茶葉中農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)研究進展

江志晟

檢測茶葉中農(nóng)藥殘留情況主要有兩個部分，分別是茶葉樣品的前處理和使用相關(guān)檢測儀器進行檢測。下面筆者分別對前處理方法和檢測技術(shù)進行簡要的闡述。

一、茶葉農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法

參考GB/T 23204和GB 23200.13，茶葉樣品中農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法主要分為提取、凈化、濃縮三個階段。其具體操作步驟如下：

提取。稱取5g試樣于100mL離心管中，加入60mL乙腈，15000r/min均質(zhì)提取2min，4500r/min離心5min，取上清液于200mL雞心瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待固相萃取柱凈化。

凈化。在Cleanert TPT固相萃取柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，先用15mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）預(yù)洗固相萃取柱，棄去流出液。下接雞心瓶，移取上述濃縮提取液至固相萃取柱中，用5mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）分三次洗滌樣液瓶，洗滌液并入柱中。用5mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）洗滌小柱，重復(fù)5次。

濃縮。將收集的上述流出液在40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用2×5mL定容溶劑（常用乙腈、正己烷）進行溶劑交換兩次，最后使樣液定容至1mL，混勻，過有機濾膜濾至進樣小瓶中，供檢測儀器測定。

除此以外，根據(jù)不同的農(nóng)殘和檢測儀器，常用的農(nóng)殘檢測前處理方法還有GB23376、NY/T 761、SN/T 1923、SN/ T 0293等。

目前，隨著我國科技實力的大幅提升，在茶葉農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法上有了改進，避免了之前前處理方法耗損時間長、操作過程繁瑣、試劑用料多等問題。比如，利用極性分子引起震蕩，加速溶劑滲透，從而使農(nóng)藥化合物與雜質(zhì)分離的MAE微波輔助分離技術(shù)；通過升溫加壓來提高物質(zhì)溶解度和擴散效率，從而實現(xiàn)自動萃取的ASE加速溶劑萃取技術(shù)；使樣品處于高于臨界溫度和壓力的環(huán)境下，利用相似相溶結(jié)合超臨界流體的特點將目標物質(zhì)溶解和分離的SFE超臨界流體萃取技術(shù)，以及GPC凝膠滲透色譜、SPE固相萃取、SPME固相微萃取、MSPD基質(zhì)固相分散技術(shù)等等。

雖然這些新的前處理技術(shù)在用料多少、判斷精準度、自動化便捷程度等多方面都比傳統(tǒng)前處理技術(shù)有了極大的提高，但我們在實際工作中還需針對不同的檢測方向選取合適的技術(shù)。比如，MAE在對樣品進行預(yù)處理中應(yīng)用廣泛，可以同時處理多種樣品，并適合檢測極性強的樣品；ASE是目前前處理新技術(shù)中最好的方式之一，更適合液固萃取，所耗時間短；SFE更多運用在提純茶葉中的有效成分方面；GPC適用于處理富含脂肪等大分子的樣品；SPE技術(shù)的優(yōu)點在于分離效率高、雜質(zhì)少、無乳化、能夠重復(fù)使用等。

二、茶葉農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)

在對茶葉中農(nóng)藥殘留情況進行檢測時，除了需要專業(yè)人員有著嫻熟的檢測技術(shù)外，根據(jù)目標待測物所適配的專業(yè)檢測儀器也不可或缺。在使用檢測儀器對茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留進行檢測時，需在農(nóng)藥進入檢測儀器產(chǎn)生信號后，依據(jù)儀器信號的差異來判斷茶葉樣品中是否有農(nóng)藥殘留，同時得出農(nóng)藥殘留的含量。通常使用的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析儀器，能夠檢測100多種農(nóng)藥在分析儀器上的信號，檢測對象包括茶葉等茶制品、土壤、農(nóng)藥、葉面肥，檢測項目包括農(nóng)藥殘留、重金屬、微生物、真菌毒素、環(huán)境污染物等等。

茶葉中的農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)是要從復(fù)雜的組分中抽絲剝繭提取出單一的目標組分，這一檢測技術(shù)不僅考驗研究人員精細的操作手段，還要更注重過程中的細節(jié)問題，而現(xiàn)在所使用的檢測技術(shù)或檢測儀器也不可能提取出茶葉殘留物中的全部農(nóng)藥。因此，在提升茶葉中農(nóng)藥殘留檢測效率方面，需要相關(guān)人員實現(xiàn)樣品前處理技術(shù)與多種檢測儀器的聯(lián)用，最終達到完成自動化分析茶葉中農(nóng)藥殘留情況的目的。