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    落新婦花、莖、葉揮發(fā)油成分的GC-MS分析及抗氧化能力測定

    2021-07-03 08:18:42李廣杰袁航葉江海潘爐臺鄒娟何康貴州中醫(yī)藥大學貴陽550025
    中南藥學 2021年6期
    關鍵詞:新婦葉中抗壞血酸

    李廣杰,袁航,葉江海,潘爐臺,鄒娟,何康(貴州中醫(yī)藥大學,貴陽 550025)

    落新婦Astilbe chinensis(Maxim.)Franch.et Savat.為虎耳草科落新婦屬多年生草本植物,又名小升麻、術活、馬尾參等,生于海拔390~3600 m的山谷、溪邊、林下、林緣及草甸等處,在我國貴州、四川、云南、黑龍江、遼寧、吉林、河北、陜西、山西、甘肅南部和東部、青海東部、山東、浙江、河南、江西、湖南、湖北等省均有分布[1]。其味苦、性涼,具有祛風、清熱、止咳的功效,主治風熱感冒、頭身疼痛、咳嗽等[2]。《本草經(jīng)集注》中記載“解毒,取葉挼作小兒浴湯,主驚杵”;云南阿昌族用落新婦花治跌打損傷、手術后疼痛以及風濕關節(jié)痛;四川彝族用全草熬水吃治療感冒,以及全草泡酒,內(nèi)服外搽治風濕關節(jié)痛[3];貴州苗族用落新婦煨甜酒治吐血[4]。

    現(xiàn)代藥理研究表明,落新婦具有抗腫瘤、鎮(zhèn)痛等作用[5-6]。目前,有關落新婦藥效物質(zhì)基礎的研究多為地下部分化學成分研究,從中分離得到的化學成分主要為三萜、黃酮類化合物,也發(fā)現(xiàn)少量的甾醇、苯丙酸類等其他類型的化合物[7-9]。有關落新婦揮發(fā)油成分的研究僅報道了其地下部分揮發(fā)油成分的研究[10],未見其地上部分揮發(fā)油成分研究的報道。近年來,有關植物中揮發(fā)油抗氧化活性的研究成為熱點,如黃精[11]、彝族藥斯赤列[12]等。本實驗采用水蒸氣蒸餾法提取落新婦花、莖、葉3個部位的揮發(fā)油,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術及歸一化法對3個部位的揮發(fā)油進行成分和含量分析,并研究其抗氧化能力,以期為落新婦的開發(fā)與利用提供參考依據(jù)。

    1 材料

    1.1 試藥

    落新婦藥材采自貴州六盤水梅花山,經(jīng)貴州中醫(yī)藥大學王澤歡博士鑒定為虎耳草科落新婦屬植物落新婦Astilbe chinensis(Maxim.)Franch.et Savat.。手動分揀出花、莖、葉3個部位。

    L-抗壞血酸(AR,上海麥克林生化科技有限公司);無水硫酸鈉(AR,成都金山化學試劑有限公司);無水乙醇、石油醚(AR,天津市富宇精細化工有限公司)。

    1.2 儀器

    HP6890/5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);UV-1800島津紫外可見分光光度計(島津儀器蘇州有限公司);JA2003電子天平(上海浦春計量儀器有限公司);EYELA N-1300旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛郎儀器有限公司)。

    2 方法

    2.1 揮發(fā)油的提取

    取干燥的落新婦花、莖、葉各200 g,粉碎,過2號篩,各精密稱取100 g置于2000 mL圓底燒瓶,加入1000 mL蒸餾水及玻璃珠數(shù)粒,參照《中國藥典》2020年版四部通則2204揮發(fā)油測定法甲法[13],提取6 h,將餾出液用石油醚萃取,干燥,減壓回收石油醚得到淡黃色具有特殊氣味的油狀物。

    2.2 GC-MS分析條件

    2.2.1 氣相色譜條件 色譜柱為HP-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細管柱,柱溫40℃,保持2 min,然后以3.5℃·min-1升溫至180℃,再以8℃·min-1升溫至308℃,運行時間65 min;汽化室溫度250℃;載氣為高純氦氣(99.999%);柱前壓110.52 kPa,載氣流量1.0 mL·min-1;分流進樣,分流比:30∶1;溶劑延遲時間6 min。

    2.2.2 質(zhì)譜條件 離子源為EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;倍增器電壓1941 V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍29~500 amu。

    2.2.3 數(shù)據(jù)處理 運用質(zhì)譜計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)對總離子流圖中的各峰進行檢索并核對Nist17和Wiley275標準質(zhì)譜圖,確定揮發(fā)油化學成分,再通過峰面積歸一化法測定各成分的相對質(zhì)量分數(shù)。

