耐高溫高壓超高密度水泥漿體系的室內(nèi)研究

宋鶴，楊威，唐俊峰，劉翠微，王敬朋，林志偉

（1.中國石油集團工程技術研究有限公司，天津 300450；2.新疆油田公司工程技術研究院，新疆克拉瑪依 834000）

準噶爾盆地位于新疆北部，各地層壓力系數(shù)均有較大變化，天灣1 井是為了了解準噶爾盆地南緣地區(qū)含油氣狀況部署的一口超深預探井，從該井的壓力預測資料了解到該井井深7500 m，地層溫度為160 ℃，地層最大壓力為170 MPa，針對高溫高壓環(huán)境，為保持井眼壓力平衡和滿足井底高溫環(huán)境，需注入抗高溫性良好的超高密度水泥漿，以滿足超深井固井作業(yè)能夠安全順利地完成。

1 南緣地區(qū)超高密度水泥漿固井難點

準噶爾盆地南緣地區(qū)地質(zhì)條件復雜，地層壓力體系多變。天灣1 井井深7500 m，鉆井液密度達到2.3～2.4 g/cm3,安全窗口密度較窄，給水泥漿體系的調(diào)整增加了難度。

井下溫度高，固井外加劑難以優(yōu)選。高溫固井外加劑多為聚合物，造成水泥漿體系流動性能較差，同時該類外加劑在高溫下易發(fā)生降解和熱稀釋，容易造成水泥漿體系高溫沉降失穩(wěn)問題，從而引發(fā)誘導環(huán)空氣竄等問題，影響固井質(zhì)量。

大溫差下造成頂部水泥石強度過低，發(fā)生超緩凝現(xiàn)象。封固段較長，造成水泥漿液柱上下段溫差較大，其中頂部溫度120 ℃，底部溫度160 ℃，容易造成頂部水泥漿長時間不發(fā)生凝固，導致頂部固井質(zhì)量出現(xiàn)問題[1]。

2 優(yōu)選高溫高壓超高密度水泥漿配方

針對天灣1 井固井技術難點，設計高溫高壓超高密度水泥漿體系必須具備相關性能[2-4]。①良好的流動性，能夠一次混泵；②稠化時間線性可調(diào)，滿足固井施工要求；③動態(tài)失水量小于50 mL,且游離液含量為0；④高溫下具有良好的沉降穩(wěn)定性；⑤靜膠凝強度過渡時間較短，具有較強的防氣竄能力；⑥水泥石整體抗壓強度較高，其中頂部水泥石具有較高的早期強度?；谏鲜鲈瓌t對水泥漿體系配方進行優(yōu)選。

1）優(yōu)選新型超高密度加重劑材料。由于加重外摻料的存在，使超高密度水泥漿體系中膠溶相比例減少，優(yōu)選一種新型加重外摻料GQ780，密度高達7.8 g/cm3，如圖1（a）所示，該類加重劑顆粒較為均勻，相對于普通鐵礦粉類加重外摻料，水泥漿體系中水泥含量提高50%～80%。同時在體系中加入Micromax 加重劑，該加重劑是一種以微錳礦粉為原材料的超細加重材料，從圖1（b）中可知，該類加重劑屬于較好的球型顆粒，不增加需水量，不存在沉降穩(wěn)定性問題，同時具備減阻效果。

圖1 2 種加重劑的掃描電鏡

2）優(yōu)選堆積粒徑理想的固體材料。選用600目的圓角度超細硅石粉與超高密度加重材料進行緊密堆積設計，一方面能夠在120～160 ℃高溫下防止水泥石強度衰退，另一方面能夠增強水泥漿體的流動性能。

3）優(yōu)選抗高溫性能良好的固井外加劑。①優(yōu)良的抗高溫降失水劑能夠保證超高密度水泥漿體系各項性能穩(wěn)定，由于超高密度水泥漿在高溫下高分子聚合物外加劑易發(fā)生熱分解和稀釋效應，從而導致水泥漿體系黏度降低，發(fā)生高溫沉降失穩(wěn)問題[5-10]。優(yōu)選粉體有機聚合物抗高溫降失水劑GRF-1S，并對其耐溫性能進行評價，利用高溫高壓稠化儀在160 ℃、170 MPa 下對降失水劑樣品攪拌6 h，分析攪拌前后降失水劑樣品的黏度變化，見表1。

