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    黃磷尾氣凈化處理工藝探討

    2021-07-01 00:40:56周明燦中國(guó)成達(dá)工程有限公司成都610041
    化工設(shè)計(jì) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:黃磷濃硫酸堿液

    周明燦 中國(guó)成達(dá)工程有限公司 成都 610041

    黃磷是一種基礎(chǔ)化工原料,廣泛運(yùn)用于生產(chǎn)赤磷、磷酸和有機(jī)磷化合物。黃磷生產(chǎn)主要采用電爐法工藝,即將一定粒度的磷礦石、硅石、焦炭按照一定比例混合后投入電爐,隔離空氣,使其在1400~1500℃高溫下發(fā)生分解和還原反應(yīng)。典型的反應(yīng)方程式如下:

    高溫爐渣從爐眼排出,生成的黃磷(蒸氣)與CO、SiF4等從反應(yīng)熔區(qū)逸出,穿越進(jìn)料床層降溫后從電爐上部排出,經(jīng)洗滌冷凝得到粗磷,粗磷精制得到黃磷產(chǎn)品,洗滌冷凝回收黃磷后的氣體即為黃磷尾氣。每生產(chǎn)一噸黃磷,將產(chǎn)生2500~3000Nm3的黃磷尾氣。

    1 黃磷尾氣的特點(diǎn)

    黃磷生產(chǎn)是一個(gè)礦石加工過(guò)程,生產(chǎn)原料(磷礦石)含有多種雜質(zhì)元素,導(dǎo)致黃磷尾氣成分復(fù)雜。電爐法生產(chǎn)黃磷的過(guò)程中,碳酸鈣等鹽類(lèi)以及礦石中的其它金屬氧化物在高溫下發(fā)生分解和還原反應(yīng),故黃磷尾氣中的介質(zhì)多為還原態(tài)形式,主要含CO,典型組分見(jiàn)表1。

    表1 黃磷尾氣典型組分

    黃磷尾氣含有85%~95%(體積含量)的CO,可以作為碳一化工,尤其是羰化反應(yīng)的原料。

    2 黃磷尾氣的利用現(xiàn)狀

    黃磷尾氣有害組分復(fù)雜、含量高、凈化處理難度大。大多數(shù)黃磷生產(chǎn)工廠將黃磷尾氣簡(jiǎn)單凈化處理后作為燃料使用或直接通過(guò)火炬燃燒放空。這種未經(jīng)有效凈化處理的燃料利用或火炬燃燒放空,不但造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi),還形成了大量的污染物排放,嚴(yán)重污染了環(huán)境。

    我國(guó)是黃磷生產(chǎn)大國(guó),產(chǎn)能約24萬(wàn)噸,占全球產(chǎn)能的85%左右,主要集中在磷礦資源豐富的云南、貴州、四川、湖南、湖北等地區(qū)?!笆濉逼陂g,國(guó)家發(fā)改委就已提出對(duì)黃磷尾氣進(jìn)行開(kāi)發(fā)利用的目標(biāo),工信部2008年底公布的《黃磷行業(yè)準(zhǔn)入條件》也規(guī)定:2010年底黃磷生產(chǎn)企業(yè)的尾氣利用率須達(dá)到90%。但目前黃磷尾氣的有效利用率仍相當(dāng)?shù)汀?/p>

    在當(dāng)今節(jié)能環(huán)保、綠色發(fā)展的大背景下,黃磷產(chǎn)業(yè)不應(yīng)繼續(xù)走粗放發(fā)展的老路,環(huán)保也不容許黃磷尾氣簡(jiǎn)單處理后的燃燒排放。黃磷尾氣深度凈化、實(shí)現(xiàn)高附加值的資源化利用,是解決黃磷產(chǎn)業(yè)環(huán)保和經(jīng)濟(jì)性的有效手段,對(duì)黃磷產(chǎn)業(yè)的升級(jí)發(fā)展至關(guān)重要。

    3 現(xiàn)有黃磷尾氣凈化處理技術(shù)

