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    HPLC法測定維格列汀原料中R型異構(gòu)體的含量

    2021-08-02 05:51:42段立軍
    化工技術(shù)與開發(fā) 2021年7期
    關(guān)鍵詞:維格異構(gòu)體液相色譜儀

    段立軍

    (青島黃海制藥有限責(zé)任公司,山東 青島 266000)

    維格列?。╒ildagliptin)是一種可口服給藥的二肽基肽酶Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制劑,具有選擇性、競爭性和可逆性,主要通過抑制DPP-Ⅳ的蛋白水解酶活性,增強胰高血糖素樣肽(GLP-1)和腸抑胃肽(GLP)的活性,發(fā)揮降血糖作用[1]。維格列汀能夠改善2型糖尿病病人的胰島素抵抗,顯著降低病人的炎癥因子水平,并通過調(diào)控結(jié)締組織生長因子(CTGF)和血管內(nèi)皮生長因子(VEGF)的表達而發(fā)揮腎臟保護作用[2-3]。維格列汀單獨用藥可改善血糖控制,并發(fā)癥少,耐受性好;與二甲雙胍、磺脲類、噻唑烷二酮類藥物聯(lián)合應(yīng)用可增強療效,且不增加低血糖的風(fēng)險,也不增加體重[4-5]。

    維格列汀結(jié)構(gòu)中有1個手性碳原子,理論上具有2個手性異構(gòu)體,即R構(gòu)型和S構(gòu)型。維格列汀以共價鍵結(jié)合的方式來抑制DPP-Ⅳ酶的活性部位發(fā)揮作用,R構(gòu)型的異構(gòu)體因具有較大的空間位阻[6],在一定程度上會影響維格列汀對DPP-Ⅳ酶活性的抑制效果,因此為了發(fā)揮出更好的體內(nèi)活性,應(yīng)在維格列汀或中間體中控制R型異構(gòu)體的含量。據(jù)報道,正相手性色譜柱對化合物的對映異構(gòu)體具有良好的分離效果,廣泛應(yīng)用于化合物對映異構(gòu)體含量的測定中[7-8]。本文建立了采用正相高效液相色譜法、用手性色譜柱對維格列汀中的R型異構(gòu)體進行含量測定的色譜方法。

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器

    Thermo U3000 高效液相色譜儀、CHIRALPAK IE 手性色譜柱、XS205DU型電子天平。

    1.2 藥品與試劑

    R-維格列汀對照品(含量99.4%)、維格列?。ê?9.8%)、正己烷(色譜級)、乙醇(色譜級)、甲醇(色譜級)、二乙胺(色譜級)、三氟乙酸(色譜級)。

    2 實驗方法

    2.1 色譜條件

    色譜柱為CHIRALPAK IE手性色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72∶24∶4∶0.05∶0.05),柱溫為35℃,流速為0.8mL·min-1,檢測波長為215nm,進樣量為10μL。

    2.2 溶液的制備

    R型異構(gòu)體對照品溶液:精密稱取維格列汀R型異構(gòu)體對照品適量,加無水乙醇溶解后,配制成維格列汀R型異構(gòu)體濃度為6μg·mL-1的溶液。

    系統(tǒng)適用性溶液:各取適量維格列汀對照品和R型異構(gòu)體對照品,加無水乙醇溶解并定量稀釋后,配制成濃度分別為3mg·mL-1和6μg·mL-1的混合溶液。

    供試品溶液:精密稱取供試品30mg,加無水乙醇溶解并定量稀釋,配制成維格列汀濃度為3mg·mL-1的溶液。

    空白溶液:取無水乙醇作為空白溶劑。

    2.3 系統(tǒng)適用性實驗

    精密量取2.2中的空白溶液、系統(tǒng)適用性溶液、對照品溶液和供試品溶液各10μL,進樣分析,色譜圖見圖1。維格列汀R型異構(gòu)體與維格列汀的分離度為5.43,大于1.5,表明系統(tǒng)適用性實驗符合要求。

    圖1 HPLC 色譜圖a.blank solvents; b.system suitability solution; c.standard solution; d.test sample; 1.R-vildagliptin; 2.vildagliptinFig 1 HPLC chromatograms

    2.4 檢測限與定量限

    精密稱取維格列汀R型異構(gòu)體適量,加無水乙醇稀釋后,精密量取10μL進樣進行測定。維格列汀R型異構(gòu)體的檢測限為0.62μg·mL-1,相當(dāng)于供試液濃度的0.01%;定量限為1.53μg·mL-1,相當(dāng)于供試液濃度的0.04%。

    2.5 線性關(guān)系實驗

    精密稱取維格列汀R型異構(gòu)體適量,用無水乙醇溶解并稀釋成濃度分別為 1.5、5.0、8.0、10、12、15μg·mL-1的溶液。精密量取上述溶液各10μL,依次注入液相色譜儀并記錄色譜圖。以峰面積Y為縱坐標,濃度X為橫坐標,進行線性回歸,回歸方程為:Y=11.22X-2.44(r=0.9999),說明維格列汀R型異構(gòu)體在2.0~15μg·mL-1濃度范圍內(nèi)線性良好。

    2.6 回收率實驗

    取維格列汀原料適量,加無水乙醇溶解后,分別加入維格列汀R型異構(gòu)體貯備液適量,定量稀釋后,配制成維格列汀濃度為3mg·mL-1、以及相當(dāng)于 R 型異構(gòu)體濃度分別為 1.5(定量限)、5.0、10、15μg·mL-1的溶液。每個濃度水平取3份,分別注入液相色譜儀,計算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 回收率實驗結(jié)果(n=12)Table 1 Results of recovery tests(n=12)

    2.7 精密度實驗

    取同一批號的供試品,在不同日期,分別由2名分析人員在2臺高效液相色譜儀上,按對映異構(gòu)體的分析方法,各平行測定6份樣品。測得的R型異構(gòu)體含量均在檢測限以下,視為未檢出,表明該方法的精密度良好。

    2.8 樣品含量測定

    選取3批自制的中試樣品(2005701、2005702、2005703)和原研制劑(商品名佳維樂Galvus)分別制備成樣品溶液。精密量取樣品溶液10μL,注入液相色譜儀進行測定。R型異構(gòu)體的含量均低于檢測限,即未檢出。

    3 討論

    本研究采用高效液相色譜法,以直鏈淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)鍵合硅膠為填充劑,正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72∶24∶4∶0.05∶0.05)為流動相,對維格列汀中的R型異構(gòu)體進行含量測定。結(jié)果表明,本方法的專屬性強,靈敏度高,線性、準確度和精密度良好,可有效測定維格列汀R型異構(gòu)體,為企業(yè)對維格列汀產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了實驗依據(jù)。

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