食品包裝材料中殘留乙酸乙酯的含量測定

□ 史 娜 廣東石油化工學(xué)院分析測試中心 任清剛 廣東石油化工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 陳柏樺 五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院

軟質(zhì)塑料包裝材料主要由塑料薄膜、鋁箔、粘合劑及油墨等組成，具有質(zhì)輕、柔軟、廢料少、占有空間少、成本低等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于食品包裝中[1-3]。其中乙酸乙酯揮發(fā)性強，對眼睛、皮膚和呼吸道有刺激性，長時間接觸，可致頭暈和頭痛[4-5]，本文參考GB/T 23296.1-2009的實驗前樣品處理方法，利用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法來測量塑料復(fù)合膜袋中乙酸乙酯的含量，在實驗中確定了各組分的最佳儀器分析條件，并考察了萃取時間和萃取溫度對乙酸乙酯在4種溶劑中提取的影響。

1 材料與方法

1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制定

配制各溶劑、內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算出乙酸乙酯在各溶劑中相對正丙醇的校正因子。準(zhǔn)確稱取4.405 5 g乙酸乙酯和3.005 0 g正丙醇于50 mL容量瓶中，分別用乙醇、正丁醇、正己烷、環(huán)己烷稀釋到刻度線，搖勻靜置，標(biāo)為1號。取1號瓶中5 mL溶液于另一50 mL容量瓶中，用該溶劑稀釋到刻度線，搖勻靜置，標(biāo)為2號；以此類推，得到3、4號瓶；該溶液下的4個瓶濃度分別為1.000 mol/L、0.100 mol/L、 0.010 mol/L、0.001 mol/L。

1.2 樣品前處理

隨機選取某超市未開封的食品包裝用塑料復(fù)合膜袋若干個，將選取的復(fù)合膜袋先剪成10 cm×10 cm的樣品方塊，再快速裁剪成10 mm× 10 mm的樣品方塊，放入碘量瓶中，要做到現(xiàn)剪現(xiàn)用。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及校正因子

準(zhǔn)確配制乙醇、正丁醇、正己烷和環(huán)己烷4種溶劑下乙酸乙酯和正丙醇溶液，經(jīng)氣相色譜儀測定，記錄數(shù)據(jù)。

根據(jù)公式（1）計算出乙酸乙酯在不同溶劑的溶液中不同濃度下相對正丙醇的校正因子，并計算平均値，見表1。

2.2 結(jié)果與分析

式中：f-校正因子；mi-被測物的質(zhì)量，g；ms-內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；As-內(nèi)標(biāo)物的峰面積，μv·L；Ai-內(nèi)標(biāo)物的峰面積，μv·L。

由表1知，在各溶劑種標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均為0.999以上，可以作為計算依據(jù)計算出被測物的質(zhì)量，從而計算出食品包裝材料中殘留乙酸乙酯的含量。

表1 不同溶劑中校正因子表

2.2.1 萃取時間對乙酸乙酯含量的影響

由圖1知，乙酸乙酯的含量隨萃取時間的延長呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，在不同溶劑中對食品包裝用塑料復(fù)合膜袋的最佳萃取時間均為6 h，溶劑的萃取能力達(dá)到飽和，乙酸乙酯的最高含量達(dá)到0.043 mg/m2。

圖1 不同溶劑對食品包裝用塑料復(fù)合膜袋最佳萃取時間圖

2.2.2 萃取溫度對乙酸乙酯含量的影響

由圖2知，乙酸乙酯的含量隨溫度的增加呈現(xiàn)先升高后緩慢下降的趨勢，不同溶劑對食品包裝用塑料復(fù)合膜袋的最佳萃取溫度為35oC，乙酸乙酯的最高含量達(dá)到0.044 mg/m2。

圖2 不同溶劑對食品包裝用塑料復(fù)合膜袋最佳萃取溫度圖

3 結(jié)論

本文所測某種品牌的食品包裝用塑料復(fù)合膜袋的乙酸乙酯的殘留量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)，屬于合格產(chǎn)品。實驗表明正己烷的萃取能力稍強于環(huán)己烷和正丁醇，乙醇萃取能力最低。