    如表1所示,黃磷尾氣有害組分復(fù)雜,包含氟、硫、磷、砷等,凈化處理難度大,其中磷元素雜質(zhì)(以P4和PH3的形式存在)的脫除難度最大。

    現(xiàn)有黃磷尾氣凈化工藝大致分為變溫吸附(TSA)凈化法和空氣氧化再吸附法兩種。

    3.1 變溫吸附(TSA)法

    變溫吸附凈化法的工藝流程見(jiàn)圖1。

    圖1 黃磷尾氣變溫吸附凈化法工藝流程圖

    黃磷尾氣經(jīng)過(guò)水洗、堿洗后通過(guò)變溫吸附(TSA)和變壓吸附(PSA)實(shí)現(xiàn)凈化后送下游裝置使用。部分凈化氣經(jīng)加熱爐加熱后送往TSA進(jìn)行吸附劑再生。其中,水洗工段可以洗滌脫除黃磷尾氣中的粉塵、焦油、泥巴磷、大部分SiF4、部分H2S和HF;堿洗工序一般采用10%~15%的燒堿溶液進(jìn)行洗滌,可以脫除約99%的HF和SiF4、80%~99%的H2S以及約50%的CO2;黃磷尾氣中的P4和PH3主要是在TSA工段脫除;PSA工序主要用于脫除其中的CO2,可以根據(jù)下游氣體用戶(hù)要求按需設(shè)置。

    該工藝流程相對(duì)簡(jiǎn)單,但存在以下不足:

    (1)P4和PH3難以被直接吸附,一般只能將總磷含量?jī)艋?0mg/Nm3,難以滿(mǎn)足將黃磷尾氣作為化工原料使用的要求。

    (2)堿洗工序采用10%~15%的燒堿溶液作溶劑,燒堿消耗量大。

    (3)TSA吸附劑再生溫度一般要求超過(guò)300℃,運(yùn)行能耗高。

    (4)水洗、堿洗形成大量有害廢液,TSA再生尾氣含有大量有害組分,未能將黃磷尾氣中的有害組分實(shí)現(xiàn)無(wú)害形態(tài)轉(zhuǎn)化。

    3.2 空氣氧化再吸附法

    空氣氧化再吸附法工藝流程見(jiàn)圖2。

    圖2 黃磷尾氣空氣氧化吸附凈化法工藝流程圖

    黃磷尾氣經(jīng)過(guò)水洗、堿洗后進(jìn)入氧化吸附工序,加熱至一定溫度后通入適量空氣,將黃磷尾氣中的P4、PH3氧化為P2O3、P2O5,然后通過(guò)活性炭進(jìn)行吸附,經(jīng)過(guò)氧化吸附后的黃磷尾氣還需要進(jìn)一步堿洗才能送往下游裝置利用。

    該工藝將黃磷尾氣中難以被直接吸附的P4、PH3氧化為容易被吸附的P2O3、P2O5后進(jìn)行脫除,凈化效果相比TSA吸附法更好,但仍然存在以下不足:

    (1)堿洗工序采用10%~15%的燒堿溶液作溶劑,燒堿消耗量大。

    (2)氧化空氣的加入帶入了氮?dú)獾入s質(zhì)組分。

    (3)氧化吸附劑需要過(guò)熱蒸汽再生、再干燥后方可循環(huán)使用,運(yùn)行能耗高。

    (4)水洗、堿洗形成大量有害廢液,再生尾氣含有大量有害組分,未能將黃磷尾氣中的有害組分實(shí)現(xiàn)無(wú)害形態(tài)轉(zhuǎn)化。

    4 石灰-濃硫酸法

    4.1 石灰-濃硫酸法的工藝流程

    為實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣的深度凈化,并使黃磷尾氣中的有害組分實(shí)現(xiàn)無(wú)害形態(tài)轉(zhuǎn)化,筆者提出一種石灰-濃硫酸法凈化處理工藝,其工藝流程見(jiàn)圖3。

    圖3 石灰-濃硫酸法凈化黃磷尾氣工藝流程圖

    原料黃磷尾氣首先進(jìn)入水洗塔,利用循環(huán)洗滌水洗滌脫除尾氣中的機(jī)械雜質(zhì)及部分強(qiáng)酸性氣體,如HF等。循環(huán)洗滌水通過(guò)水洗塔循環(huán)泵循環(huán),洗滌脫除的雜質(zhì)通過(guò)塔釜液排出,塔頂補(bǔ)充少量新鮮水實(shí)現(xiàn)水洗塔的水平衡。經(jīng)水洗后的氣體進(jìn)入堿液預(yù)洗塔,利用循環(huán)堿液(NaOH)進(jìn)行洗滌,脫除其中大部分HF、SiF4、H2S、CO2、AsH3以及少量PH3、P4,堿液洗滌吸收的酸性物質(zhì)與NaOH反應(yīng)生成鈉鹽。堿液通過(guò)堿液循環(huán)泵形成循環(huán),黃磷尾氣中洗滌脫除的雜質(zhì)與NaOH反應(yīng)生成的物質(zhì)通過(guò)塔釜液排出,塔頂補(bǔ)充少量堿液(來(lái)自堿液精洗塔)實(shí)現(xiàn)堿液預(yù)洗塔的堿液平衡。經(jīng)堿液預(yù)洗處理后的氣體送往濃硫酸洗滌塔,利用循環(huán)濃硫酸進(jìn)行洗滌,殘余的H2S、P4、PH3、AsH3等雜質(zhì)氣體被濃硫酸氧化成單質(zhì)硫、SO2、P2O3、As2O3等并吸收;濃硫酸洗滌塔分段進(jìn)行濃硫酸循環(huán),以提高洗滌效果和降低濃硫酸消耗,新鮮濃硫酸從塔上部加入,洗滌后的廢硫酸從塔釜排出。經(jīng)濃硫酸氧化吸收處理后的氣體送往堿液精洗塔進(jìn)行精洗,脫除氣體中少量殘留在濃硫酸洗滌塔中的P、S的氧化物,堿液通過(guò)堿液精洗塔循環(huán)泵形成堿液循環(huán)回路;堿液精洗塔的部分堿液通過(guò)堿液精洗塔循環(huán)泵送至堿液預(yù)洗塔作為堿液預(yù)洗塔的補(bǔ)充堿液。堿液精洗塔塔頂排出凈化處理后的氣體達(dá)到深度凈化效果,滿(mǎn)足作為化工原料使用的要求。