    2.3 抗氧化能力測定

    2.3.1 樣品溶液配制 取落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油以及陽性對照品L-抗壞血酸各適量,分別制備成質(zhì)量濃度為0.031 25、0.0625、0.125、0.25、0.5、1.0 mg·mL-1的樣品溶液,置于低溫避光處,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    2.3.2 DPPH自由基清除能力測定 按文獻[14-15]的方法,分別取1 mL上述不同質(zhì)量濃度的樣品溶液與1 mL 0.2 mmol·L-1的DPPH乙醇溶液混合,避光條件放置2 h,在517 nm處測定吸光值Ai;相同條件下,測定1 mL 0.2 mmol·L-1DPPH乙醇溶液與1 mL無水乙醇混合溶液的吸光值為Ac;1 mL不同質(zhì)量濃度的樣品液與1 mL無水乙醇混合溶液的吸光值為Aj。重復3次,取平均值。按以下公式計算自由基清除率,清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100%。

    2.3.3 羥基自由基清除能力測定 采用Fenton法,參照文獻[16-17]的方法,分別取1 mL上述不同質(zhì)量濃度的樣品溶液,加入1 mL 6 mmol·L-1FeSO4溶液與1 mL 6 mmol·L-1H2O2溶液,搖勻,靜置10 min,再加入1 mL 6 mmol·L-1水楊酸乙醇溶液,搖勻,靜置30 min,在510 nm處測定吸光值Ai;相同條件下,將樣品溶液換為1 mL無水乙醇測定的吸光值為Ac,將水楊酸乙醇溶液換為1 mL無水乙醇測定的吸光值為Aj。參照“2.3.2”項下公式計算自由基清除率。

    3 結果

    3.1 揮發(fā)油收油率

    運用水蒸氣蒸餾法提取落新婦花、莖、葉3個部位的揮發(fā)油,其中落新婦花的收油率最高,為0.49%;其次是落新婦葉,收油率為0.43%;落新婦莖收油率最低,為0.32%。

    3.2 揮發(fā)油成分分析

    根據(jù)落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油的總離子流圖鑒定了47種化合物見表1,主要為烷烴類化合物,還有少量萜烯、酮、醇等其他類型的化合物。其中鯨蠟烯、1-十八烯以及二十九烷僅在落新婦葉中檢測出;十四烷、十五烷、十七烷、十八烷、十九烷、1-二十二烯、異植物醇、棕櫚酸、角鯊烯、α-紫羅蘭酮及反-β-紫羅蘭酮未在落新婦莖中檢測到。圖1為落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油的總離子流圖。

    表1 落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油成分相對含量Tab 1 Relative content of volatile oil components in the flowers,stems and leaves of Astilbe chinensis

    圖1 落新婦花(A)、莖(B)、葉(C)中揮發(fā)油成分的總離子流圖Fig 1 Total ion current diagram of volatile oil components in the flowers(A),stems(B)and leaves(C)of Astilbe chinensis

    落新婦花中鑒定出44種化合物,占揮發(fā)油總量的82.92%。含量最高的是苯甲醇(33.13%);其次,相對含量較高的是2-甲基己烷(8.72%)、辛烷(5.92%)、3-甲基己烷(3.88%)、2-甲基庚烷(2.88%)、3-甲基庚烷(2.88%)、葉綠醇(1.88%)、2,3-二甲基戊烷(1.84%)、棕櫚酸甲酯(1.66%)、庚烷(1.63%)、二十五烷(1.33%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(1.31%)、乙酸丁酯(1.12%),剩余31種化合物相對含量均小于1%。

    落新婦莖中鑒定出33種化合物,占揮發(fā)油總量的85.14%。含量最高的是苯甲醇(38.64%);其次,相對含量較高的是2-甲基己烷(12.11%)、辛烷(6.53%)、3-甲基己烷(4.52%)、3-甲基庚烷(3.32%)、2-甲基庚烷(3.03%)、2,3-二甲基戊烷(2.18%)、庚烷(1.88%)、4-甲基庚烷(1.26%)、棕櫚酸甲酯(1.02%),剩余23種化合物相對含量均低于1%。

    落新婦葉中鑒定出47種化合物,占揮發(fā)油總量的86.16%。含量最高的是苯甲醇(30.83%);其次,相對含量較高的是葉綠醇(6.03%)、2-甲基己烷(5.75%)、辛烷(3.33%)、二十二烷(3.31%)、二十四烷(2.85%)、二十三烷(2.69%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2.28%)、二十一烷(1.96%)、二十六烷(1.94%)、3-甲基己烷(1.92%)、二十五烷(1.83%)、二十烷(1.63%)、3-甲基庚烷(1.50%)、棕櫚酸甲酯(1.32%)、十六烷(1.32%)、二十七烷(1.31%)、十八烷(1.25%)、2-甲基庚烷(1.17%)、異植物醇(1.12%),剩余27種化合物相對含量均低于1%。

