高溫激光共聚焦動態(tài)觀察用無腐蝕試樣的制備

袁亞東,張義偉,呂金嶧,袁曉敏

(安徽工業(yè)大學 材料科學與工程學院,馬鞍山 243032)

GCr15鋼的傳統(tǒng)球化退火工藝耗時長、耗能大，球化效果不佳，根據離異共析理論，使奧氏體到珠光體不經片層轉變，直接形成球狀珠光體，以此制定GCr15鋼快速球化退火工藝[1-3]。GCr15鋼在奧氏體化過程中，有無足夠的碳化物顆粒作為形核核心是球化效果好壞的關鍵。傳統(tǒng)的研究手段使用水淬保留GCr15鋼奧氏體化高溫組織，但快速冷卻過程中不可避免發(fā)生一部分組織變化。高溫激光共聚焦顯微鏡(LSCM)作為一種新的研究手段，能夠實時、動態(tài)地觀察GCr15鋼奧氏體化過程中片層滲碳體的形貌變化。但是高溫激光共聚焦顯微鏡對試樣表面的要求很高，清晰平整的試樣表面是良好觀察質量的基礎[4-7]。

常規(guī)金相制樣方法都是先將試樣進行拋光，再使用硝酸酒精溶液腐蝕出GCr15鋼原始組織中的片層滲碳體，該方法制備出的試樣表面平整度不高，且腐蝕出的滲碳體片在金相觀察時效果較好，但在高溫共聚焦顯微鏡下觀察時，由于相界面的腐蝕不均，圖像會表現(xiàn)出局部發(fā)黑現(xiàn)象。試樣表面殘留的腐蝕產物，在加熱時可能會揮發(fā)，影響動態(tài)觀察效果，因此制備出原始組織無腐蝕的GCr15鋼試樣顯得尤為重要。

1 試驗方法

將GCr15鋼試樣切割成φ7 mm×2.5 mm的圓形薄片，在打磨拋光前，將試樣與制樣輔具通過松香黏連。

1.1 傳統(tǒng)硝酸酒精金相腐蝕法

手持試樣在砂紙上打磨平整，依次進行3 μm及1 μm的拋光液拋光，再使用2%(質量分數(shù))的硝酸酒精腐蝕相界面，得到所需的片層滲碳體。

1.2 硅溶膠組合拋光法

試樣的平整度問題是手持拋光受力不均和力度過大導致的，因此在砂紙粗磨階段結束后，用LaboPol-4型自動磨拋光機來進行3 μm和1 μm的拋光液拋光，用自動拋光機的夾具彈簧來提供試樣所需的壓力(20～30 N)，保證了試樣的受力均勻適中。而自動磨拋光機最大轉速120 r·min-1，低轉速需要更長的拋光時間，通過前期研究，確定了以3 μm拋光液拋光20 min以及1 μm拋光液拋光20 min制備試樣。

GCr15鋼的珠光體組織為鐵素體+片層滲碳體，兩者的軟硬程度不同，通過硅溶膠拋光，軟相的鐵素體較易拋除，而硬相滲碳體片則浮凸出來，在使用景深較小的鏡頭時，既能盡可能多地保留試樣形貌，也能清晰地觀測滲碳體片層組織。用硅溶膠來代替硝酸酒精腐蝕，既避免了局部發(fā)黑的問題，也保證了觀測區(qū)域滲碳體片的大小和規(guī)模。

使用原液濃度硅溶膠進行拋光時，試樣表面易產生腐蝕坑，而濃度過低，又不能很好地拋除掉軟相鐵素體。此外，硅溶膠拋光時間過長也易產生坑點，時間過短，片層滲碳體拋制的規(guī)模達不到試驗要求。經過一系列試驗最終得出，GCr15鋼經3 μm 和1 μm的拋光液細磨后，使用 50%(質量分數(shù))的硅溶膠拋光20 min能夠制得清晰的滲碳體片層組織，為了比較拋光時長不同帶來的影響，預先在試樣上打一處硬度點作為目標區(qū)域標記[7]。

2 試驗結果及分析

圖1為傳統(tǒng)硝酸酒精腐蝕方法的制樣結果。圖1 a)表明，在金相顯微鏡下，傳統(tǒng)硝酸酒精腐蝕的滲碳體片層觀測效果較好，但是表面有腐蝕產物留下的黑點，且得到的片層滲碳體面積較小。圖1 b)為傳統(tǒng)硝酸酒精腐蝕的GCr15鋼試樣的高溫激光共聚焦顯微鏡形貌，可以看到試樣表面平整度不好且有區(qū)域浮凸，硝酸酒精腐蝕產生了黑色斑塊。

圖1 傳統(tǒng)方法制備的GCr15鋼金相試樣的微觀形貌Fig.1 Micro morphology of metallographic samples of GCr15 steel prepared by traditional method:a)micro morphology by metallographic microscope;b)micro morphology by high temperature laser confocal microscope

