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    植物油中多環(huán)芳烴的測定及方法驗證
    ——高效液相色譜法(熒光檢測器)

    2021-09-01 12:34:40趙雪峰曹靜杰賈松濤郭倩倩李夢雨趙林萍
    現(xiàn)代食品 2021年14期
    關(guān)鍵詞:中多環(huán)菜籽油精制

    ◎ 李 超,趙雪峰,陶 燕,曹靜杰,賈松濤,郭倩倩,李夢雨,趙林萍

    (河南中標(biāo)檢測服務(wù)有限公司,河南 鄭州 450001)

    植物脂肪是人類飲食的重要組成部分,是能量和必需脂肪酸的來源,也是脂溶性維生素的載體。油籽、植物油和脂肪制品等脂肪含量高的食物易受多環(huán)芳烴(PAHs)的污染,多環(huán)芳烴具有親脂性,因此在動植物的脂肪細(xì)胞中易于積累。植物油可能會被多環(huán)芳烴污染,如在油品加工過程使用了被污染的萃取溶劑。在一定程度上,油品的污染還可能與環(huán)境污染有關(guān)。在大氣存在多環(huán)芳烴污染的情況下,由于降水,植物在生長季節(jié)可能發(fā)生表面污染,這種污染可能會被轉(zhuǎn)移到最終產(chǎn)品中。許多研究人員發(fā)現(xiàn),同一種油在不同生產(chǎn)批次中的多環(huán)芳烴含量存在顯著差異[1-2]。

    世界衛(wèi)生組織國際化學(xué)品安全規(guī)劃署(IPCS)、歐盟委員會糧食科學(xué)委員會以及糧農(nóng)組織/世衛(wèi)組織食品添加劑專家委員會分別于1998年、2002年和2005年對多環(huán)芳烴進行了評估。國際癌癥研究機構(gòu)將苯并(a)芘歸為第一類致癌物,而將苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽和歸為2B類致癌物(可能對人類致癌的化合物)[3]。

    近年來,植物油受到越來越多的消費者青睞,各種菜籽油、葵花籽油、大豆和橄欖油及其混合物產(chǎn)品出現(xiàn)在市場上。研究者越來越關(guān)注對多環(huán)芳烴遺傳毒性、誘變性和致癌性進行研究,為保障食品安全,需要不斷監(jiān)測食品中多環(huán)芳烴的含量,以持續(xù)監(jiān)測安全風(fēng)險。

    本文對高效液相色譜法測定多種多環(huán)芳烴的方法進行驗證,進而研究了市場上不同種類植物油中多環(huán)芳烴的污染程度,包括苯并(a)芘(BaP)、苯并(a)蒽(BaA)、苯并(b)熒蒽(BbFA)和?(CHR)等化合物含量的總和,為國家相關(guān)部門制定這些污染物質(zhì)在食品中的限量值提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

    1 材料和方法

    1.1 試劑和樣品

    乙腈、環(huán)己烷、石油醚、甲醇,均為色譜純;氯化鈉、氫氧化鉀、無水亞硫酸鈉(分析純);符合實驗室用水標(biāo)準(zhǔn)中的一級水;氮氣;中性氧化鋁凈化柱;多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)混合溶液;質(zhì)控樣為橄欖油CRM。

    市售的30種菜籽油樣品、10種葵花籽油樣品和12種其他油樣品包括油橄欖果渣油、橄欖油菜籽油調(diào)和油、大豆油以及椰子油。菜籽油樣本包括普通精制成品油、精制初榨菜籽油和冷過濾精制初榨菜籽油,分別為國產(chǎn)(12個樣品)和進口(18個樣品)。分析前,樣品根據(jù)生產(chǎn)廠家的建議進行存儲。液體樣品于室溫放置2 h,固體樣品置于60 ℃水浴中融化。

    1.2 儀器與設(shè)備

    戴安UltiMate 3000高效液相色譜儀(配熒光檢測器);PAH C18反相鍵合固定相色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。