表1 降失水劑GRF-1S 處理前后的流變性

由表1 可以看出，GRF-1S 型降失水劑經(jīng)高溫高壓攪拌前后塑性黏度變化較低，表明該降失水劑在高溫高壓下具有良好的性能以及穩(wěn)定水泥漿體系黏度的能力，能夠保證在超深井超高溫度境況下保持作用。該高分子聚合物類粉體降失水劑同時具備較高的相對分子質(zhì)量和較寬的相對分子質(zhì)量分布，在水泥漿體中通過氫鍵形成膠狀聚集，其極性基團能夠吸附在水泥顆粒與加重外摻料表面，構成致密濾餅，抑制超高密度水泥漿體系失水量。其加量確定見表2。由表2 可以看出，GRF-1S 型降失水劑加量在1.0%～3.0%左右，水泥漿體系動態(tài)失水量較大，加量為4.0 %時，失水量控制在40 mL，且流動度達到32.0 cm，加量增加至5.0%時，失水量控制變化不明顯，且流動度有所下降。②對于溫差較大的超高密度水泥漿體系，高溫下安全泵送以及頂部水泥石強度發(fā)展緩慢是重點解決的問題，優(yōu)選溫度敏感性較小的高溫緩凝劑GRH-2L，在低溫下頂部水泥石具有較高早期抗壓強度。并且該系列緩凝劑與GRF-1S 系列降失水劑具備良好的配伍性能，能夠防止“包心”、“超緩凝”等現(xiàn)象發(fā)生。③高溫懸浮穩(wěn)定劑。優(yōu)選2 種高溫穩(wěn)定懸浮劑GRY-S2、GRK-1S，同時加入一定量的微硅，提高水泥漿體系的懸浮穩(wěn)定性。④高溫減阻劑。在超高密度水泥漿體系中加入減阻劑可有效阻止膠凝材料聚集，減小水灰比，從而改善膠凝材料性能。但當水灰比小于0.35 時，水泥漿的流變性能就不能隨著減阻劑加量的增加而明顯改善。因此，需要在水灰比較小的條件下，優(yōu)選2 種耐高溫粉體減阻劑GRS-S1 和GRS-S2，GRS-S1 在高溫下起到很好的減阻作用，提高水泥漿體的流變性能，GRS-S2 的作用主要是用于吹灰過程中使大樣混合易于泵送。二者加量各為1%時，水泥漿體流動度為 32.0 cm，游離液含量為0，體現(xiàn)出很好的減阻效果，同時能有效保持漿體的穩(wěn)定性。⑤水泥石韌性材料。優(yōu)選增韌材料GRE-3S，通過韌性化處理技術改善水泥石力學性能。

表2 GRF-1S 耐高溫降失水劑加量與水泥漿失水和流動度的關系

3 水泥漿室內(nèi)實驗

3.1 實驗設備、材料

1）實驗設備。3260 型恒速攪拌器、8040D10型高溫高壓雙缸稠化儀、7375 型高溫高壓雙缸養(yǎng)護釜、7120 型攪拌式失水儀、3530 型旋轉黏度計均為美國千德樂公司產(chǎn)品，120-58 型靜膠凝強度分析儀、CLF-40 全自動抗壓強度測試儀均為美國OFITE 公司產(chǎn)品，數(shù)顯式液體密度計、常壓稠化儀均為沈陽航天公司產(chǎn)品。

2）實驗材料。為更好地模擬實際固井條件，油井水泥選用克拉瑪依地區(qū)的天山G 級高抗硫酸鹽型油井水泥，固井外加劑包括高溫降失水劑GRF-1S、高溫緩凝劑GRH-2L、高溫懸浮穩(wěn)定劑GRY-S2 和GRK-1S、增韌材料GRE-3S、高溫減阻劑GRS-S1 和GRS-S2、固井外摻料包括新型高密度加重劑GQ780、微錳礦粉。