    3.3 DPPH自由基清除能力

    不同質(zhì)量濃度(0.03125、0.0625、0.125、0.25、0.5、1.0 mg·mL-1)落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油及陽性對照品L-抗壞血酸對DPPH自由基的清除率見表2。由表2可知,L-抗壞血酸對DPPH自由基的清除率最優(yōu),其次為葉中揮發(fā)油、莖中揮發(fā)油,花中揮發(fā)油對DPPH自由基的清除能力最小?;ㄖ袚]發(fā)油對DPPH自由基的清除能力在質(zhì)量濃度為1.0 mg·mL-1時清除率最高,為21.07%;莖中揮發(fā)油隨著質(zhì)量濃度的增大對DPPH的清除率增大,質(zhì)量濃度為0.5 mg·mL-1時清除率最高(53.40%),到1.0 mg·mL-1時又開始變??;葉中揮發(fā)油隨著質(zhì)量濃度增大對DPPH自由基清除率也增大,當質(zhì)量濃度為1.0 mg·mL-1時最大為68.18%;陽性對照品L-抗壞血酸隨著質(zhì)量濃度增加呈先增大后減小的規(guī)律,當質(zhì)量濃度為0.0625 mg·mL-1時清除率最大為96.52%。

    表2 落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油對DPPH自由基清除率 (%)Tab 2 DPPH free radical scavenging rate of volatile oil from the flowers,stems and leaves of Astilbe chinensis (%)

    3.4 羥基自由基清除能力

    不同質(zhì)量濃度(0.03125、0.0625、0.125、0.25、0.5、1.0 mg·mL-1)落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油及陽性對照品L-抗壞血酸對羥基自由基的清除率見表3。由表3可知,在質(zhì)量濃度<0.5 mg·mL-1時,落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油對羥基自由基的清除能力均大于陽性對照品L-抗壞血酸,當質(zhì)量濃度為1.0 mg·mL-1時,L-抗壞血酸對羥基自由基的清除能力大于落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油?;ê腿~中揮發(fā)油在質(zhì)量濃度為0.0625 mg·mL-1時清除率均為最大,分別為75.76%和83.19%;莖中揮發(fā)油濃度為0.125 mg·mL-1時清除率最大,為82.24%;陽性對照品L-抗壞血酸在質(zhì)量濃度為1.0 mg·mL-1時清除率最大,為74.86%。

    表3 落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油對羥基自由基清除率 (%)Tab 3 Hydroxyl free radical scavenging rate of volatile oil from the flowers,stems and leaves of Astilbe chinensis (%)

    4 討論

    田陽等[10]通過水蒸氣蒸餾法提取了落新婦地下部分的揮發(fā)油,結合GC-MS技術檢測出57種化合物并鑒定了其中50種,主要為烷烴類、酯類及萜烯類化合物。本研究與之相同的化合物有12種,占總成分的25.53%,為棕櫚酸甲酯、棕櫚酸、鯨蠟烯、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十二烷、二十四烷及二十八烷,表明落新婦地上部分(花、莖、葉)與地下部分揮發(fā)油成分存在較大差異。

    本研究表明,落新婦花、莖、葉3個部位中揮發(fā)油具有成分差異小,成分相對含量差異大的特點?;ā⑶o、葉都含有的成分有33種,占總成分的70.21%;其中,11種成分只在花、葉中出現(xiàn),而莖中未檢測到;3種成分僅在葉中檢測到。各成分在3個不同部位的相對含量有所差異,3個部位含量最高的成分均為苯甲醇,但相對含量有所區(qū)別,在花、莖、葉中分別為33.13%、38.64%、30.83%;其次為葉綠醇,在葉中相對含量為6.03%,但在花和莖中相對含量僅有1.88%和0.71%;6,10,14-三甲基-2-十五烷酮在花和葉中相對含量均在1%以上,而在莖中相對含量僅為0.35%;2,3-二甲基戊烷在花和莖中相對含量為1.84%、2.18%,而在葉中相對含量僅為0.95%。

    在抗氧化活性測定中,落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油對DPPH和羥基自由基均表現(xiàn)出一定的清除作用,對羥基自由基的清除能力略強于對DPPH自由基的清除。與陽性對照品L-抗壞血酸相比,對羥基自由基的清除能力略強于L-抗壞血酸,而對DPPH自由基的清除能力則小于L-抗壞血酸。表明落新婦花、莖、葉中揮發(fā)油具有一定的抗氧化活性,特別是對羥基自由基的清除。

    本研究測定分析了落新婦花、莖、葉3個部位的揮發(fā)油成分,并對3個部位揮發(fā)油作體外抗氧化測定,為該植物進一步開發(fā)利用提供基礎理論依據(jù)。鑒定出的47種化合物中有多種化合物具有很好的藥理活性。如角鯊烯具有抗氧化、消除疲勞、增強機體活力、改善心肺功能以及降膽固醇、降血脂、調(diào)節(jié)免疫功能、防止動脈粥樣硬化的功效[17-18];α-紫羅蘭酮能刺激肌肉生成以及減弱骨骼肌肌管萎縮[19];β-紫羅蘭酮具有較強的抑癌作用[20];葉綠醇能促進肌肉的發(fā)育以及影響糖脂代謝[21];異植物醇是合成維生素E的原料[22];苯甲醇可作為注射液的抑菌劑[23]等。相關揮發(fā)油的功能和藥效有待進一步深入研究。

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