    2 分析步驟

    2.1 樣品凈化

    為了使多環(huán)芳烴萃取物的純度足夠用于色譜分析,采用氧化鋁填充玻璃柱進行純化。將氧化鋁與水的混合物(9∶1,w/w)倒入裝有多孔玻璃的玻璃柱中,在氧化鋁填料上填充無水亞硫酸鈉干燥劑。通過石油醚對凈化柱進行調(diào)節(jié)后,用10 mL石油醚稀釋0.4 g的油脂樣品,將樣品移入氧化鋁柱中,用60 mL石油醚洗脫樣品,流速為1 mL·min-1,棄去最初的20 mL石油醚,收集余下流出物。流出物經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,氮吹除去溶劑至近干,用乙腈定容至1 mL,混勻,過0.22 μm有機相微孔濾膜,待色譜儀檢測。

    2.2 高效液相色譜分析

    用自動進樣器將20 μL樣品注入高效液相色譜中。柱溫保持在35 ℃,流動相為乙腈和水。梯度洗脫時間見表1,流速為1 mL·min-1。激發(fā)和發(fā)射(Ex/Em)波長:BaA和CHR為260 nm/420 nm、BbFA和BaP為290 nm/430 nm。

    表1 梯度洗脫時間表

    2.3 校準(zhǔn)曲線的制備

    采用外標(biāo)法建立校準(zhǔn)曲線。使用多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制標(biāo)準(zhǔn)中間工作液,濃度為10 ng·mL-1,分別吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間工作液,經(jīng)稀釋后配制成濃 度 點 為0.20 ng·mL-1、0.80 ng·mL-1、4.00 ng·mL-1、8.00 ng·mL-1及10.00 ng·mL-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.4 樣品分析

    質(zhì)量控制過程包括對盲樣和作為質(zhì)控樣的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進行檢測。

    3 統(tǒng)計分析

    3.1 測定方法的線性工作范圍

    對每條多環(huán)芳烴校準(zhǔn)曲線計算濃度限度的變異系數(shù),然后在0.05顯著水平下使用F-Snedecor檢驗對變異系數(shù)進行檢驗,同時計算相關(guān)系數(shù)。檢出限(LOD)和定量限(LOQ)的計算公式如式(1)和式(2)所示。該方法的靈敏度以校準(zhǔn)曲線的斜率為準(zhǔn)。

    式中:Cm-低濃度樣本中多環(huán)芳烴的平均濃度;SD-標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    3.2 統(tǒng)計結(jié)果分析

    驗證過程中得到的結(jié)果通過Dixon Q檢驗進行識別和剔除異常值,然后對每個多環(huán)芳烴濃度計算下列統(tǒng)計參數(shù),包括重現(xiàn)因子(正確性)、方差、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴展不確定度、重復(fù)性的置信區(qū)間和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    4 結(jié)果與討論

    檢出限(LOD)、定量限(LOQ)和回收率均符合國家標(biāo)準(zhǔn)《合格評定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南》(GB/T 27417—2017),在0.20~10.00 ng·mL-1濃度范圍內(nèi),各物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.998。這些曲線用于檢驗該方法在0.80 ng·mL-1和8.00 ng·mL-1兩種濃度下的重現(xiàn)性和精密度。相關(guān)測定結(jié)果見表2。根據(jù)表2可以看出該方法適用于測定植物油中4種多環(huán)芳烴含量總和。

    表2 方法驗證參數(shù)和評價標(biāo)準(zhǔn)表

    標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和菜籽油中多環(huán)芳烴的色譜圖分別見圖1和圖2。

    圖1 多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)混合溶液色譜圖

    圖2 菜籽油中多環(huán)芳烴的色譜圖

    菜籽油中測定的苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽、?以及這4種多環(huán)芳烴的含量總和見表3,苯并(a)芘、苯并(a)蒽、?和苯并(b)熒蒽的回收率分別在80%~103%、87%~109%、87%~108%和91%~110%范圍內(nèi)。精制菜籽油中4種多環(huán)芳烴的含量最大值為1.30~2.40 μg·kg-1,精制初榨菜籽油中4種多環(huán)芳烴的含量最大值為1.10~1.95 μg·kg-1,考慮到不確定度,含量差別并不大。冷過濾精制初榨菜籽油中苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽和的含量均低于1 μg·kg-1,4種PAHs含量之和(2.91±0.58) μg·kg-1也顯著低于精制菜籽油和精制初榨菜籽油。