由于激光共聚焦顯微鏡光源為激光，只保留焦平面的信息，成像質量更高，景深調節(jié)能力較好，圖片顯示更清晰。而人手持拋光力度過大且對試樣表面的施力不均，磨制的試樣表面平整度達不到高溫激光共聚焦顯微鏡的要求，這就導致在金相顯微鏡下觀察較好的區(qū)域，在激光共聚焦顯微鏡下顯得試樣表面高低不平且有浮凸。另外，硝酸酒精的腐蝕產物污染也比較嚴重，試樣整體的明暗程度不一致。且腐蝕的片層滲碳體區(qū)域面積小、片層不夠清晰，傳統(tǒng)硝酸酒精腐蝕法制得的試樣不符合高溫激光共聚焦試驗要求。

圖2為不同時長下的硅溶膠組合拋光法制備的GCr15鋼試樣的金相照片和激光共聚焦顯微鏡照片。

圖2 a)和2 b)的拋光時間為5 min，拋制的片層滲碳體面積相較傳統(tǒng)硝酸酒精腐蝕法增加約1倍，試樣表面平整度較好，干凈無污染。圖2 c)和2 d)的拋光時間為10 min，1號箭頭處拋制的片層滲碳體比拋光時間5 min更加清晰，2號箭頭處軟硬兩相組織較拋光時間5 min時區(qū)分更加明顯，但3號箭頭處顯示片層長度較拋光時間5 min時有所縮短。圖2 e)和2 f)的拋光時間為20 min，1號箭頭處滲碳體片層更加細密，2號箭頭處片層滲碳體較拋光時間10 min時更加清晰，3號箭頭處滲碳體片層寬度進一步增加，比拋光時間5 min時長度增加1倍但是片層走向改變。

圖2 不同硅溶膠拋光時長下制備的GCr15鋼試樣的微觀形貌Fig.2 Micro morphology of GCr15 steel metallographic samples prepared by silica sol polishing at different time:a)micro morphology by metallographic microscope after polishing 5 min;b)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 5 min;c)micro morphology by metallographic microscope after polishing 10 min;d)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 10 min;e)micro morphology by metallographic microscope after polishing 10 min;f)micro morphology by high temperature laser confocal microscope after polishing 10 min

試驗表明隨著拋光時長增加，原本狹長的片層長度會進一步增加(3號箭頭處)，不易拋制的細片層區(qū)域也會逐漸顯現(xiàn)滲碳體組織(2號箭頭處)，軟硬相的分界更加明顯(1號箭頭處)。但是拋制過程中，對于滲碳體片層走向改變的現(xiàn)象(3號箭頭處)，對此分析為，隨著拋光時間的增加，一個珠光體團某一取向的滲碳體經過硅溶膠長時間拋光被打磨去除，其下方的珠光體團的另一取向的滲碳體片層會被硅溶膠拋光，直至軟硬兩相界面分明。

50%(質量分數(shù))硅溶膠溶液拋光20 min+蒸餾水拋光30 s(清洗掉殘留的硅溶膠液)，制備出的片層滲碳體面積較硝酸酒精腐蝕法制備出的增加了約1倍，試樣干凈無污染，符合試驗標準。

同時發(fā)現(xiàn)別處兩塊滲碳體片層區(qū)域，其中間處，有極其細小的條狀物，為了確定是否為片層滲碳體，對此進行掃描電鏡(SEM)分析，結果如圖3所示?？梢娝袇^(qū)域的珠光體組織均清晰可見，鐵素體與滲碳體相界面連續(xù)，滲碳體片略顯浮凸，這有利于其后組織高溫轉變的動態(tài)分析。因此，當珠光體片層間距小于0.5 μm時，激光共聚焦顯微鏡無法觀察，這是因為高溫動態(tài)觀察室采用長焦距物鏡，其最大放大倍數(shù)為35倍，由于其分辨本領的限制無法觀察0.5 μm以下的組織形貌。

圖3 GCr15鋼硅溶膠拋光法制備的金相試樣的SEM形貌Fig.3 SEM morphology of GCr15 steel metallographic sample prepared by silica sol polishing method

3 結論

GCr15鋼經3 μm拋光液拋光20 min+1 μm拋光液拋光20 min+50%(質量分數(shù))硅溶膠拋光20 min的組合拋光，在激光共聚焦顯微鏡下可以清晰觀察到GCr15鋼原始組織中的珠光體，掃描電鏡可見其相界面連續(xù)、無腐蝕產物。由此可見，該種制樣方法對于由兩種或多種軟硬相組成的材料組織觀察是有效的，尤其是在高溫激光共聚焦顯微鏡研究組織轉變時可以避免腐蝕產物及相界面腐蝕的影響。