3.2 水泥漿性能評價

3.2.1 超高密度水泥漿配方

室內(nèi)對天灣1 井耐高溫高壓超高密度水泥漿進行了實驗，最終確定體系配方如下，干混總質(zhì)量為1242.80 g。

400 g克拉瑪依天山G 級油井水泥+145%GQ780+40%硅粉（粒徑為0.025 mm）+5%微硅+2%GRE-3S+1.2%GRK-1S+1.5%GRY-S2+4%GRF-1S+1%GRS-S1+1%GRS-S2+10%Micromax 加重劑+300 g自來水+0.80%GRH-2L，液固比為0.249

3.2.2 水泥漿密度、流動度、流變性能

按照上述配方配漿，漿體密度達到2.55 g/cm3，流動度為32 cm。室溫下測定該漿體的流變性能見圖2。結果說明，在室溫下該漿體流型符合冪律模式（n＜1），流性指數(shù)為0.67，稠度系數(shù)為2.35 Pa·sn，具有較好的流變性能。

圖2 室溫下超高密度水泥漿體流變性能曲線

3.2.3 高溫高壓稠化性能

按照井底循環(huán)溫度為160 ℃、井底壓力170 MPa、升溫升壓時間為100 min 的條件進行稠化實驗，結果如圖3 所示，超高密度水泥漿體系的初始稠度為30 Bc，隨著溫度壓力升高，稠度逐漸降低并穩(wěn)定在20 Bc，稠化時間為414 min，過渡時間為2 min。為驗證在不同溫度、不同壓力下，不同緩凝劑加量對該水泥漿稠化時間的影響，分別在120、140、160 ℃下對該水泥漿進行稠化實驗，結果見表3，隨著溫度的降低，該體系稠化時間呈階段性延長，未出現(xiàn)稠化時間“倒掛”的現(xiàn)象，并且通過調(diào)節(jié)緩凝劑的加量，稠化時間能夠得到有效的延長。圖4 為緩凝劑加量與稠化時間關系曲線。

圖3 160 ℃、170 MPa 緩凝劑加量為0.80%時超高密度水泥漿體系稠化曲線

圖4 緩凝劑加量與超高密度水泥漿稠化時間關系曲線

由圖4 可以看出，緩凝劑加量與稠化時間呈線性關系，不存在緩凝劑加量敏感點。稠化曲線平滑，未出現(xiàn)“臺階”、“鼓包”等現(xiàn)象，表明該體系緩凝劑與其他外加劑之間具有良好的配五性，過渡時間能夠控制在4 min 以內(nèi)，屬于明顯的“直角稠化”，說明該體系具有良好的防氣竄性能。

3.2.4 高溫強度性能

按照超高密度水泥漿體系配方進行高溫高壓抗壓強度實驗，實驗條件為頂部水泥石強度120 ℃、48 h，底部水泥石強度160 ℃、24 h。實驗結果表明，該水泥漿體系頂部水泥石強度達到15.72 MPa，底部水泥石強度達到18.31 MPa，能夠滿足油層開發(fā)與射孔的要求，見表4。

表4 超高密度水泥漿體系高溫高壓抗壓強度

3.2.5 動態(tài)失水量和游離液含量

對該水泥漿進行高溫（＞93 ℃）高壓下的失水實驗，按照GB/T 19139—2012《油井水泥試驗方法》[11]中規(guī)定的2 種方法。①靜態(tài)失水量，使用高溫高壓稠化儀對水泥漿體在規(guī)定溫度下進行攪拌，再冷卻至90 ℃后放入靜態(tài)失水儀中加熱至規(guī)定溫度后進行失水測定。②動態(tài)失水量，使用攪拌式失水儀按規(guī)定溫度進行程序升溫，加熱到預定溫度后養(yǎng)護一定時間后進行失水量測定，結果見圖5。

圖5 超高密度水泥漿高溫高壓下的失水實驗

圖5 表明，利用動態(tài)失水測定160 ℃下超高密度水泥漿的失水量是靜態(tài)失水儀的2 倍，由于攪拌式失水儀實驗過程一直對水泥漿體進行升溫攪拌，該過程更貼近于固井施工過程，所以對于該水泥漿體系的高溫高壓失水量測定應以攪拌式失水儀實驗方法進行更為準確。