    表3 菜籽油樣品中多環(huán)芳烴含量表

    在菜籽油中,含量占比最大的多環(huán)芳烴化合物為,其中3個菜籽油樣品中?含量超過1 μg·kg-1,4個精制初榨菜籽油樣品中其含量超過1 μg·kg-1。這一結(jié)果與ALOMIRAH等[4]的研究結(jié)果一致,其研究團隊報道在83%的植物油樣品中檢測出了?。

    所有樣品中4種多環(huán)芳烴含量之和均不超過10 μg·kg-1,這 與CIECIERSKA和OBIEDZI SKI的報道一致。CIECIERSKA和OBIEDZI SKI研究發(fā)現(xiàn)精煉工藝在油籽加工過程中起著關(guān)鍵作用,因為其顯著降低了產(chǎn)品中的多環(huán)芳烴含量。菜籽油中苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽和?的污染水平,與其他國家測定的精制植物油中這些化合物的平均水平相當(dāng)[5]。

    在檢測的精制葵花籽油中苯并(a)芘含量不超過2.0 μg·kg-1,30%的樣品中苯并(a)芘含量低于方法驗證時測定的檢出限(0.18 μg·kg-1),50%的樣品中苯并(a)芘含量在0.18~0.25 μg·kg-1。在大多數(shù)精制葵花籽油樣品中BaP、CHR和BbFA含量均低于定量限(分別是80%、70%和80%)。多環(huán)芳烴含量最高的油品中分別含有BaP(1.86±0.28)μg·kg-1、BaA(0.92±0.14)μg·kg-1、CHR(1.42±0.21)μg·kg-1、BbFA(1.58±0.24)μg·kg-1。許多研究[1,5]表明食用油通過精制過程,特別是使用混合吸附劑(活化漂白土和活性炭),多環(huán)芳烴的含量會降低。

    油橄欖果渣油和添加橄欖油的菜籽調(diào)和油樣品中多環(huán)芳烴含量均適中,苯并(a)芘最小含量低于檢出限,而最大含量分別達(dá)到0.25 μg·kg-1和0.45 μg·kg-1。油橄欖果渣油中4種多環(huán)芳烴含量總和與添加橄欖油的菜籽調(diào)和油中含量之間沒有顯著差異,具體結(jié)果見表。有研究認(rèn)為,多環(huán)芳烴吸附在果實表面,在萃取過程中轉(zhuǎn)移到油脂中,油橄欖果渣油可能是多環(huán)芳烴的重要來源。多環(huán)芳烴含量可作為確定不同植物油品質(zhì)和優(yōu)化精制工藝的重要指標(biāo)。

    表4 其他種類植物油中PAHs含量表(單位:μg·kg-1)

    粗制大豆油中苯并(a)芘和4種多環(huán)芳烴含量之和均顯著高于精制成品油,含量之和最高為(9.10±1.82)μg·kg-1。YE等[6]在粗制大豆油和精制大豆油中檢測到的PAHs含量明顯較低。他們認(rèn)為由于油經(jīng)過了中和、漂白和脫臭過程,使得苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽的含量降低。未精制的椰子油中多環(huán)芳烴的污染最為嚴(yán)重。

    在本研究中,苯并(a)芘含量與4種多環(huán)芳烴含量之和呈現(xiàn)顯著的線性相關(guān)(r=0.947)。不同種類食用植物油樣品中,85.8%的樣品苯并(a)芘含量<2 μg·kg-1,此外在測定的多環(huán)芳烴中,?的占比最大。

    5 結(jié)論

    所有被測植物油樣本中含有的苯并(a)芘及苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)熒蒽、?(4種多環(huán)芳烴的總和)的含量均低于國外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值[7]。與成品油相比,非成品油的PAHs污染水平明顯更高;未精制的椰子油中多環(huán)芳烴含量最高;精制菜籽油和精制初榨菜籽油中4種PAHs含量無顯著差異,而冷過濾精制初榨菜籽油中各PAHs的最高含量均顯著低于其他菜籽油。

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