食用玫瑰熱泵干燥工藝對(duì)花青素苷及黃酮成分影響

孫樂(lè)明 ，蔡宗壽 ，沈?qū)殢?qiáng)，希從芳，胡惠永，肖怡廷

1.云南農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院（昆明 650051）；2.漯河食品職業(yè)學(xué)院食品機(jī)械系（漯河 462000）；3.昆明市西山區(qū)農(nóng)機(jī)管理總站（昆明 650100）

食用玫瑰是藥食同源的花卉，其保健效果及食用價(jià)值較高[1]?，F(xiàn)代藥理分析[2]顯示，玫瑰花不僅能夠幫助人們提神、調(diào)節(jié)情緒，而且能夠提高人體免疫力、減低心臟病的發(fā)生率。云南省獨(dú)特的地質(zhì)及氣候優(yōu)勢(shì)，食用玫瑰的種植和加工歷史悠遠(yuǎn)，近年來(lái)產(chǎn)業(yè)不斷發(fā)展[3]，作為經(jīng)濟(jì)價(jià)值極高的農(nóng)業(yè)作物，上市集中且季節(jié)性強(qiáng)、極不易儲(chǔ)存，產(chǎn)后的干燥加工一直以來(lái)制約產(chǎn)業(yè)的精深加工發(fā)展。鑒于上述存在的問(wèn)題及云南食用玫瑰產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，進(jìn)行以熱泵干燥為基礎(chǔ)的食用玫瑰干燥工藝研究具有重要研究意義。

熱泵干燥系統(tǒng)在干燥領(lǐng)域有其獨(dú)特的節(jié)能、高效、安全、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)[4]，陳楊華[5]、宋春芳等[6]分別以熱風(fēng)、熱風(fēng)與微波真空為基礎(chǔ)，從溫度、風(fēng)速、真空度與功率進(jìn)行研究；廖玉璠[7]將熱泵與太陽(yáng)能相結(jié)合對(duì)溫度、風(fēng)速進(jìn)行控制。試驗(yàn)采用熱泵干燥技術(shù)，研究干燥工藝中溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度對(duì)干燥產(chǎn)品花青素苷[8]及黃酮類(lèi)化合物[9]提取量影響規(guī)律及幅度。從溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度及各自水平條件對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)、對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)的影響幅度做全面分析，構(gòu)建多因素水平綜合試驗(yàn)驗(yàn)研究，達(dá)到優(yōu)化熱泵干燥工藝目標(biāo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

食用玫瑰原材（摘自云南安寧市八街鎮(zhèn)安寧宏潤(rùn)食用玫瑰專(zhuān)業(yè)合作社產(chǎn)田）。

氯化氫（H C l）；純凈水（H2O）；甲醇（CH3OH）；乙醇（C2H6O）；三氯化鋁（AlCl3）。

1.2 主要儀器與設(shè)備

熱泵干燥機(jī)（SDRB-MGHI.I，仨德公司）；紫外可見(jiàn)光光度計(jì)（X-5，上海元析儀器）；離心機(jī)（HC-3514，安徽中佳科學(xué)儀器）；電熱恒溫水浴鍋（DK-98-Ⅱ，天津市泰斯特儀器）。

1.3 方法

1.3.1 原料處理

1.3.2 單因素試驗(yàn)

溫度條件單因素試驗(yàn)，溫度因素通過(guò)陳思穎等[10]、譚穎等[11]研究狀況，溫度條件選取30，35，40，45和50 ℃，固定風(fēng)速1.5 m/s，依據(jù)試驗(yàn)設(shè)備托盤(pán)情況固定鋪設(shè)厚度20 mm。

風(fēng)速單因素試驗(yàn)，風(fēng)速因素通過(guò)徐婧[12]、陳楊華等[5]研究情況，因素條件選取0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 m/s，固定溫度40 ℃，依據(jù)試驗(yàn)設(shè)備托盤(pán)情況固定鋪設(shè)厚度20 mm。

鋪設(shè)厚度由于試驗(yàn)設(shè)備托盤(pán)情況各不同，依據(jù)陳楊華等[5]研究狀況及結(jié)合試驗(yàn)設(shè)備情況，對(duì)鋪設(shè)厚度以20 mm為基準(zhǔn)不再進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.3.3 干燥產(chǎn)品試樣處理方法