    水洗塔排出的塔釜液緩存在洗滌廢水緩沖罐中,用于配置石灰漿,石灰經(jīng)稱(chēng)重計(jì)量后經(jīng)螺旋給料機(jī)送往石灰漿配制槽配制石灰漿。配好的石灰漿送往石灰漿(Ca(OH)2溶液)緩沖槽緩存待用。堿液預(yù)洗塔塔釜排出的廢堿液含有大量鈉鹽,被送往苛化/澄清槽,通過(guò)加入石灰漿進(jìn)行苛化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)燒堿液(NaOH)再生;鈉鹽轉(zhuǎn)化為鈣鹽沉淀,實(shí)現(xiàn)了黃磷尾氣中有害組分的固態(tài)化轉(zhuǎn)化,絮凝澄清后的上清液送至再生堿液緩沖槽,通過(guò)再生堿液泵送回堿液預(yù)洗塔再利用。石灰漿配置槽、苛化/澄清槽底部雜質(zhì)和沉淀排至過(guò)濾干燥機(jī)進(jìn)行干燥,濾液返回系統(tǒng)利用,濾餅送至攪拌機(jī)。濃硫酸洗滌塔塔釜排出的廢硫酸送往攪拌機(jī),噴灑在過(guò)濾干燥機(jī)送出的濾餅上進(jìn)行酸堿中和及氧化穩(wěn)定處理后送出。黃磷尾氣中的有害組分最終轉(zhuǎn)化為危害程度較低的固體鈣鹽,實(shí)現(xiàn)了無(wú)害形態(tài)轉(zhuǎn)化。

    4.2 石灰-濃硫酸法工藝的特點(diǎn)

    石灰-濃硫酸法凈化處理黃磷尾氣工藝的主要特點(diǎn)如下:

    (1)采用水洗、堿液預(yù)洗、濃硫酸氧化洗、堿液精洗四步洗滌工藝,實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣的深度凈化,滿(mǎn)足下游化工生產(chǎn)的要求。

    (2)利用濃硫酸的強(qiáng)氧化性對(duì)黃磷尾氣中殘留的PH3、AsH3、P4等難直接被堿液洗滌吸收的物質(zhì)進(jìn)行氧化處理和吸收,最終實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣的深度凈化。

    (3)利用水洗塔的廢水與石灰配置石灰漿,作為廢堿液的苛化再生劑,降低了新鮮堿液的消耗,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了洗滌廢水的綜合利用,減少了廢水排放。

    (4)過(guò)濾干燥后的堿液再生鈣鹽沉淀,通過(guò)廢硫酸處理為穩(wěn)定鈣鹽,實(shí)現(xiàn)了將黃磷尾氣中有毒物質(zhì)的無(wú)害形態(tài)固化。

    5 結(jié)語(yǔ)

    黃磷是重要的化工原料,黃磷產(chǎn)業(yè)在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中不可或缺。因傳統(tǒng)凈化工藝的限制,黃磷尾氣有效利用率低,資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問(wèn)題嚴(yán)重,黃磷產(chǎn)業(yè)發(fā)展受到制約。

    石灰-濃硫酸法黃磷尾氣凈化處理工藝可實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣的深度凈化,為黃磷尾氣的深度凈化提供了一種新思路,為黃磷尾氣的資源化利用創(chuàng)造了可能。該工藝可實(shí)現(xiàn)黃磷尾氣中有害成分的無(wú)害形態(tài)固化,解決黃磷尾氣利用的環(huán)保問(wèn)題,具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益,值得進(jìn)一步研究、中試及推廣。

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