三種前處理方法消解嬰幼兒配方乳粉對(duì)磷含量測定結(jié)果的影響

高元嬌 王曼霞 雷質(zhì)文 張帥 梁成珠 王寶維

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)——食品中磷的測定GB 5009.87-2016》第三法指定采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)——食品中多元素的測定GB 5009.268-2016》的第二法，它規(guī)定了嬰幼兒配方乳粉中磷元素和其它八種營養(yǎng)元素的檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)中列舉了四種前處理方法，即：微波消解法、壓力罐消解法、濕式消解法和干式消解法。本實(shí)驗(yàn)室常用的消解方法是微波消解法、濕式消解法和干式消解法三種。在多次的實(shí)際測試工作中，發(fā)現(xiàn)這三種消解方法在處理嬰幼兒配方乳粉樣品后測定磷的結(jié)果會(huì)有差異，有時(shí)差距明顯，究其原因推測可能是由于消解方式不同造成的。為了驗(yàn)證推測正確與否，本文選取六種嬰幼兒配方乳粉，分別用這三種消解方法進(jìn)行前處理，ICP-OES測定磷含量，觀察三種消解方式對(duì)磷含量結(jié)果的影響，并探討這種差異存在的可能原因。

一、材料與方法

1.儀器與試劑。5100 ICP-OES電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）、Mars Xpress微波消解儀、配50mL消解罐（美國CEM公司）、Lenton馬弗爐（美國產(chǎn)）、Satorius BSA 224S電子天平。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：GSB G 62008-90，1000mg/L，購于國家鋼鐵材料測試中心；硝酸：優(yōu)級(jí)純，購于美國CNW公司；實(shí)驗(yàn)用水：Millipore超純水，電阻率18.2MΩ/cm；六種嬰幼兒配方乳粉，來源于市場，不同廠家不同階段的國產(chǎn)乳粉。

2.實(shí)驗(yàn)方法。（1）樣品前處理。微波消解：稱取乳粉樣品0.5克，精確至0.001克，置于消解罐內(nèi)，加入5mL硝酸，按照《GB 5009.268-2016》第二法中規(guī)定升溫程序加熱消解，消解完畢后降至室溫，旋開消解罐，加水定容至50mL，待測。

濕式消解：稱取乳粉樣品0.5克，精確至0.001克，置于錐形瓶中，加入混酸15mL（硝酸高氯酸4：1），電熱板250℃消解，消解完畢放至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶內(nèi)，加水至刻度，待測。

干式消解：稱取乳粉樣品0.5克，精確至0.001克，置于石英坩堝內(nèi)，先用電爐碳化至無煙，再用馬弗爐550℃灰化2小時(shí)，降至室溫后取出，加入2mL硝酸（50%），充分溶解灰燼，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶內(nèi)，加水至刻度，待測。

（2）ICP-OES測定磷含量。校正曲線濃度系列：0、5、10、20、50mg/L，波長：213.618nm，RF功率：1.2 kw，觀察方式：SVDV，等離子體氣流量：12L/min，霧化氣流量：0.7L/min。

二、結(jié)果與討論

嬰幼兒配方乳粉經(jīng)三種消解方式處理后測得的結(jié)果如下表，單位為毫克/千克，括弧內(nèi)數(shù)值為微波消解的結(jié)果比濕式消解結(jié)果的差值百分比。

由上表可以看到，樣品用微波消解法處理后測得的磷含量比用其他兩種前處理方法低約5-25%，表明微波消解處理復(fù)雜基質(zhì)樣品會(huì)導(dǎo)致結(jié)果明顯偏低，而采用濕式消解法和干式消解法處理后測得的磷含量結(jié)果非常接近。這提示我們在微波消解處理復(fù)雜基質(zhì)樣品實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該確認(rèn)微波消解是否適用于該樣品的前處理，可以通過與其他消解方式比對(duì)來確認(rèn)。

嬰幼兒配方乳粉強(qiáng)化了營養(yǎng)物質(zhì)，基質(zhì)復(fù)雜，微波消解無法做到徹底消解成無機(jī)態(tài)，消解結(jié)束后仍留存大量的碳、氮等共存元素，這些共存元素會(huì)對(duì)磷的準(zhǔn)確測定產(chǎn)生基體抑制效應(yīng)，降低發(fā)射光譜的信號(hào)強(qiáng)度。而濕式消解和干式消解的反應(yīng)條件要?jiǎng)×业亩?，?qiáng)酸和高溫條件下碳、氮等元素基本不會(huì)留存，樣品幾乎徹底消解成無機(jī)態(tài)，基體抑制效應(yīng)相對(duì)降低許多，測得結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。

*通信作者：王寶維，教授，碩士生導(dǎo)師。