花青素苷采用溶劑提取法對(duì)花青素苷進(jìn)行提取。首先將干燥產(chǎn)品試樣打碎成粉，稱(chēng)取1 g干粉試樣溶解至酸性甲醇中（氯化氫與甲醇配制）提取、過(guò)濾，而后將濾液定容至50 mL，裝入50 mL離心管，放入離心機(jī)以2000～2500 r/min的速度離心5 min，取上清液4 mL花青素待測(cè)液于刻度管內(nèi)，吸取6 mL酸性乙醇加入刻度管并用保鮮膜封口，顯色30 min后取得相應(yīng)待測(cè)試樣[13]。以酸性乙醇為空白對(duì)照，波長(zhǎng)采用525 nm下測(cè)定其吸光度[14]，花青素苷成分提取量計(jì)算[15]見(jiàn)式（1）。

式中：A液、A照液分別為紫外分光光度計(jì)的顯示數(shù)值與對(duì)照液的顯示數(shù)值。

黃酮類(lèi)化合物采取提取熱水提取法[9]，將試樣打碎成粉，稱(chēng)取0.5 mg放入三角瓶中，加入20 mL沸水，放入水浴鍋沸水提取30 min，后過(guò)濾到容量瓶?jī)?nèi)，而后加水定容，吸取0.5 mL試樣加入10 mL的1% AlCl3置于的試管內(nèi)，保鮮膜封口靜置10 min后即為待測(cè)試樣[16]。黃酮類(lèi)化合物待測(cè)試樣以1% AlCl3為空白對(duì)照，在波長(zhǎng)420 nm下測(cè)定其吸光度，黃酮類(lèi)化合物成分提取量計(jì)算[16]見(jiàn)式（2）。

將數(shù)據(jù)輸入到SPSS19.0中,用(±s)表示平均值,組間用t、χ2檢驗(yàn),P<0.05,統(tǒng)計(jì)學(xué)有意義。

式中：E為吸光度波長(zhǎng)。

1.3.4 響應(yīng)面試驗(yàn)

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度為自變量，以花青素苷、黃酮成分提取量為響應(yīng)值（Y），由單因素試驗(yàn)確定因素變化區(qū)間，采用Design-Expert 10軟件建立方差分析模型，干燥工藝條件提取的響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 干燥工藝條件的響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平

1.3.5 數(shù)據(jù)處理方法

數(shù)據(jù)處理采用Excel 2010計(jì)算，采用Desig-Expert 10進(jìn)行響應(yīng)面模型設(shè)計(jì)結(jié)果分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 溫度對(duì)兩類(lèi)評(píng)價(jià)指標(biāo)的影響

由圖1可知，溫度30～35 ℃時(shí)花青素苷及黃酮的提取量開(kāi)始上升并達(dá)到最高點(diǎn)，隨著溫度不斷增加開(kāi)始略微下降，溫度40～50 ℃時(shí)降速度加快。干燥溫度30℃接近日均室溫，產(chǎn)品干燥不徹底，由于溫度45 ℃后高溫對(duì)產(chǎn)品細(xì)胞壁破壞嚴(yán)重，導(dǎo)致評(píng)定指標(biāo)成分的快速降低[17]。因此在響應(yīng)面試驗(yàn)中選擇基準(zhǔn)溫度40 ℃。

圖1 單因素溫度條件對(duì)花青素苷、黃酮提取量的影響

2.1.2 風(fēng)速對(duì)兩類(lèi)評(píng)價(jià)指標(biāo)的影響

由圖2可知，風(fēng)速0.5～1.5 m/s時(shí)評(píng)定指標(biāo)數(shù)值一直呈上升狀態(tài)，1.5 m/s時(shí)達(dá)到頂峰，而后開(kāi)始下降直至最底端。隨著風(fēng)速不斷增加，物料失水速度率有所增加，但風(fēng)速過(guò)快使失水速率驟然增大，破壞物料內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致成分提取量降低。因此，在響應(yīng)面試驗(yàn)中風(fēng)速基準(zhǔn)為1.5 m/s。

