅烷

    ◎ 黃銀波,花 露,陳 君,葉 平

    (泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,江蘇 泰州 225300)

    植物甾醇是植物性食物中含有的類膽固醇物質(zhì),其在植物油中的含量較高。植物甾醇通常可利用大豆油等植物油餾分為原料,通過(guò)皂化、萃取、結(jié)晶等工藝生產(chǎn)制得[1]。植物甾醇是數(shù)種甾醇的混合物,主要成分是β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和菜籽甾醇,其中以β-谷甾醇為主,占總植物甾醇的40%~50%。其具有維持體內(nèi)膽固醇平衡的作用,具有十分重要的生理價(jià)值。原衛(wèi)生部2010年第3號(hào)《關(guān)于批準(zhǔn)DHA藻油、棉籽低聚糖等7種物品為新資源食品及其他相關(guān)規(guī)定的公告》允許植物甾醇應(yīng)用于食品加工,規(guī)定了植物甾醇的含量及植物甾醇組成比例。國(guó)內(nèi)對(duì)于植物甾醇的研究集中于植物油類產(chǎn)品,采用的測(cè)定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等[2-4]。而對(duì)于其本身各組分含量的測(cè)定的研究很少,目前尚無(wú)測(cè)定植物甾醇中各種甾醇含量的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法,檢測(cè)方法缺失給植物甾醇的質(zhì)量控制帶來(lái)困難。因此,本工作擬采用硅烷化試劑衍生后氣相色譜法對(duì)植物甾醇中谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和菜籽甾醇的含量進(jìn)行測(cè)定,以期為相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)及監(jiān)管提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    儀器設(shè)備:Agilent 7890A氣相色譜儀(配FID檢測(cè)器)、電子天平、精密烘箱、水浴鍋、氮吹儀。

    標(biāo)準(zhǔn)品:5α-膽甾醇標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)),純度99.0%;β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品,純度98.0%;菜油甾醇標(biāo)準(zhǔn)品,純度98.5%;豆甾醇標(biāo)準(zhǔn)品,純度98.9%;菜籽甾醇標(biāo)準(zhǔn)品,純度95.0%,上海ANPEL公司提供。

    試劑:BSTFA硅烷化試劑、甲基叔丁基醚(分析純)、正庚烷(分析純)、正己烷(色譜純)、吡啶(色譜純)。

    實(shí)驗(yàn)樣品:植物甾醇(純度大于90%),由江蘇豐益生物科技有限公司生產(chǎn)提供。

    1.2 儀器工作條件

    HP-5毛細(xì)管色譜柱(0.32 mm ×30 m,0.25 μm),進(jìn)樣口氣化溫度310 ℃,載氣為氮?dú)?,流?.0 mL·min-1;程序升溫:柱溫60 ℃,保持1 min,以15 ℃·min-1速率升溫至250 ℃,再以2 ℃·min-1升溫至300 ℃,保持18 min;檢測(cè)器溫度325 ℃;分流模式:不分流;進(jìn)樣體積0.6 μL。

    1.3 試驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取15 mg 5α-膽甾醇(內(nèi)標(biāo))和50 mg樣品于反應(yīng)瓶中,置于40~50 ℃水浴,加入1 mL甲基叔丁基醚完全溶解,再加入4 mL正己烷,混合均勻。取上述溶液50 μL于小號(hào)反應(yīng)瓶中,50~60 ℃氮吹蒸發(fā)至近干。然后加入60 μL BSTFA硅烷化試劑、240 μL吡啶混勻,加蓋密封后于100 ℃烘箱中反應(yīng)35 min取出,5~10 min后加1.7 mL正庚烷混勻并轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,上機(jī)測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜柱選擇

    若使用的色譜柱固定相含有活潑氫基團(tuán),硅烷化試劑將會(huì)破壞或改變柱效[5]。因此色譜柱固定相應(yīng)是非極性的,選用HP-5毛細(xì)管色譜柱(0.32 mm ×30 m,0.25 μm)。植物甾醇各組分標(biāo)準(zhǔn)樣品以及內(nèi)標(biāo)(5α-膽甾醇)色譜圖見圖1。

    圖1 植物甾醇標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

    植物甾醇樣品色譜圖如圖2所示。4種不同組分甾醇以及內(nèi)標(biāo)物之間得到了較好的分離。出峰順序?yàn)椋簝?nèi)標(biāo)物5α-膽甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,整個(gè)分析過(guò)程40 min內(nèi)完成。

    圖2 植物甾醇實(shí)驗(yàn)樣品色譜圖

    2.2 衍生化前處理

    因甾醇分子中含有極性羥基,需對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理。衍生方法一般可以選擇硅烷化、酯化和?;痆6]。考慮到所形成的硅烷化衍生物更易氣化,熱穩(wěn)定性提高,更適合氣相色譜法分析。因此,選擇BSTFA硅烷化試劑作為反應(yīng)的衍生化試劑。

    2.3 反應(yīng)時(shí)間選擇

    為考察不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)各甾醇組分含量的影響,分別衍生化反應(yīng)10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min和45 min后上機(jī)測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量,結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出,主要甾醇組分在衍生反應(yīng)35 min時(shí)含量相對(duì)較高,因此選用35 min作為衍生反應(yīng)時(shí)間。

    圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)各甾醇組分含量影響圖

    2.4 反應(yīng)溫度選擇

    為考察反應(yīng)溫度對(duì)甾醇含量的影響,按表1中不同溫度下反應(yīng)35 min取出上機(jī)測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。從表1中可以看出,各甾醇組分在100 ℃的條件下反應(yīng)較為完全,含量較高。因此,選用100 ℃作為衍生反應(yīng)溫度。

    表1 反應(yīng)溫度對(duì)植物甾醇含量的影響表(單位:%)

    2.5 準(zhǔn)確度

    按照標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)要求,重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定甾醇主含量平均值與參考值的偏差范圍<5%,具體結(jié)果見表2。

    表2 準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)表

    2.6 精密度

    對(duì)同一實(shí)際樣品(植物甾醇總含量大于90%)平行測(cè)定6次,測(cè)定其中的植物甾醇含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)要求,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)(CV<1.3%)來(lái)判斷精密度。具體結(jié)果見表3。

    表3 精密度數(shù)據(jù)表

    3 結(jié)論

    關(guān)于氣相色譜法測(cè)定植物甾醇各組分含量的研究報(bào)道較少見。本研究對(duì)硅烷化試劑衍生后氣相色譜法的各個(gè)實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化選擇。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度是關(guān)鍵因素,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為35 min、反應(yīng)溫度為100 ℃時(shí)衍生化反應(yīng)較為完全。通過(guò)對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品的測(cè)試,優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便快速,精密度好、準(zhǔn)確度高。

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