該水泥漿體系游離液含量的測定按照GB/T 19139—2012 相關要求，利用高溫高壓稠化儀對水泥漿體在160 ℃下進行攪拌，再冷卻至90 ℃后放入250 mL 量筒中，室溫下靜置2 h，實驗結果游離液含量為0。

3.2.6 沉降穩(wěn)定性

針對超高密度水泥漿沉降穩(wěn)定性能的分析，筆者應用行業(yè)中常用的2 種實驗方法進行比較，一種是按照GB/T 19139—2012 中規(guī)定的BP 沉降管實驗方法[11]，進行2 次平行實驗結果見表5，另一種是利用500 mL 量筒對水泥漿體密度進行測定，水泥漿體經(jīng)高溫高壓稠化儀在160 ℃下攪拌后，冷卻至90 ℃放入500 mL 量筒內(nèi)，室溫下靜置2 h，測定上下水泥漿密度差值，結果見表6。

表5 超高密度水泥石BP 沉降管沉降穩(wěn)定性能

表6 超高密度水泥漿沉降穩(wěn)定性能

BP 沉降管法結果顯示，超高密度水泥漿體系水泥石密度差最大為0.04 g/cm3。水泥漿密度差法結果顯示，水泥漿最大密度差值為0.020 g/cm3。2種實驗結果表明，該體系具有較好的沉降穩(wěn)定性能。

3.2.7 防氣竄性能

目前，針對超高密度水泥漿體系防氣竄能力的評價多憑借于SPN值的計算，筆者應用水泥漿體系靜膠凝強度過渡時間和SPN值兩者綜合考量超高密度水泥漿體系的防氣竄性能。

對于靜膠凝強度的測定，大多借助于無損超聲波靜膠凝強度測定裝置，但該裝置對于超高密度水泥漿體系靜膠凝強度的測定存在較大的誤差，一方面是由于無損超聲波靜膠凝測定裝置在水泥漿體系膠凝值（Gel Value）小于3000 的條件下超聲波信號無法接收，這種情況下必須先對水泥漿體進行高溫養(yǎng)護后再進行實驗，另一方面在實驗過程中，由于水泥漿體系處于完全靜置的狀態(tài)，膠凝值會再度降低至3000 以下，造成曲線中斷，造成數(shù)據(jù)存在較大的系統(tǒng)誤差（見圖6）。對于水泥漿靜膠凝強度的測定，使用120-58 型靜膠凝強度分析儀，該設備利用力學性能對水泥漿體系的靜膠凝強度值進行分析，其核心原理是利用特定的力學轉子按照1 r/min的轉速對水泥漿進行攪拌（見圖7），無需事先對水泥漿進行高溫養(yǎng)護，在釜體中直接進行程序升溫。結果顯示，該體系在160 ℃、20.7 MPa 下的靜膠凝強度過渡時間（48～240 Pa）為11 min，見圖8。

圖6 利用無損超聲波靜膠凝測定裝置測定超高密度水泥漿體系靜膠凝強度出現(xiàn)信號中斷現(xiàn)象

圖7 力學性能測定靜膠凝強度裝置的特定轉子

圖8 力學性能測定靜膠凝強度過渡時間曲線

依據(jù)超高密度水泥漿體系各項實驗數(shù)值，選取動態(tài)失水量40 mL，SPN值結果為1.06，體現(xiàn)了良好的防氣竄性能。

4 結論與建議

1.天灣1 井高溫高壓超高密度水泥漿體系密度達到2.55 g/cm3，該體系在160 ℃、170 MPa 下具有良好的流動度、流變性能、動態(tài)失水能力、沉降穩(wěn)定性能、防氣竄性能以及適宜可調(diào)的稠化時間。

2.該體系具有較高的頂部水泥石抗壓強度，有效解決了較大溫差條件下易出現(xiàn)低溫過緩凝問題。

3.該體系配方應用范圍廣泛，可通過調(diào)整相關外加劑摻量滿足天灣1 井不同井深溫度條件下的固井施工要求。

4.該體系對水泥石系統(tǒng)的力學性能還有待深入研究和探討。