圖2 單因素風(fēng)速條件對(duì)花青素苷、黃酮提取量的影響

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

響應(yīng)面法熱泵干燥工藝下干燥產(chǎn)品的花青素苷及黃酮類(lèi)化合物提取量見(jiàn)表2。

表2 食用玫瑰熱泵干燥工藝下物料花青素苷、黃酮類(lèi)化合物提取量響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

利用Desig-Expert 10對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析、回歸分析，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行擬合。以溫度A、風(fēng)速B、鋪設(shè)厚度C為自變量，擬合得到方程：

由表3可知，整體回歸模型極為顯著（p＜0.0001），決定系數(shù)R2值為0.9850，校正系數(shù)Radj2值為0.9658，失擬項(xiàng)檢驗(yàn)不顯著，說(shuō)明該模型的擬合性較好，可充分表明3個(gè)變量之間的關(guān)系。

溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度對(duì)花青素苷提取量的交互作用影響顯著（圖3）。由該響應(yīng)面得出最優(yōu)工藝的提取量為70.806 mg/g。主要影響因素為風(fēng)速條件，其次鋪設(shè)厚度，最后為溫度條件。

圖3 溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度對(duì)花青素苷提取量影響的響應(yīng)面和等高線圖

由表4可以看出，整個(gè)回歸模型極為顯著（p＜0.0001），決定系數(shù)R2值為0.9811，校正系數(shù)Radj2值為0.9568，失擬項(xiàng)檢驗(yàn)不顯著（p=0.2106＞0.05），說(shuō)明模型的擬合性較好，可充分表明3個(gè)變量之間的關(guān)系。

表4 食用玫瑰熱泵干燥工藝下物料黃酮類(lèi)化合物提取量響應(yīng)面方差分析

溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度對(duì)黃酮類(lèi)化合物提取量的交互作用影響顯著（圖4）。由該響應(yīng)面得出最優(yōu)工藝的提取量為27.2077 mg/g。主要影響因素為風(fēng)速條件，其次鋪設(shè)厚度，最后為溫度條件。

圖4 溫度、風(fēng)速、鋪設(shè)厚度對(duì)花青素苷提取量影響的響應(yīng)面和等高線

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

利用Design-Expert 10軟件求解回歸方程，熱泵干燥食用玫瑰提取花青素苷最佳工藝條件：溫度35.4℃、風(fēng)速1.4 m/s、鋪設(shè)厚度22.8 mm。在此條件下食用玫瑰熱泵干燥后花青素提取量理論可達(dá)70.806 mg/g，驗(yàn)證進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，花青素苷提取量為68.415，69.068和69.641 mg/g，平均值為69.04 mg/g，與預(yù)測(cè)理論的相對(duì)誤差2.5%，說(shuō)明使用響應(yīng)面法對(duì)干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化提高花青素苷提取量具有可操作性。

熱泵干燥食用玫瑰提取黃酮類(lèi)化合物最佳工藝條件：溫度35 ℃、風(fēng)速1.43 m/s、鋪設(shè)厚度20.1 mm。在此條件下食用玫瑰熱泵干燥后黃酮類(lèi)化合物提取量理論可達(dá)27.349 mg/g，驗(yàn)證進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，黃酮類(lèi)化合物提取量為26.217，27.172和26.395 mg/g，平均值為26.306 mg/g，與預(yù)測(cè)理論的相對(duì)誤差3.9%。說(shuō)明使用響應(yīng)面法對(duì)干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化提高花青素苷提取量具有可操作性。

3 結(jié)論

結(jié)果表明，食用玫瑰熱泵干燥工藝為溫度35.4 ℃、風(fēng)速1.4 m/s、鋪設(shè)厚度22.8 mm，此時(shí)花青素苷提取量最優(yōu)，可達(dá)69.04 mg/g；溫度35 ℃、風(fēng)速1.43 m/s、鋪設(shè)厚度20.1 mm時(shí)，黃酮類(lèi)化合物提取量最優(yōu)，可達(dá)26.306 mg/g；工藝條件中，3個(gè)因素內(nèi)風(fēng)速對(duì)干燥產(chǎn)品質(zhì)量影響最大，其次為鋪設(shè)厚度，最后為溫度。